一种甲硝唑反应控温滴液设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种甲硝唑反应控温滴液设备，包括反应釜，所述反应釜上还设置有浓硫酸滴加管线和环氧乙烷滴加管线；其特征在于：所述环氧乙烷滴加管线包括设置于高位，用于存储环氧乙烷的储罐，所述储罐输出端分别通过截止阀和计量阀接入到内控温器；所述反应釜排液阀输入端设置有旁路；所述旁路通过回流泵和外控温器接入到内控温器；本实用新型专利技术的甲硝唑反应控温滴液设备，采用控温滴加环氧乙烷，滴加时，将部分溶解液和环氧乙烷进行降温流动混合，实现了对环氧乙烷进行稀释投加，并通过反应釜的加热搅拌混合，混合更加均匀，反应更加深入。加深入。加深入。

【技术实现步骤摘要】
一种甲硝唑反应控温滴液设备


[0001]本技术具体涉及一种甲硝唑反应控温滴液设备，属于甲硝唑反应釜


技术介绍

[0002]甲硝唑是由2
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甲基
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硝基咪唑与环氧乙烷加成而得；现有甲硝唑合成工艺为：将2
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甲基
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硝基咪唑溶解于甲酸中，在30~40℃逐次加入环氧乙烷，并在加料中间加硫酸；加毕，反应1h；减压回收甲酸，加水溶解后冷却至10℃，过滤；滤液用氢氧化钠溶液调至pH=10，放置冷却，过滤，水洗至近中改建；用水重结晶；活性炭脱色，即得甲硝唑；甲硝唑合成反应时，由于环氧乙烷沸点为10.8℃，而反应釜反应温度为80℃以上，即使降温至30~40℃滴加环氧乙烷，部分环氧乙烷仍被气化，气化的环氧乙烷逸出反应液面通过排空管排入大气中，造成环氧乙烷的浪费和环境问题，另外，现有的环氧乙烷投加时，在环氧乙烷通入点的浓度大，一部分环氧乙烷与通入点的原料2
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甲基
‑
5硝基咪唑反应，而通入点多余的环氧乙烷与甲酸中的水在酸性条件下发生开环副反应，生成了乙二醇，浪费了环氧乙烷，且增加了反应后污水处理难度。

