本发明专利技术公开了一种有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，此复合膜有机层采用苯胺／邻苯二胺，无机材料为ＷＯ３。以钨粉、柠檬酸、聚乙二醇配置前驱物，经凝胶化、干燥、煅烧后获得纳米ＷＯ３粉体。将苯胺和邻苯二胺加入酸性水溶液中，溶解后均匀浸入处理过的ＩＴＯ玻璃，加入氧化剂，一定时间后提拉出来，将所制备的ＷＯ３粉体喷雾沉积于有机膜上，而后进行后处理即可获得有机无机复合薄膜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电致变色薄膜材料
，涉及一种有机无机复合电致变色薄膜的 制备方法。
技术介绍
电致变色是指在外加电压或电场的作用下，材料的颜色或透明度的稳定的可逆变 化。电致变色薄膜具有工作电压低、能耗小、环保、视觉大、有记忆功能、工作范围宽、易于大 面积制作等优点，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用前景。电致变色薄膜可分为无机电致变色薄膜(如W03、NiO2, MoO3^V2O5等)和有机电致 变色薄膜两大类。无机电致变色材料的光吸收变化是因离子和电子的双注入/抽取引起， 其性能优越稳定，但色彩较单一、响应时间较长。有机电致变色材料的光吸收变化来自氧化 还原反应，其响应时间短(可达飞秒级)、色彩丰富、对比度高、易于进行分子设计，且断电 后可保持变色效果，具有记忆效果，但其稳定性较差，寿命短。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，以有机 电致变色薄膜为基础，结合无机电致变色薄膜的优点，制备无机复合有机电致变色薄膜，以 提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。本专利技术是通过以下技术方案来实现，包括以下步骤1)将柠檬酸溶于体积浓度为25 28%的氨水中配成溶液A，氨水的量以能溶解柠 檬酸为准；将钨粉溶于体积浓度为30%的过氧化氢溶液中配成溶液B，过氧化氢的量以使钨 粉完全反应为准；2)按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1 1.5 2.5的比例，将溶液A与溶液B充分 混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水体积比为1 1 1.5，聚乙二醇为柠 檬酸质量的1/3 1/2，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的PH为5 7配成前驱物；3)将前驱物在80 90°C水浴蒸发直至得到湿凝胶，然后将湿凝胶在130 140°C 条件下进行干燥发泡得到干凝胶，再将干凝胶在400 500°C进行恒温煅烧，煅烧3 5h后 取出，得到纳米WO3粉体；4)将ITO玻璃基板浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，再加入过硫酸胺，使 过硫酸胺的浓度为0. 2 0. 25mol/L ；30 80°C反应2 24h，提拉成膜后将纳米WO3粉体 喷雾沉积于ITO玻璃基板上，常温干燥；5)将干燥后的玻璃基板再次按照步骤4)，提拉成膜后WO3粉体喷雾沉积，反复操 作若干次，获得无机复合有机电致变色薄膜。所述含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，苯胺浓度为0. 1 0. 2mol/L，盐酸浓度为0. 5 lmol/L，苯胺与邻苯二胺摩尔比为1 0. 8 0. 5。所述的ITO玻璃基板在浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液前，将其依次用去离 子水、体积浓度98%的硫酸、异丙醇、去离子水超声清洗，再用氮气吹干。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果本专利技术提供的有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，以有机电致变色薄膜为基 础，在ITO玻璃基板上形成苯胺/邻苯二胺有机层之后喷雾沉积纳米WO3粉体，在干燥后反 复浸入形成苯胺/邻苯二胺有机层、WO3粉体喷雾操作，在ITO玻璃基板上获得多层有机无 机复合薄膜；这样有机电致变色薄膜结合了无机电致变色薄膜的性能优越稳定的优点。与 现有有机电致变色薄膜相比，本专利技术制备的有机无机复合电致变色薄膜，复合的无机材料 部分能够提高有机电致变色材料的稳定性及寿命。具体实施例方式下面结合具体实施例对有机无机复合电致变色薄膜的制备方法做详细的说明，所 述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤1)将柠檬酸192. 14g (Imol)溶于体积浓度为25%的200ml氨水中，配成溶液A ；将钨粉122. 56g(0. 67mol)溶于积浓度为30%的200ml过氧化氢溶液中配成溶液 B ；2)按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1 1. 5的比例，将溶液A与溶液B充分混合，然 后加入200ml的无水乙醇和96. 