一种新型固化氟硅橡胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机氟硅改性有机合成及生产技术领域，本发明专利技术公开了一种新型固化氟硅橡胶的制备方法，该橡胶以甲基乙烯基氟硅橡胶为基胶，加入30～40份气相白炭黑，3～8份处理剂，加入交联剂1.0

【技术实现步骤摘要】
一种新型固化氟硅橡胶的制备方法


[0001]本专利技术涉及有机氟硅改性有机合成及生产领域，具体的是一种新型固化氟硅橡胶的制备方法。

技术介绍

[0002]目前对氟硅橡胶的研究多集中于过氧化物与加成型氟硅橡胶，其物理机械性能比其他橡胶差，硫化时间长，特别是过氧化物的硫化方式，需进行二段硫化，大大限制了氟硅橡胶的应用领域。
[0003]而新型固化氟硅橡胶正好填补了氟硅橡胶的这一缺陷，为氟硅橡胶市场提供了一种更优的选择。

技术实现思路

[0004]本专利技术目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种耐酸碱、耐溶剂，高抗撕的新型固化氟硅橡胶，用于各种机械制造行业的优质胶粘剂。
[0005]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0006]一种新型固化氟硅橡胶的制备方法，包含以下质量份组分：
[0007][0008]其中，甲基乙烯基氟硅橡胶的基胶分子中含有至少两个烯烃基团，平均聚合度为2000～4000，含0.01～6wt％的链烯基，25℃下的粘度为100～80000mPa
·
s，聚合后平均聚合度为1000～2000。
[0009]进一步地，所述气相二氧化硅用有机硅化合物进行疏水化处理，所述的疏水化处理过的气相二氧化硅的BET法比表面积为100～350m2/g，堆积密度80～200kg/m3，碳原子含量为2.0～4.0wt％。
[0010]进一步地，所述处理剂为有机硅氮烷，有机硅氯硅烷，有机硅氧烷中的一种。
[0011]进一步地，所述气相白炭黑的疏水化处理包括以下步骤：
[0012]将气相二氧化硅加入处理器中，搅拌下加入有机硅化合物和水，处理2～3h，然后于150℃烘烤1.5h除去残余的低挥发物即可。
[0013]进一步地，所述交联剂以三氟丙基二烷氧基硅烷先部分水解缩合，巯基丙基甲基二烷氧基硅烷再部分水解缩合，两种水解缩合产物再一起水解缩合，即最终的交联剂分子
上既有硅氢，又有巯基，可以采用加热和紫外光双重固化的方式，以解决固化不完全的问题，同时交联剂分子上的巯基有集中的效果，而且巯基与乙烯基的反应是相互对应，也可以同时形成集中交联，提高抗撕裂强度。
[0014]本专利技术的有益效果：
[0015]本专利技术中，原料具有较好的耐溶剂性，制备、使用时操作方便，机械性能好，在硫化过程中无污染物放出，硫化快，安全、环保。
具体实施方式
[0016]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]一、疏水化处理气相白炭黑
[0018]将气相法白炭黑加入处理器中，搅拌下加入有机硅化合物和水，处理2～3h，然后放置烘箱中，在150℃烘烤1.5h，除去残余的低挥发物，即可。
[0019]二、制备甲基乙烯基氟硅橡胶
[0020]将D4，乙烯基双封头，三氟丙基甲基环三硅氧烷按质量比2：2：6加入到三口烧瓶中，升温至60～85℃，抽真空脱水1h后，随即加入0.1％的四甲基氢氧化铵催化剂，然后升温至110～125℃，继续搅拌2h，至烧瓶中物料粘度基本不变时，然后迅速将物料升温至170～180℃，维持0.5～1.5h，再抽真空脱除低沸物，得到无色透明的甲基乙烯基氟硅橡胶。
[0021]三、制备交联剂
[0022]三氟丙基二烷氧基硅烷先部分水解缩合，巯基丙基甲基二烷氧基硅烷再部分水解缩合，两种水解缩合产物再一起水解缩合。即最终的交联剂分子上既有硅氢，又有巯基，可以采用加热和紫外光双重固化的方式，以解决固化不完全的问题，同时交联剂分子上的巯基有集中的效果，而且巯基与乙烯基的反应是相互对应，也可以同时形成集中交联。
