加成型导热固体氟硅橡胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种加成型导热固体氟硅橡胶及其制备方法和应用，该橡胶以甲基乙烯基氟硅橡胶为基胶，同时包括3～5份有机含氢氟硅氧烷，30～40份疏水气相白炭黑，200份氮化硅颗粒，以及1～3份催化剂。本发明专利技术中，原料具有较好的耐溶剂性，制备、使用时操作方便，机械性能好，导热性能佳，在硫化过程中为硅氢加成，无副产物、气体等污染物放出，安全、环保。由本发明专利技术的导热固体氟硅橡胶制备的产品，具有低硬度和高导热率，最大导热率为1.362W/(m·K)，高于市面上导热硅橡胶的导热率(平均为1.0W/(m·K))。

Addition molding heat conduction solid fluorosilicone rubber and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
加成型导热固体氟硅橡胶及其制备方法和应用
本专利技术属于有机氟硅改性有机合成及导热粘合剂生产
，特别是指一种加成型导热固体氟硅橡胶及其制备方法和应用。
技术介绍
目前对导热硅橡胶的研究多集中于填充型硅橡胶，其导热性能取决于聚合物基体、填料及其共同的界面。但硅橡胶具有不耐溶剂、不耐油的特性，在溶剂侵蚀下，极易老化，大大限制了导热硅橡胶的应用领域。而氟硅橡胶正好填补了硅橡胶的这一缺陷，使用氟硅橡胶作为基胶的导热橡胶，为导热橡胶市场提供了一种更优的选择。
技术实现思路
本专利技术目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种耐酸碱、耐溶剂，导热性能优异的加成型导热固体氟硅橡胶。本专利技术还提出了上述加成型导热固体氟硅橡胶的制备方法。本专利技术还提出了上述加成型导热固体氟硅橡胶的应用。为解决上述技术问题，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种加成型导热固体氟硅橡胶，包括如下重量份的组分：其中，甲基乙烯基氟硅氧烷的基胶分子中含有至少两个烯烃基团，平均聚合度为2000～4000，含0.01～6wt％的链烯基，25℃下的粘度为100～80000mPa·s，聚合后平均聚合度为1000～2000，至少含有三个氢键；导热填料包括10μm的氮化硅颗粒100～160份和7μm的氮化硅颗粒40～100份，两种氮化硅颗粒比例根据实际情况变换，两者总量和为200份。进一步地，所述铂系催化剂为铂与硅氧烷的络合物，使甲基乙烯基氟硅氧烷基胶发生交联。进一步地，所述的疏水气相白炭黑的BET法比表面积为100～350m2/g，堆积密度80～200kg/m3，碳原子含量为2.0～4.0wt％，由卡尔-费歇尔水份测定法测定的水份含量为0.25％，己烷萃取率为2.5wt％。本专利技术中的甲基乙烯基氟硅氧烷通过以下方法制备：将八甲基环四硅氧烷(D4)，乙烯基双封头，三氟丙基甲基环三硅氧烷按质量比为2:2:6的比例加入到三口烧瓶中，升温至60～85℃，抽真空脱水1h后，随即加入0.1％的四甲基氢氧化铵催化剂，然后升温至110～125℃，继续搅拌2h后迅速将物料升温至170～180℃，维持0.5～1.5h，再抽真空脱除低沸物，得到无色透明的甲基乙烯基氟硅氧烷。本专利技术中的有机含氢氟硅氧烷通过以下方法制备：将三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99按3:7的质量比例加入三口烧瓶中，加入三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99总重1％的酸性白土，升温至115～125℃，搅拌反应2h后，在120℃温度下抽真空1h脱去低沸物，冷却，过滤，得无色透明，活性氢质量分数为1.1％的有机含氢氟硅氧烷。本专利技术的加成型导热固体氟硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：将甲基乙烯基氟硅氧烷，有机含氢氟硅氧烷，疏水气相白炭黑在混合器中，升温至110～130℃之间，保温处理4h，升温至170℃保温2h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入导热填料，于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，加入铂系催化剂于160℃硫化15min即得。本专利技术的加成型导热固体氟硅橡胶在机械制造行业中作为优质密封橡胶的应用。本专利技术与现有技术比较，具有以下优点：本专利技术中，原料具有较好的耐溶剂性，制备、使用时操作方便，机械性能好，导热性能佳，在硫化过程中为硅氢加成，无副产物、气体等污染物放出，安全、环保。由本专利技术的导热固体氟硅橡胶制备的产品，具有低硬度和高导热率，最大导热率为1.362W/(m·K)，高于市面上导热硅橡胶的导热率(平均为1.0W/(m·K))。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。加成型导热固体氟硅橡胶的制备一、制备甲基乙烯基氟硅氧烷将八甲基环四硅氧烷，乙烯基双封头，三氟丙基甲基环三硅氧烷按质量比2:2:6加入到三口烧瓶中，升温至60～85℃，抽真空脱水1h后，随即加入0.1％的四甲基氢氧化铵催化剂，然后升温至110～125℃，继续搅拌2h，至烧瓶中物料粘度基本不变时，然后迅速将物料升温至170～180℃，维持0.5～1.5h，再抽真空脱除低沸物，得到无色透明的甲基乙烯基氟硅氧烷。二、制备有机含氢氟硅氧烷将三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99(日本信越KF-99高含氢硅油)按3:7的质量比加入三口烧瓶中，加入三氟丙基甲基环三硅氧烷和KF-99总重1％的酸性白土，升温至115～125℃，搅拌反应2h后，在120℃温度下抽真空1h脱去低沸物，冷却，过滤，得无色透明，活性氢质量分数为1.1％的有机含氢氟硅氧烷。三、基胶的选用加成型固体氟硅橡胶的基胶分子中含有至少两个烯烃基团，平均聚合度为2000～4000，含0.01～6wt％的链烯基，25℃下的粘度为100～80000mPa·s，聚合后平均聚合度为1000～2000，至少含有三个氢键。该基胶各项性能比较平衡，适用性广。本专利技术在制备时，先将甲基乙烯基氟硅氧烷、有机含氢氟硅氧烷、疏水气相白炭黑混合，于140～150℃之间，保温处理16h，升温至170℃保温3h，控制温度高于175℃，抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入导热填料，于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，加入铂系催化剂于160℃硫化15min即得。。本专利技术在混合有机含氢氟硅氧烷和气相法白炭黑时，保温处理疏水气相白炭黑可以进一步提高产品的贮存性能。下列实施例中用到的铂系催化剂都为铂与硅氧烷的络合物，使甲基乙烯基氟硅氧烷基胶发生交联。实施例1：将100份甲基乙烯基氟硅氧烷，3份有机含氢氟硅氧烷，30份疏水气相白炭黑在混合器中进行混合，加热升温至110～130℃之间，保温处理4h，升温至170℃保温2h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入40份7μm氮化硅颗粒，160份10μm氮化硅颗粒，于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，即得加成型导热固体氟硅橡胶。之后将上述获得的加成型导热固体氟硅橡胶加入1份铂系催化剂，于160℃硫化15min，制成标准试片，测试综合性能如下所示：硬度，绍尔A：60；拉伸强度，Mpa：5.0；拉断伸长率，％：100；导热率，W/(m·K)：1.191。实施例2：将100份甲基乙烯基氟硅氧烷，3.2份有机含氢氟硅氧烷，40份疏水气相白炭黑在混合器中进行混合，加热升温至110～130℃之间，保温处理4h，升温至170℃保温2h，控制温度高于175℃，再抽真空1h，搅拌冷却后过三辊研磨机，装于混合器中，加入60份7μm氮化硅颗粒，140份10μm氮化硅颗粒，于温度100℃，压力0.2～1.0MPa进行混合反应3h，即得加成型导热固体氟硅橡胶。之后将上述获得的加成型导热固体氟硅橡胶加入1.2份铂系催化剂，于160℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种加成型导热固体氟硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份的组分：/n

