本发明专利技术公开了一种ＰＤＰ用ＢＡＭ蓝色荧光粉的制造方法，（１）将氧化铝、碳酸钡、氧化镁和氧化铕混合均匀得到预混物；在预混物中加入助熔剂充分混合得到混合物；（２）将混合物装入高纯氧化铝坩埚中，在氮气和氢气还原气氛下灼烧至少一次得到烧成物；（３）将上述烧成物粉碎、过筛、分散、过水筛、水洗、干燥、再过筛即得到ＢＡＭ荧光粉半成品；（４）将ＢＡＭ荧光粉半成品在中性气氛或者极弱还原气氛中进行热处理，冷却后过筛即得到ＢＡＭ荧光粉成品。本发明专利技术是提供一种等离子显示器件（ＰＤＰ）用蓝色荧光粉铝酸钡镁铕的制造方法。该方法是在传统ＢＡＭ蓝粉的基础上，通过优化烧成工艺和后处理工艺，增加气氛热处理工艺，所得ＢＡＭ蓝粉发光效率高，具有良好的热劣化性能和耐真空紫外劣化性能，适合于等离子显示器件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于荧光粉制造领域，涉及一种荧光粉的制备方法，尤其是一种蓝色 荧光粉的制备方法。本专利技术是显示器件用荧光粉技术，具体是指等离子体显示屏(PDP)用荧光 粉的制备方法。在等离子体显示屏中使用红、绿、蓝三基色萤光体。三基色荧光 粉与有机载体配置成荧光粉浆料，通过一定的涂敷方式(丝网印刷工艺、喷涂工 艺)嵌入到障壁中。在等离子体显示屏中充有氖气(Ne)，氦气(He)，氙气(Xe) 等混合惰性气体。当该气体在高频电场的激发下电离，产生真空紫外线(147nm， 172咖)，该真空紫外线激发三基色萤光体发光，利用连续扫描的驱动装置，在等 离子显示屏成像。
技术介绍
-目前，商用PDP蓝色荧光粉主要是B細蓝粉，其化学组成式为BaMgAl1()017:Eu ， 并与(Y， Gd) B03:Eu红粉和Zn2Si04:Mn绿粉组合使用。二价铕激活铝酸钡镁铕，其结构为e-AW)3结构，由密堆积的尖晶石基块 (MgAluAJ和镜面层(BaO)组成，属于P63/mmc空间群，Ba2+离子格位具有D3h 局部点群对称性。Eu2+取代镜面层BaO中Ba2+的位置，成为本征的Ei^发光中心， 呈现特征的蓝色发射。在PDP器件制造工艺过程中，PDP荧光粉与有机载体配合形成荧光粉浆料， 通过印刷法或者喷涂法将荧光粉浆料嵌入到PDP后面板上的障壁中，为了去除掉 有机载体组分，在形成荧光粉层后必须在50(TC左右温度下进行焙烧。此外，为 了封接前后面板，必须再次在40(TC以上温度条件下烧结。这些烧结工艺，会使 荧光粉发生一定纯度的热劣化，亮度变低或者色纯度变差。在三色荧光粉中，尤 其是铝酸钡镁铕蓝粉的热劣化相当严重，亮度衰减，色坐标(y值)上升。此外， 在PDP器件中，惰性气体产生的真空紫外线(147nm或者172ran)对铝酸钡镁铕 蓝粉损失较重，随着使用时间延长，亮度衰减。总之，铝酸钡镁铕蓝粉在PDP显 示器件中存在制造工艺过程中烧结工序引起的热劣化和寿命。针对铝酸钡镁铕蓝粉存在的问题，学术界及产业界提出了很多改善方法。3美国专利US5811154公开了一种用A1A或Y2(V凃布BAM荧光粉的方法。 日本专利2001-303037公开了一种用无定型Si(V凃布BAM荧光粉表面的方法。日本公开专利第2003-82345号公开了 BAM荧光粉的发光效率下降，色度改 变，放电特性的改善，基于假设BAM荧光粉的导电层中的氧缺乏是引起BAM荧光 粉劣化的主要原因，而氧缺乏的消除阻止了水或者C02吸附到BAM荧光粉上，从 而改善BAM荧光粉的发光效率降低，色度偏离及放电特性。日本专利第2003-82344公开了一种改善BAM荧光粉的发光效率下降的方法， 通过用四价元素(Ti， Zr， Hf， Si， Sn， Ge或Ce)代替BAM荧光粉尖晶石层中 Al或者Mg来增加正电荷，消除BAM晶体中导电层的氧缺乏，从而改善BAM荧光 粉的发光效率下降。曰本专利2003-382343公开了一种防止BAM荧光粉发光效率下降的方法，通 过氧化物如SiO" A1203， ZnO， MgAlA或Si(0F)4， La(OF)." Al (0F)3涂敷BAM荧 光粉，随后在300-60(TC于空气中加热，从而防止由于BAM荧光粉导电层的氧缺 乏而引起的水或者C02对BAM荧光粉的吸附。中国专利CN1697871A提出将在还原气氛条件下烧成的BAM荧光粉经过粉碎， 水洗，干燥等工艺后，再具有臭氧气氛中进行热处理工艺，由此可以对BAM母体 氧缺陷进行修复，同时BAM荧光粉发光粒度不降低，但该专利没有考虑BAM蓝粉 的应用过程色度的变化。中国专利CN1597839A提出了一种改善BAM荧光粉亮度衰减和色度变化的方 法，即通过表面掺杂Nb， Ta， W， B等元素，能够降低BAM荧光粉中Ba-O层附件 的氧缺陷，显著降低水或气体在BAM荧光粉表面的吸附量，从而解决BAM蓝粉的 热劣化问题。