碱式氯化稀土颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碱式氯化稀土颗粒及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)在70～95℃下，在搅拌条件下，将稀土氯化物溶液和碱性溶液滴加到氯化铵溶液中，控制反应终点pH为9.0～10.5，停止滴加，继续搅拌10～60min，得到悬浮液；其中，氯化铵溶液的浓度大于等于2mol/L；每单位时间内，滴加到氯化铵溶液中的碱性溶液的碱性物质和稀土氯化物溶液的稀土离子的摩尔比小于等于3.0；(2)将悬浮液过滤，得到固体产物；将固体产物洗涤，然后干燥，得到碱式氯化稀土颗粒。本发明专利技术可以获得粒径分布较为均匀的碱式氯化稀土颗粒。的碱式氯化稀土颗粒。的碱式氯化稀土颗粒。

【技术实现步骤摘要】
碱式氯化稀土颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种碱式氯化稀土颗粒及其制备方法。

技术介绍

[0002]碱式氯化稀土的通式为RE(OH)2Cl，其可以作为制备稀土氯氧化物和稀土氧化物的前驱体。以镧元素为例，整个热分解的过程如下：
[0003][0004][0005]碱式氯化镧在300～400℃分解，除了生成稀土氯氧化物，副产物只有水，其是制备氯氧化镧的优质前驱体；继续升温至1000～1050℃进一步分解成氧化镧。与稀土碳酸盐作为前驱体制备稀土氧化物的方法相比，以碱式氯化稀土作为前躯体能够减少灼烧过程中二氧化碳气体的排放量。
[0006]CN111137910A公开了一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法。在常压下，以氨气
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氯化铵的缓冲液作为滴液，控制温度为45～65℃，然后将盐湖卤水配制成2.5～5.5mol/L的氯化镁溶液加入滴液，同时加入浓度为5～10mol/L的氨水溶液，搅拌20～50min进行沉淀反应，最后经过滤、洗涤、干燥，即得。
[0007]CN101941719A公开了一种氯化铵分解生产氨联产碱式氯化钙的方法。将含钙物质放入球磨机或粉碎机或研磨机中，然后加入氯化铵，开启球磨机或粉碎机或研磨机，进行球磨、研磨或粉碎，使含钙物质与氯化铵发生化学反应，使氯化铵分解，释放出氨气，并生成碱式氯化钙。
[0008]CN114195315A公开了一种酸性和非酸性含铜蚀刻废液、退锡废液及硝酸铜废液合并处理方法。在酸性蚀刻液中加入活性炭和双氧水，得到第一混合液。对非酸性蚀刻液除杂，得到第二混合液。退锡废液压滤，得到第三混合液。将硝酸铜废液压滤，得到铜泥。将铜泥用氨水溶解，压滤，得到第四混合液。将第一混合液、第二混合液、第三混合液和第四混合液混合为第五混合液。将第五混合液进行压滤、洗涤、离心分离，得到碱式氯化铜。
[0009]现有技术中，关于碱式氯化稀土颗粒的制备工艺的文献较少。因此，目前亟需一种工艺简单、适合于工业化生产的碱式氯化稀土颗粒的制备方法。

