一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺及其系统技术方案

本发明专利技术涉及磷酸铁的技术领域，特别是涉及一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺及其系统；本申请公开了一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：将铁盐溶液、磷酸一铵溶液、保护剂，加入到反应釜中，得到的混合液在90

【技术实现步骤摘要】
一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺及其系统


[0001]本专利技术涉及磷酸铁的
，特别是涉及一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺及其系统。

技术介绍

[0002]磷酸铁的制备，有一步法和两步法。一步法即在同一个反应中进行磷酸铁的沉淀和品型转化，即先生成黄色的磷酸铁沉淀，然后在90℃以上高温再转化为粉白色的磷酸铁。两步法主要是第一个反应中生成的黄色磷酸铁沉淀过滤后转移至另外一个反应中，加一定的浓度的稀磷酸，然后在90℃以上高温再转化为粉白色的磷酸铁。两步法生成的磷酸铁杂质含量低，特别是硫含量可以降低至几十ppm，但是需要反应效率低，不利于工业化生产。
[0003]而一步法，具有反应过程简单，存在着得到的磷酸铁纯度不高的缺点。
[0004]为此，我们提供了一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺及其系统。

技术实现思路

[0005]为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺及其系统。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0007]一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺，包括以下步骤：
[0008]将铁盐溶液、磷酸一铵溶液、保护剂，加入到反应釜中，得到的混合液在90
‑
100℃下进行前期反应；前期反应结束后，在85
‑
90℃下进行釜外循环反应。
[0009]进一步的，所述前期反应时间为1.5
‑
2h。
[0010]进一步的，所述循环反应的时间为2
‑
3h。
[0011]进一步的，所述反应釜上设置有循环管路，所述循环管路上设置有循环泵；通过循环泵，将混合液反应釜运送到循环管道，再将混合液从循环管道运送到反应釜，构成循环，进行釜外循环反应。
[0012]进一步的，所述循环管路的一端连接到反应釜的底部，所述循环管路的另一端连接到反应釜的顶部，可通过循环泵实现将反应釜内的混合液进行从反应釜的底部流出、料液从反应釜的顶部进入到反应釜内的循环过程。
[0013]进一步的，所述反应釜内的搅拌桨的搅拌速度为800
‑
900r/min，所述循环泵的输送料液速度为50m3/h。
[0014]进一步的，所述反应釜内的搅拌桨为混合向搅拌桨。
[0015]进一步的，所述反应釜为底部带有斜坡的反应釜。
[0016]进一步的，所述保护剂为双氧水。
[0017]在本申请中，反应釜内通过设置有挡流板，当混合向搅拌桨在搅拌时，反应液在搅拌状态下冲击挡流板后形成一个反向的流动，反向流动的反应液和冲击向挡流板的反应液，可形成紊流，加快反应液中各个原料的混合程度以及接触情况，促进反应的进行。
[0018]此外在前期反应结束后，有部分磷酸铁析出，沉积在具有坡度的反应釜釜底，可通过设置在反应釜釜底的排料口(设置在循环料出口对应面的底部)排出部分磷酸铁，方便搅拌的进行。
[0019]在进行循环反应时，通过循环泵的工作，加速反应釜釜底和反应釜上层料液的混合交接，使得还没有接触反应的原料充分接触，加快反应的进行。
[0020]一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的系统，包括用于执行上述所述的应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺的控制器。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]本申请所述的工艺，反应速度快，制备得到的磷酸铁，磷酸铁的收率高且磷酸铁中杂质含量少。
附图说明
[0023]下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。
[0024]图1是本专利技术所述循环工艺涉及的反应釜和循环管路的示意图；
[0025]图2是本专利技术所述循环工艺涉及的反应釜的示意图；