【技术特征摘要】
1.一种加成型导热固体氟硅橡胶，其特征在于，包括如下重量份的组分：



其中，氟硅橡胶的基胶分子中含有至少两个烯烃基团，平均聚合度为2000～4000，含0.01～6wt％的链烯基，25℃下的粘度为100～80000mPa·s，聚合后平均聚合度为1000～2000，至少含有三个氢键。


2.根据权利要求1所述的加成型导热固体氟硅橡胶，其特征在于，所述导热填料包括10μm的氮化硅颗粒100～160份和7μm的氮化硅颗粒40～100份，两种氮化硅颗粒比例根据实际情况变换，两者总量和为200份。


3.根据权利要求1所述的加成型导热固体氟硅橡胶，其特征在于，所述铂系催化剂为铂与硅氧烷的络合物，使甲基乙烯基氟硅氧烷发生交联反应。


4.根据权利要求1所述的加成型导热固体氟硅橡胶，其特征在于，所述疏水气相白炭黑的BET法比表面积为100～350m2/g，堆积密度80～200kg/m3，碳原子含量为2.0～4.0wt％，由卡尔-费歇尔水份测定法测定的水份含量为0.25％，己烷萃取率为2.5wt％。


5.根据权利要求1所述的加成型导热固体氟硅橡胶，其特征在于，所述甲基乙烯基氟硅氧烷通过以下方法制备：
将八甲基环四硅氧烷，乙烯基双封头，三氟丙基甲基环三硅氧烷按质量比为2:2:6的比例加入到三口...

【专利技术属性】
技术研发人员：王卫国，章皇军，汤永祥，
申请(专利权)人：广东中蓝硅氟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44