技术实现思路

[0003]为解决上述问题，本技术提出了一种甲硝唑反应控温滴液设备，采用控温滴加环氧乙烷，滴加时，实现降温流动混合，并通过反应釜的加热搅拌混合，混合更加均匀，反应更加深入。
[0004]本技术的甲硝唑反应控温滴液设备，包括反应釜，所述反应釜下侧外部安装有控温夹套；控温夹套对反应釜内反应液进行整体调温，所述反应釜上安装有电动搅拌桨和反应物入料阀；所述反应釜上还设置有浓硫酸滴加管线和环氧乙烷滴加管线；所述环氧乙烷滴加管线包括设置于高位，用于存储环氧乙烷的储罐，所述储罐输出端分别通过截止阀和计量阀接入到内控温器；所述反应釜排液阀输入端设置有旁路；所述旁路通过回流泵和外控温器接入到内控温器；
[0005]所述外控温器为盘管换热器，所述内控温器包括外壳体和内壳体，所述内壳体外部包覆有一层螺旋换热管；所述外壳体和内壳体之间填充有隔热棉；所述内壳体内侧填充有填料体；所述螺旋换热管两端连接到外壳体外部的介质输入输出接口；所述外壳体侧部和顶部还分别设置有回液法兰和滴液法兰；所述回液法兰和滴液法兰输出端均连接到内壳体内侧；所述滴液法兰与计量阀连接；所述回液法兰与外控温器换热输出端连接；所述外壳体通过支座固定于反应釜内侧上部；所述外壳体和内壳体底面中心处固定有排液管，回流的溶解液和环氧乙烷在降温的条件下，进行一次混合，既能够避免环氧乙烷过多气化被排空管排出，同时，能够对环氧乙烷进行流动稀释投加，避免集中投加造成局部环氧乙烷浓度过高，多余的环氧乙烷与甲酸中的水在酸性条件下发生开环副反应。
[0006]反应时，先通过反应物入料阀将2
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甲基
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硝基咪唑和甲酸投入到反应釜中，2
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甲
基
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硝基咪唑在反应釜中溶解到甲酸中，接着，开启环氧乙烷滴加管线进行投加环氧乙烷滴，投加方式为：2
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甲基
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硝基咪唑和甲酸的溶解液部分被回流泵提液，并经过外控温器后，进入到内控温器，并通过内控温器底部的排液管重新进入到反应釜，接着，环氧乙烷滴加管线打入定量的环氧乙烷到内控温器，环氧乙烷进入到填料体，溶解液同步从上方进入到填料体，溶解液和环氧乙烷在内控温器内充分接触，完成一次混合，通过溶解液对环氧乙烷一次稀释，最后进入到反应釜，关闭环氧乙烷滴加管线，接着，通过浓硫酸滴加管线加入定量的浓硫酸，并在电动搅拌桨的搅拌下进行搅拌，完成一次滴加反应，接着依次进行下一次投加。
[0007]进一步地，所述排液管为斜L型结构。
[0008]进一步地，所述外控温器换热输入端接入到回流泵输出端；所述外控温器两换热介质输入和输出端接入到水冷循环系统；所述内控温器的介质输入输出接口接入到压缩制冷循环系统，回流反应液先通过水冷循环系统进行一次冷却，降温至30℃以下，夏季可在水冷循环系统的水箱中安装制冷器，回流反应液经过水冷后，再通过压缩制冷循环系统降温至10℃左右，从而回流反应液在环氧乙烷气化前，充分接触混合。
[0009]进一步地，所述回流泵、水冷循环系统、压缩制冷循环系统、浓硫酸滴加管线和环氧乙烷滴加管线均接入到自动控制系统，通过自动化控制系统设置多个投加时间点和每次投加剂量，投加前，水冷循环系统和压缩制冷循环系统先提前运行，完成投加后，水冷循环系统和压缩制冷循环系统再关闭，两次环氧乙烷投加之间，浓硫酸滴加管线投加定量的浓硫酸参与反应。
[0010]与现有技术相比，本技术的甲硝唑反应控温滴液设备，采用控温滴加环氧乙烷，滴加时，将部分溶解液和环氧乙烷进行降温流动混合，实现了对环氧乙烷进行稀释投加，并通过反应釜的加热搅拌混合，混合更加均匀，反应更加深入。
附图说明
[0011]图1为本技术的实施例1整体结构示意图。
[0012]图2为本技术的实施例1内控温器结构示意图。
具体实施方式
[0013]实施例
[0014]如图1和图2所示的甲硝唑反应控温滴液设备，包括反应釜1，所述反应釜1下侧外部安装有控温夹套2；控温夹套对反应釜内反应液进行整体调温，所述反应釜1上安装有电动搅拌桨3和反应物入料阀4；所述反应釜1上还设置有浓硫酸滴加管线5和环氧乙烷滴加管线6；所述环氧乙烷滴加管线6包括设置于高位，用于存储环氧乙烷的储罐61，所述储罐61输出端分别通过截止阀62和计量阀63接入到内控温器7；所述反应釜1排液阀11输入端设置有旁路；所述旁路通过回流泵8和外控温器9接入到内控温器7；
[0015]所述外控温器9为盘管换热器，所述内控温器7包括外壳体71和内壳体72，所述内壳体72外部包覆有一层螺旋换热管73；所述外壳体71和内壳体72之间填充有隔热棉74；所述内壳体72内侧填充有填料体75；所述螺旋换热管73两端连接到外壳体71外部的介质输入输出接口76；所述外壳体71侧部和顶部还分别设置有回液法兰77和滴液法兰78；所述回液
法兰77和滴液法兰78输出端均连接到内壳体72内侧；所述滴液法兰78与计量阀63连接；所述回液法兰77与外控温器9换热输出端连接；所述外壳体71通过支座固定于反应釜1内侧上部；所述外壳体71和内壳体72底面中心处固定有排液管79，回流的溶解液和环氧乙烷在降温的条件下，进行一次混合，既能够避免环氧乙烷过多气化被排空管排出，同时，能够对环氧乙烷进行流动稀释投加，避免集中投加造成局部环氧乙烷浓度过高，多余的环氧乙烷与甲酸中的水在酸性条件下发生开环副反应。
[0016]其中，所述排液管79为斜L型结构。所述外控温器9换热输入端接入到回流泵输出端；所述外控温器9两换热介质输入和输出端接入到水冷循环系统；所述内控温器7的介质输入输出接口接入到压缩制冷循环系统，回流反应液先通过水冷循环系统进行一次冷却，降温至30本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲硝唑反应控温滴液设备，其特征在于：包括反应釜，所述反应釜下侧外部安装有控温夹套；所述反应釜上安装有电动搅拌桨和反应物入料阀；所述反应釜上还设置有浓硫酸滴加管线和环氧乙烷滴加管线；其特征在于：所述环氧乙烷滴加管线包括设置于高位，用于存储环氧乙烷的储罐，所述储罐输出端分别通过截止阀和计量阀接入到内控温器；所述反应釜排液阀输入端设置有旁路；所述旁路通过回流泵和外控温器接入到内控温器；所述外控温器为盘管换热器，所述内控温器包括外壳体和内壳体，所述内壳体外部包覆有一层螺旋换热管；所述外壳体和内壳体之间填充有隔热棉；所述内壳体内侧填充有填料体；所述螺旋换热管两端连接到外壳体外部的介质输入输出接口；所述外壳体侧部和顶部还分别设置有回液法兰和滴液法兰；所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李冬梅，郑颜旭，张坤，
申请(专利权)人：济南兴鲁医药科技有限公司，
类型：新型
国别省市：