一种有机复合ＷＯ↓［３］电致变色薄膜的制备方法，首先，将偏钨酸铵和聚乙二醇加入去离子水制成前驱体溶胶；将ＩＴＯ玻璃基片浸入前驱体溶胶后，取出干燥、煅烧在ＩＴＯ玻璃基片上制得介孔ＷＯ↓［３］薄膜；将苯胺与邻苯二胺加入到盐酸水溶液中搅拌溶解制成混合溶液；ＩＴＯ玻璃放入混合溶液中，然后向混合溶液中加入过硫酸胺，待聚合反应完全后，提拉出来经去离子水洗、醇洗，室温静置得到有机复合ＷＯ↓［３］电致变色薄膜。本发明专利技术制备的有机复合ＷＯ↓［３］电致变色薄膜以多孔ＷＯ↓［３］薄膜为基底，有机层采用聚（苯胺／邻苯二胺），ＷＯ↓［３］薄膜是目前性能最好的无机电致变色材料，且其性能稳定、寿命长，而聚（苯胺／邻苯二胺）薄膜响应时间短、循环可逆性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种电致变色薄膜的制备方法,特别涉及一种有机复合W03电致变色薄膜的制备方法。
技术介绍
根据导致变色条件的不同，变色材料可分为电致变色材料、热致变色 材料、光致变色材料、气致变色材料等。所谓电致变色是指在外加电压或 电场的作用下，材料的颜色或透明度的稳定的可逆变化。电致变色薄膜具 有工作电压低、能耗小、无视觉限制、有记忆功能、工作范围宽、节能环 保、易于大面积制作等优点，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有 着广泛的应用前景。电致变色薄膜可分为有机电致变色薄膜和无机电致变 色薄膜两大类。有机电致变色材料的光吸收变化来自氧化还原反应，其响 应时间短(可达飞秒级)、色彩丰富、对比度高、易于进行分子设计，且 断电后可保持变色效果，具有记忆效果，但其稳定性较差，寿命短。无机 电致变色材料的光吸收变化是因离子和电子的双注入/抽取引起，其性能优越稳定，其中W03电致变色薄膜由于其优越的性能而得到广泛应用，但 其仍然存在色彩较单一、响应时间较长等缺点。有机复合W03电致变色薄 膜利用了有机电致变色材料的优点，取长补短，有利于W03电致变色材料的性能提高和应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提高无机电致变色材料的色彩、响应速度及对比度，而提出一种有机复合wo3电致变色材料及其制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的具体步骤是1) 首先，将偏钨酸铵和聚乙二醇按1: 0.5 2的摩尔比加入去离子水，于60 8(TC下搅拌配置成前驱体溶胶，其中去离子水与聚乙二醇的质量比为1: 4 5;2) 其次，将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶中静置5 10min后，转入 120 130。C烘箱中干燥30 60min，再在400 500。C煅烧1. 5 3小时即 在ITO玻璃基片上制得介孔W03薄膜；3) 然后，将苯胺与邻苯二胺按1: 1 0.5的摩尔比加入到盐酸水溶 液中搅拌溶解制成苯胺浓度为0. 1 0. 2mol/L，盐酸浓度为0. 5 1 mol/L 的混合溶液；4) 最后，将步骤(2)处理后的ITO玻璃放入混合溶液中，然后向混 合溶液中加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.2 0.25 mol/L，在30 8(TC，反应2 24小时，待聚合反应完全后，提拉出来经 去离子水洗、醇洗，室温静置得到有机复合W03电致变色薄膜。本专利技术的聚乙二醇的相对分子质量为400 6000;浸入前驱体溶胶前 的ITO玻璃基片依次用去离子水、98%硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗， 最后用N2吹干。本专利技术制备的有机复合W03电致变色薄膜以多孔W03薄膜为基底，有机 层采用聚(苯胺/邻苯二胺)，W03薄膜是目前性能最好的无机电致变色材料， 且其性能稳定、寿命长，而聚(苯胺/邻苯二胺)薄膜具有单体价格低廉、 环境稳定性较好、响应时间短、循环可逆性好等优点。具体实施方式实施例l: l)首先，将偏钨酸铵和相对分子质量为400 6000的聚乙 二醇按l: 2的摩尔比加入去离子水，于6(TC下搅拌配置成前驱体溶胶，其中去离子水与聚乙二醇的质量比为l: 4;2) 其次，取IT0玻璃基片依次用去离子水、98%硫酸、异丙醇、去离 子水超声清洗，最后用N2吹干，将IT0玻璃基片浸入前驱体溶胶中静置 10min后，转入13(TC烘箱中干燥30min，再在40(TC煅烧3小时即在ITO 玻璃基片上制得介孔W(V薄膜；3) 然后，将苯胺与邻苯二胺按l: 1的摩尔比加入到盐酸水溶液中搅拌溶解制成苯胺浓度为0. lmol/L，盐酸浓度为lmol/L的混合溶液；4) 最后，将步骤(2)处理后的ITO玻璃放入混合溶液中，然后向混 合溶液中加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0.2mol/L，在 5(TC，反应18小时，待聚合反应完全后，提拉出来经去离子水洗、醇洗， 室温静置得到有机复合W03电致变色薄膜。