本发明专利技术公开了一种ＮｉＯ２无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，首先制备前驱体溶胶，再将ＩＴＯ玻璃基板浸入前驱体溶胶中，提拉成膜取出后经干燥、煅烧在ＩＴＯ玻璃基板上附着形成多孔的ＮｉＯ２薄膜，然后再浸入含有有机物的盐酸溶液中，在氧化剂存在下反应，提拉后形成ＮｉＯ２无机复合有机电致变色薄膜。与现有有机电致变色薄膜相比，本发明专利技术制备的无机复合有机电致变色薄膜，提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电致变色薄膜材料
，涉及一种MO2无机复合有机电致变色薄 膜的制备方法。
技术介绍
电致变色是指在外加电压或电场的作用下，材料的颜色或透明度的稳定的可逆变 化。电致变色薄膜具有工作电压低、能耗小、环保、视觉大、有记忆功能、工作范围宽、易于大 面积制作等优点，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用前景。电致变色薄膜可分为无机电致变色薄膜(如W03、NiO2, MoO3^V2O5等)和有机电致 变色薄膜两大类。无机电致变色材料的光吸收变化是因离子和电子的双注入/抽取引起， 其性能优越稳定，但色彩较单一、响应时间较长。有机电致变色材料的光吸收变化来自氧化 还原反应，其响应时间短(可达飞秒级)、色彩丰富、对比度高、易于进行分子设计，且断电 后可保持变色效果，具有记忆效果，但其稳定性较差，寿命短。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种有机复合MO2无机电致变色薄膜的制备方 法，以有机电致变色薄膜为基础，结合无机电致变色薄膜的优点，提高有机电致变色材料的 稳定性及寿命。本专利技术是通过以下技术方案来实现一种NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤1)将聚乙二醇加入无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A，无水乙醇的量 以能溶聚乙二醇为准，然后按醋酸镍聚乙二醇=1 1 2的质量比将醋酸镍加入到溶 液A中，搅拌均勻后用氨水调节pH值至7 8. 5，于60 80°C下搅拌回流配置成前驱体溶 胶；2)将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置后转入烘箱中干燥，再经煅 烧在ITO玻璃基片上形成NiO2薄膜；3)将步骤2)的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，苯胺浓度 为0.2 0.3mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1 1 0. 8 ；然后加入过硫酸胺，使混合溶 液中过硫酸胺的浓度为0. 25 0. 3mol/L,30 80°C反应2 36h，提拉成膜后常温干燥， 得到有机复合MO2无机电致变色薄膜。所述的聚乙二醇的相对分子质量为4000 6000。所述的ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶前，将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度 98%硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，最后用N2吹干。所述的ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置5 lOmin，转入120 130°C烘箱中干燥60 120min，再在200 300°C煅烧1. 5 3h，在ITO玻璃基片上形成 NiO2薄膜。所述的盐酸的浓度为1 1. 2mol/L。所述的NiO2薄膜所包含的NiO2与苯胺的摩尔比为1 2 3。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果本专利技术提供的有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，首先制备前驱体溶胶，再 将ITO玻璃基板浸入前驱体溶胶中，提拉成膜取出后经干燥、煅烧在ITO玻璃基板上附着形 成多孔的NiO2薄膜，然后再浸入含有有机物的盐酸溶液中，在氧化剂存在下反应，提拉后形 成MO2无机复合有机电致变色薄膜。所形成的复合变色薄膜，以多孔NiO2薄膜为基底，有机层为苯胺/邻苯二胺，在保 持原有有机电致变色薄膜的特点的同时，还结合了无机电致变色薄膜的性能优越、稳定的 优点。与现有有机电致变色薄膜相比，本专利技术制备的无机复合有机电致变色薄膜，提高有机 电致变色材料的稳定性及寿命。具体实施例方式下面结合具体实施例对MO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法做详细的说 明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤1)将聚乙二醇IOOg加入200ml的无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A， 然后按醋酸镍聚乙二醇=1 1的质量比将IOOg醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均勻后用 氨水调节pH值至7，于60°C下搅拌回流配置成前驱体溶胶。2)将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98%硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗， 最后用N2吹干；然后将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置5min，转入120°C烘 箱中干燥120min，再在200°C煅烧3h，在ITO玻璃基片上形成NiO2薄膜。