中国专利CN1484682A提出将在还原气氛条件下烧成的BAM荧光粉经过粉碎， 水洗，干燥等工艺后，再具有氧化气氛中进行热处理工艺，使一部分Ei)2+氧化成 E,，其中E,的比例O.卜15%，部分消除Ba-O层中的氧缺陷，抑制BAM荧光粉 表面对水等的吸附，从而改善BAM荧光粉的亮度劣化和色度变化问题。为了修复氧缺陷，将必须在还原气氛中烧成的氧化物荧光粉在氧化气氛下热 处理。氧化气氛条件下热处理， 一定程度上减少BMI母体中的氧缺陷，但同时将引起BAM荧光粉亮度严重劣化。中国专利CN1618927A提出通过将BAM荧光粉在惰性气体条件下热处理，使BAM荧光粉颗粒的二价铕比率在颗粒表面及其附近低于整个颗粒的二价铕比率，该荧光粉具有较高的发光效率维持率，但与处理前相比，荧光粉发光效率大幅度降低。
技术实现思路
本专利技术是提供一种等离子显示器件(PDP)用蓝色荧光粉铝酸钡镁铕的制造 方法。该方法是在传统BAM蓝粉的基础上，通过优化烧成工艺和后处理工艺，增 加气氛热处理工艺，所得BAM蓝粉发光效率高，具有良好的热劣化性能和耐真空 紫外劣化性能，适合于等离子显示器件。本专利技术的目的是通过以下技术方案来解决的 一种PDP用BAM蓝色荧光粉的 制造方法，其特征在于(1) 将氧化铝、碳酸钡、氧化镁和氧化铕混合均匀得到预混物，预混物中 Al、 Ba、 Mg和Eu的摩尔比为10: 0.9: 1: 0.1;在预混物中加入助熔剂充分混合得到混合物，混合物中助熔剂的加入量是预混物摩尔量的1%-10%;(2) 将混合物装入高纯氧化铝坩埚中，在1400°C-1500'C氮气和氢气还原气 氛下灼烧至少一次得到烧成物，整个烧成周期为30-40小时；(3) 将上述烧成物粉碎、过筛、分散、过水筛、水洗、干燥、再过筛即得到 BAM荧光粉半成品；过筛是过100筛；(4) 将BAM荧光粉半成品在中性气氛或者极弱还原气氛中进行热处理，冷却 后过筛即得到BAM荧光粉成品；过筛是过100筛。所述步骤(l)中氧化铝主晶型为Y-A1A。 所述步骤(l)助熔剂为氟化钡，氟化镁，氟化铝中的一种或几种，其加入量 为lmol%-10mol%。所述步骤(2)混合物装入高纯氧化铝坩埚中，高纯氧化铝柑埚容积为400ml,装填量为300. Og。所述步骤(2)氮气流量为4.5m7h，氢气流量最多为0. 5 m7h。BAM蓝粉(BaMgAl,。On:Eu)中，取代Ba-0层中Ba"离子发光中心的Eu"的用量一般在10moW左右。Eu"取代量越多(大于10raol%)，初始亮度越高，但荧光5粉在烧结工序中热劣化会变差；E,取代量越少(小于10moP/。)，初始亮度较低， 荧光粉在烧结工序中热劣化相对较好，但其在使用过程中耐真空紫外劣化相对较 差；因此，Eu2+取代量需要在热劣化和真空紫外劣化之间平衡。实验研究表明 Eu"取代量在10moin/。左右，其热劣化和真空紫外劣化能够取得较好的平衡。从显示器件图像质量考虑，亮度和色度评价同等重要，BAM蓝粉的劣化问题， 不仅要考虑亮度的衰减，还需要考虑色坐标(尤其是y值)， 一般以发光效率(即 亮度除以色坐标y值)来评价。此外，荧光粉粒度大小及晶体表面特性对BAM蓝粉的热劣化影响较大。 一般 荧光粉粒度越小，表本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种ＰＤＰ用ＢＡＭ蓝色荧光粉的制造方法，其特征在于： （１）将氧化铝、碳酸钡、氧化镁和氧化铕混合均匀得到预混物，预混物中Ａｌ、Ｂａ、Ｍｇ和Ｅｕ的摩尔比为１０∶０．９∶１∶０．１；在预混物中加入助熔剂充分混合得到混合物，混合物中助熔剂的 加入量是预混物摩尔量的１％－１０％； （２）将混合物装入高纯氧化铝坩埚中，在１４００℃－１５００℃氮气和氢气还原气氛下灼烧至少一次得到烧成物，整个烧成周期为３０－４０小时； （３）将上述烧成物粉碎、过筛、分散、过水筛、水洗、干燥 、再过筛即得到ＢＡＭ荧光粉半成品；过筛是过１００筛； （４）将ＢＡＭ荧光粉半成品在中性气氛或者极弱还原气氛中进行热处理，冷却后过筛即得到ＢＡＭ荧光粉成品；过筛是过１００筛。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李永强，王伍宝，
申请(专利权)人：彩虹集团电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]
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