[0026]图3是本专利技术所述循环工艺涉及的反应釜的釜内结构示意图。
[0027]附图说明：1、反应釜；2、循环管路；3、循环泵；11、搅拌桨；12、扰流板；13、循环料出口；14、循环料进口；15、夹套；111、上分支桨叶；112、中分支桨叶；113、下分支桨叶。
具体实施方式
[0028]为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本专利技术的限定。
[0029]如本文所使用的，“和/或”包括任何和一个或多个关联列出项的所有组合的术语。这里使用的术语仅用于描述具体实施例的，而不是意在限制本专利技术。如本文所使用的，单数形式“一”，“一个”，“一种”和“该”也意图包括复数形式，除非上下文另外明确指出。进一步理解，“包括”在本说明书中使用时，指定所陈述的特征，整数，步骤，操作，元素和/或组成，但不排除存在或附加一个或多个其它特征，整数，步骤，操作，元件，组成和/或它们的组合。
[0030]除非另有定义，本文使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有本专利技术所属的
中普通技术人员普遍理解的相同的含义。进一步理解，术语，诸如在常用词典中定义，解释与它们在相关领域的环境下的含义一致，并且不是理想化或过于正式的意义，除非这里明确地如此定义。
[0031]在此描述的示例性专利技术可以适当地缺少任何一种或多种要素限制，这里没有特别公开。因此，“包含”，“包括”，“含有”等的术语应被宽泛和非限制性地理解。另外，本文所使用的术语表达被用作描述，没有限制，并且在使用这些不包括任何等价特性的术语表达是无意的，只是描述它们的一部分特性，但是根据权利，在本专利技术的范围内各种修改是可能。因此，虽然本专利技术已通过优选实施例和任选特征被具体公开，在此公开的修改以体现的本专利技术的变化可能会被本领域的技术人员记录，并且这样的修改和变化会被认为在本专利技术的范围之内。
[0032]本专利技术实施例与对比例中使用的原料或试剂均购自市场主流厂家，未注明生产厂
商者或者未注明浓度者，均为可以常规获取的分析纯级的原料或试剂，只要能起到预期的作用，并无特别限制。本实施例中使用的反应釜和循环泵等仪器设备均购自市场主要厂家，只要能起到预期的作用，并无特别限定。本实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
[0033]在本申请中，反应釜1的结构具体为，所反应釜为底部带有斜坡的反应釜1。坡度为10
‑
30度，方便将产生的磷酸铁取出以及进行排污处理；反应釜的体积为10
‑
100立方米，在顶部相应设置有投料口、视窗口以及电机位；在反应釜的内设置有混合向搅拌桨11，混合向搅拌桨11设置有上中下三个不同方向的分支桨叶，其中上分支桨叶111为向下压分布，夹角为35
‑
45度；中分支桨叶112为向上翻分布，夹角为15
‑
20度；下分支桨叶113为向上翻分布，夹角为15
‑
20度。在反应釜内，还设置有扰流板12，扰流板12具体为设置在反应釜内壁上的梯形块物，厚度可根据实际需要进行设置，一般厚度为和搅拌桨的主杆厚度一致，状扰流板底部平行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺，其特征在于，包括以下步骤：将铁盐溶液、磷酸一铵溶液、保护剂，加入到反应釜中，得到的混合液在90
‑
100℃下进行前期反应；前期反应结束后，在85
‑
90℃下进行釜外循环反应。2.根据权利要求1所述的一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺，其特征在于，所述前期反应时间为1.5
‑
2h。3.根据权利要求1所述的一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺，其特征在于，所述循环反应的时间为2
‑
3h。4.根据权利要求1所述的一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺，其特征在于，所述反应釜上设置有循环管路，所述循环管路上设置有循环泵；通过循环泵，将混合液反应釜运送到循环管道，再将混合液从循环管道运送到反应釜，构成循环，进行釜外循环反应。5.根据权利要求4所述的一种应用釜外循环混合搅拌制备磷酸铁的工艺，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄德明，郝德利，方进，赵国军，刘法安，华建青，
申请(专利权)人：深圳市芭田生态工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：