3)将步骤2)所制备的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，NiO2 薄膜所包含的NiO2与苯胺的摩尔比为1 2，盐酸的浓度为lmol/L，苯胺浓度为0.2mol/ L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1 1 ；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为 0. 25mOl/L，30°C反应36h，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合NiO2无机电致变色薄膜。实施例2NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤1)将聚乙二醇IOOg加入200ml的无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A， 然后按醋酸镍聚乙二醇=1 2的质量比将50g醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均勻后用 氨水调节pH值至8. 5，于80°C下搅拌回流配置成前驱体溶胶。2)将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98%硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗， 最后用N2吹干；然后将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置lOmin，转入130°C 烘箱中干燥60min，再在300°C煅烧1. 5h，在ITO玻璃基片上形成多孔的NiO2薄膜。3)将步骤2)所制备的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，NiO2 薄膜所包含的NiO2与苯胺的摩尔比为1 3，盐酸的浓度为1.2mol/L，苯胺浓度为0.2mol/ L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1 0.8;然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为 0. 3mOl/L，80°C反应2h，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合NiO2无机电致变色薄膜。实施例3NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤1)将聚乙二醇IOOg加入200ml的无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A， 然后按醋酸镍聚乙二醇=1 1.5的质量比将66. 7g醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均勻 后用氨水调节PH值至8，于70°C下搅拌回流配置成前驱体溶胶。2)将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98%硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗， 最后用N2吹干；然后将ITO玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置8min，转入125°C烘 箱中干燥lOOmin，再在250°C煅烧2h，在ITO玻璃基片上形成多孔的NiO2薄膜。3)将步骤2)所制备的ITO玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，盐酸 的浓度为1. lmol/L，苯胺浓度为0.25mol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1 0. 95 ；然后加入 过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为0. 28mol/L，5(TC反应10h，提拉成膜后常温干 燥，得到有机复合MO2无机电致变色薄膜。实施例4NiO2无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤1)将聚乙二醇IOOg加入200ml的无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液A， 然后按醋酸镍聚乙二醇=1 1.6的质量比将62. 5g醋酸镍加入到溶液A中，搅拌均勻 后用氨水调节PH值至7. 6，于75°C下搅拌回流配置成前驱体溶胶。2)将ITO玻璃依次用去离子水、体积浓度98%硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗， 最后用N2吹干；然后将本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＮｉＯ↓［２］无机复合有机电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：１）将聚乙二醇加入无水乙醇中搅拌使聚乙二醇完全溶解得溶液Ａ，无水乙醇的量以能溶聚乙二醇为准，然后按醋酸镍∶聚乙二醇＝１∶１～２的质量比将醋酸镍加入到溶液Ａ中，搅拌均匀后用氨水调节ｐＨ值至７～８．５，于６０～８０℃下搅拌回流配置成前驱体溶胶；２）将ＩＴＯ玻璃基片浸入前驱体溶胶后提拉成膜，静置后转入烘箱中干燥，再经煅烧在ＩＴＯ玻璃基片上形成ＮｉＯ↓［２］薄膜；３）将步骤２）的ＩＴＯ玻璃基片浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，苯胺浓度为０．２～０．３ｍｏｌ／Ｌ，苯胺与邻苯二胺摩尔比为１∶１～０．８；然后加入过硫酸胺，使混合溶液中过硫酸胺的浓度为０．２５～０．３ｍｏｌ／Ｌ，３０～８０℃反应２～３６ｈ，提拉成膜后常温干燥，得到有机复合ＮｉＯ↓［２］无机电致变色薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王秀峰，伍媛婷，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87
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