实施例2: l)首先，将偏钩酸铵和相对分子质量为400 6000的聚乙 二醇按l: l的摩尔比加入去离子水，于8CTC下搅拌配置成前驱体溶胶，其中去离子水与聚乙二醇的质量比为l: 5;2) 其次，取IT0玻璃基片依次用去离子水、98%硫酸、异丙醇、去离 子水超声清洗，最后用N2吹干，将IT0玻璃基片浸入前驱体溶胶中静置8min 后，转入12(TC烘箱中干燥60min，再在48(TC煅烧2小时即在IT0玻璃基 片上制得介孔W(V薄膜；3) 然后，将苯胺与邻苯二胺按l: 0.8的摩尔比加入到盐酸水溶液中 搅拌溶解制成苯胺浓度为0. 2mol/L，盐酸浓度为0. 5mol/L的混合溶液；4) 最后，将步骤(2)处理后的IT0玻璃放入混合溶液中，然后向混合溶液中加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0. 23mol/L，在 70°C，反应8小时，待聚合反应完全后，提拉出来经去离子水洗、醇洗， 室温静置得到有机复合W03电致变色薄膜。实施例3: l)首先，将偏钨酸铵和相对分子质量为400 6000的聚乙 二醇按l: 0.5的摩尔比加入去离子水，于65。C下搅拌配置成前驱体溶胶， 其中去离子水与聚乙二醇的质量比为1: 4. 5;2) 其次，取IT0玻璃基片依次用去离子水、98%硫酸、异丙醇、去离 子水超声清洗，最后用N2吹干，将IT0玻璃基片浸入前驱体溶胶中静置5min 后，转入125。C烘箱中干燥45min，再在420。C煅烧2. 5小时即在IT0玻璃 基片上制得介孔W03薄膜；3) 然后，将苯胺与邻苯二胺按l: 0.5的摩尔比加入到盐酸水溶液中 搅拌溶解制成苯胺浓度为0. 2mol/L，盐酸浓度为0. 7mol/L的混合溶液；4) 最后，将步骤(2)处理后的IT0玻璃放入混合溶液中，然后向混 合溶液中加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0. 25mol/L，在 3(TC，反应24小时，待聚合反应完全后，提拉出来经去离子水洗、醇洗， 室温静置得到有机复合W03电致变色薄膜。实施例4: l)首先，将偏钨酸铵和相对分子质量为400 6000的聚乙 二醇按l: 1.5的摩尔比加入去离子水，于75X:下搅拌配置成前驱体溶胶，其中去离子水与聚乙二醇的质量比为l: 4;2)其次，取ITO玻璃基片依次用去离子水、98%硫酸、异丙醇、去离 子水超声清洗，最后用N2吹干，将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶中静置7min 后，转入128t烘箱中干燥40min，再在45(TC煅烧2. 5小时即在ITO玻璃 基片上制得介孔W(V薄膜；3) 然后，将苯胺与邻苯二胺按l: 0.7的摩尔比加入到盐酸水溶液中 搅拌溶解制成苯胺浓度为0. lmol/L，盐酸浓度为0. 9mol/L的混合溶液；4) 最后，将步骤(2)处理后的ITO玻璃放入混合溶液中，然后向混 合溶液中加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0. 21mol/L，在 6(TC，反应12小时，待聚合反应完全后，提拉出来经去离子水洗、醇洗， 室温静置得到有机复合W03电致变色薄膜。实施例5: l)首先，将偏钨酸铵和相对分子质量为400 6000的聚乙 二醇按1: 1. 3的摩尔比加入去离子水，于7(TC下搅拌配置成前驱体溶胶，其中去离子水与聚乙二醇的质量比为1: 5;2) 其次，取IT0玻璃基片依次用去离子水、9涨本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机复合ＷＯ↓［３］电致变色薄膜的制备方法，其特征在于： １）首先，将偏钨酸铵和聚乙二醇按１∶０．５～２的摩尔比加入去离子水，于６０～８０℃下搅拌配置成前驱体溶胶，其中去离子水与聚乙二醇的质量比为１∶４～５； ２）其次，将ＩＴＯ玻璃 基片浸入前驱体溶胶中静置５～１０ｍｉｎ后，转入１２０～１３０℃烘箱中干燥３０～６０ｍｉｎ，再在４００～５００℃煅烧１．５～３小时即在ＩＴＯ玻璃基片上制得介孔ＷＯ↓［３］薄膜； ３）然后，将苯胺与邻苯二胺按１∶１～０．５的摩尔比加入到盐酸水 溶液中搅拌溶解制成苯胺浓度为０．１～０．２ｍｏｌ／Ｌ，盐酸浓度为０．５～１ｍｏｌ／Ｌ的混合溶液； ４）最后，将步骤（２）处理后的ＩＴＯ玻璃放入混合溶液中，然后向混合溶液中加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为０．２～０．２５ｍｏｌ／Ｌ ，在３０～８０℃，反应２～２４小时，待聚合反应完全后，提拉出来经去离子水洗、醇洗，室温静置得到有机复合ＷＯ↓［３］电致变色薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王秀峰，伍媛婷，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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