07g的聚乙二醇，搅拌溶解配成前驱物；3)将前驱物在80°C水浴蒸发直至得到湿凝胶，然后将湿凝胶在130°C条件下进行 干燥发泡得到干凝胶，再将干凝胶在400°C进行恒温煅烧，煅烧5h后取出，得到纳米WO3粉 体；4)将ITO玻璃基板依次用去离子水、体积浓度98%的硫酸、异丙醇、去离子水超声 清洗，再用氮气吹干；然后将ITO玻璃基板浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中(苯胺的 浓度为0. lmol/L,盐酸的浓度为0. 5mol/L,邻苯二胺的浓度为0. 08mol/L)，再加入过硫酸 胺作为氧化剂，使其浓度达到0. 2mol/L, 30°C反应24h，提拉成膜后直接将纳米WO3粉体喷 雾沉积于ITO玻璃基板上，常温干燥；5)将干燥后的玻璃基板再次按照步骤4)，提拉成膜后喷雾沉积纳米WO3粉体，反 复操作3次，获得无机复合有机电致变色薄膜。制备完成的有机电致变色薄膜加负电时为深蓝色，当加正电时则变色为浅绿色。实施例2有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤1)将柠檬酸192. 14g (Imol)溶于体积浓度为28%的200ml氨水中，配成溶液A ；将钨粉73. 54g(0. 4mol)溶于体积浓度为30%的200ml过氧化氢溶液中配成溶液 B，过氧化氢的量以使钨粉完全反应为准；2)按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1 2. 5的比例，将溶液A与溶液B充分混合，然 后加入130ml无水乙醇和64. 04g的聚乙二醇，搅拌溶解配成前驱物；3)将前驱物在90°C水浴蒸发直至得到湿凝胶，然后将湿凝胶在140°C条件下进行 干燥发泡得到干凝胶，再将干凝胶在500°C进行恒温煅烧，煅烧3h后取出，得到纳米WO3粉 体；4)将ITO玻璃基板依次用去离子水、体积浓度98%的硫酸、异丙醇、去离子水超声 清洗，再用氮气吹干；然后将ITO玻璃基板浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中(苯胺的 浓度为0. 2mol/L，盐酸的浓度为lmol/L，邻苯二胺的浓度为0. lmol/L)，再加入过硫酸胺作 为氧化剂，使其浓度达到0. 25mol/L，8(TC反应2h，提拉成膜后直接将纳米WO3粉体喷雾沉 积于ITO玻璃基板上，常温干燥；5)将干燥后的玻璃基板再次按照步骤4)，提拉成膜后喷雾沉积纳米WO3粉体，反 复操作2次，获得无机复合有机电致变色薄膜。实施例3有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤1)将柠檬酸192. 14g (Imol)溶于体积浓度为28%的200ml氨水中，配成溶液A ；将钨粉91. 925g(0. 5mol)溶于体积浓度为30%的200ml过氧化氢溶液中配成溶液 B，过氧化氢的量以使钨粉完全反应为准；2)按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为1 2的比例，将溶液A与溶液B充分混合，然后 加入IOOml的无水乙醇和80g的聚乙二醇，搅拌溶解配成前驱物；3)将前驱物在85°C水浴蒸发直至得到湿凝胶，然后将湿凝胶在135°C条件下进行 干燥发泡得到干凝胶，再将干凝胶在450°C进行恒温煅烧，煅烧4h后取出，得到纳米WO3粉 体；4)将ITO玻璃基板依次用去离子水、体积浓度98%的硫酸、异丙醇、去离子水超声 清洗，再用氮气吹干；然后将ITO玻璃基板浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中(苯胺的 浓度为0. 15mol/L，盐酸的浓度为0. 8mol/L，邻苯本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机无机复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： １）将柠檬酸溶于氨水中配成溶液Ａ，氨水的量以能溶解柠檬酸为准； 将钨粉溶于过氧化氢溶液中配成溶液Ｂ，过氧化氢的量以使钨粉完全反应为准； ２）按照钨粉与柠檬酸的摩尔比为１∶１．５～２．５的比例，将溶液Ａ与溶液Ｂ充分混合，然后加入无水乙醇和聚乙二醇，无水乙醇与氨水体积比为１∶１～１．５，聚乙二醇为柠檬酸质量的１／３～１／２，搅拌溶解，再用氨水调节溶胶的ＰＨ为５～７配成前驱物； ３）将前驱物在８０～９０℃水浴蒸发直至得到湿凝胶，然后将湿凝胶在１３０～１４０℃条件下进行干燥发泡得到干凝胶，再将干凝胶在４００～５００℃进行恒温煅烧，煅烧３～５ｈ后取出，得到纳米ＷＯ↓［３］粉体； ４）将ＩＴＯ玻璃基板浸入含有苯胺与邻苯二胺的盐酸溶液中，再加入过硫酸胺，使过硫酸胺的浓度为０．２～０．２５ｍｏｌ／Ｌ；３０～８０℃反应２～２４ｈ，提拉成膜后将纳米ＷＯ↓［３］粉体喷雾沉积于ＩＴＯ玻璃基板上，常温干燥； ５）将干燥后的玻璃基板再次按照步骤４），提拉成膜后喷雾沉积纳米ＷＯ↓［３］粉体，反复操作若干次，获得无机复合有机电致变色薄膜。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王秀峰，伍媛婷，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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