[0023]本专利技术在制备时，先将甲基乙烯基氟硅橡胶与疏水化处理的气相二氧化硅与六甲基二硅氮烷混合，于140～150℃之间，保温处理16h，然后抽真空0.5h以除去小分子助剂残留物，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机。
[0024]本专利技术在混合有机聚氟硅氧烷和气相法白炭黑时，保温处理气相法白炭黑可以进一步提高产品的贮存性能，混合过程中加入助剂有利于产品分散。
[0025]实施例1：
[0026]将100份基胶，30份气相白炭黑，5.0份六甲基二硅氮烷在混合器中进行混合，加热升温至110～130℃之间，保温处理4h，然后抽真空0.5h以去除助剂，升温至170℃保温2h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，即得新型固化氟硅基础胶。
[0027]之后将上述获得的新型固化氟硅橡胶加入2.0交联剂与1.0份硫化剂，得新型固化氟硅橡胶于160℃硫化15min，制成标准试片，测试综合性能如下所示：
[0028]硬度，绍尔A：60；拉伸强度，Mpa：8.0；拉断伸长率，％：200；撕裂强度，kN/m：31.2。
[0029]实施例2：
[0030]将100份基胶，30份气相白炭黑，6.0份六甲基二硅氮烷在混合器中进行混合，加热升温至110～130℃之间，保温处理4h，然后抽真空0.5h以去除助剂，升温至170℃保温2h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，即得新型固化氟硅基础胶。
[0031]之后将上述获得的新型固化氟硅橡胶加入2.0交联剂与1.0份硫化剂，得新型固化氟硅橡胶于160℃硫化15min，制成标准试片，测试综合性能如下所示：
[0032]硬度，绍尔A：55；拉伸强度，Mpa：8.5；拉断伸长率，％：300；撕裂强度，kN/m：32.2。
[0033]实施例3：
[0034]将100份基胶，35份气相白炭黑，6.0份六甲基二硅氮烷在混合器中进行混合，加热升温至110～130℃之间，保温处理4h，然后抽真空0.5h以去除助剂，升温至170℃保温2h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，即得新型固化氟硅基础胶。
[0035]之后将上述获得的新型固化氟硅橡胶加入2.0交联剂与1.0份硫化剂，得新型固化氟硅橡胶于160℃硫化15min，制成标准试片，测试综合性能如下所示：
[0036]硬度，绍尔A：63；拉伸强度，Mpa：8.2；拉断伸长率，％：156；撕裂强度，kN/m：33.2。
[0037]实施例4：
[0038]将100份基胶，35份气相白炭黑，6.0份六甲基二硅氮烷在混合器中进行混合，加热升温至110～130℃之间，保温处理4h，然后抽真空0.5h以去除助剂，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型固化氟硅橡胶的制备方法，其特征在于，包含以下质量份组分：其中，甲基乙烯基氟硅橡胶的基胶分子中含有至少两个烯烃基团，平均聚合度为2000～4000，含0.01～6wt％的链烯基，25℃下的粘度为100～80000mPa
·
s，聚合后平均聚合度为1000～2000。2.根据权利要求1所述的一种新型固化氟硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述气相二氧化硅用有机硅化合物进行疏水化处理，所述的疏水化处理过的气相二氧化硅的BET法比表面积为100～350m2/g，堆积密度80～200kg/m3，碳原子含量为2.0～4.0wt％。3.根据权利要求2所述的一种新型固化氟硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述处理剂为有机硅氮烷，有机硅氯硅烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：王卫国，
申请(专利权)人：广东中蓝硅氟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：