技术实现思路

[0010]有鉴于此，本专利技术的一个目的在于提供了一种碱式氯化稀土颗粒的新的制备方法。进一步地，该制备方法所得到的碱式氯化稀土颗粒的粒径较为均匀。更进一步地，该制备方法所得到的碱式氯化稀土颗粒的形貌为由梭形单晶组成的类球状多晶体。
[0011]本专利技术的另一个目的在于提供一种由前述方法制备得到的碱式氯化稀土颗粒。
[0012]上述目的通过如下技术方案来实现。
[0013]一方面，本专利技术提供了一种碱式氯化稀土颗粒的制备方法，包括如下步骤：
[0014](1)在70～95℃下，在搅拌条件下，将稀土氯化物溶液和碱性溶液滴加到氯化铵溶液中，控制反应终点pH为9.0～10.5，停止滴加，继续搅拌10～60min，得到悬浮液；其中，氯化铵溶液的浓度大于等于2mol/L；每单位时间内，加入到氯化铵溶液中的碱性溶液的碱性物质和稀土氯化物溶液的稀土离子的摩尔比小于等于3.0；
[0015](2)将悬浮液过滤，得到固体产物；将固体产物洗涤，然后干燥，得到碱式氯化稀土颗粒。
[0016]根据本专利技术的制备方法，优选地，控制反应终点pH为9.0～9.5。
[0017]根据本专利技术的制备方法，优选地，所述稀土氯化物溶液和碱性溶液以并流的方式滴加。
[0018]根据本专利技术的制备方法，优选地，所述稀土氯化物溶液中的稀土元素为镧，所述碱性溶液为氨水。
[0019]根据本专利技术的制备方法，优选地，稀土氯化物溶液的浓度为85～120g/L，碱性溶液的浓度为2～6mol/L；其中，稀土氯化物溶液的浓度以稀土氯化物溶液中含有的稀土元素所对应的氧化物计。
[0020]根据本专利技术的制备方法，优选地，稀土氯化物溶液的滴加速度为2～6mL/min，碱性溶液的滴加速度为1～4mL/min。
[0021]根据本专利技术的制备方法，优选地，氯化铵溶液的体积与加入到氯化铵溶液中的稀土氯化物溶液的总体积的比值为(0.5～2):1。
[0022]根据本专利技术的制备方法，优选地，搅拌速度为150～500rpm。
[0023]根据本专利技术的制备方法，优选地，将固体产物先用水洗涤至水洗液与硝酸银溶液接触不产生浑浊时为止，然后用醇洗涤。
[0024]另一方面，本专利技术提供了一种由上述方法制备得到的碱式氯化稀土颗粒。
[0025]采用本专利技术的方法能够成功地制备得到碱式氯化稀土颗粒。进一步地，本专利技术方法所得到的碱式氯化稀土颗粒的粒径分布更均匀。更进一步地，本专利技术方法所得到的碱式氯化稀土颗粒的形貌为由梭形单晶组成的类球状多晶体。
附图说明
[0026]图1为实施例1
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3和比较例1
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3所得产物的XRD图谱。
[0027]图2为实施例1所得到的碱式氯化稀土颗粒的SEM图。
[0028]图3为实施例1
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3所得到的碱式氯化稀土颗粒的粒径分布图。
[0029]图4为实施例3所得到的碱式氯化稀土颗粒的EDS图。
[0030]图5为实施例3所得到的碱式氯化稀土颗粒中氧元素的EDS图。
[0031]图6为实施例3所得到的碱式氯化稀土颗粒中氯元素的EDS图。
[0032]图7为实施例3所得到的碱式氯化稀土颗粒中镧元素的EDS图。
[0033]图8为实施例1所得到的碱式氯化稀土颗粒的TG和DSC图。
[0034]图9为实施例1所得到的碱式氯化稀土颗粒在300～400℃下热分解所得到的热分解产物的XRD图。
具体实施方式
[0035]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0036]如无特别说明，本专利技术中的溶液均指水溶液。
[0037]<碱式氯化稀土颗粒的制备方法>
[0038]本专利技术的碱式氯化稀土颗粒的制备方法包括如下步骤：(1)反应步骤；(2)处理步骤。现有技术中关于碱式氯化稀土颗粒的制备方法的文献较少，本专利技术意外地发现，在适当的条件下将稀土氯化物溶液和碱性溶液滴加到特定浓度的氯化铵溶液中，能够得到碱式氯化稀土颗粒。下面进行详细介绍。
[0039]反应步骤
[0040]将稀土氯化物溶液和碱性溶液滴加到氯化铵溶液中，控制反应终点pH，停止滴加。本专利技术发现，控制反应体系的pH对于形成碱式氯化稀土非常重要。
[0041]根据本专利技术的一个实施方式，在70～95℃下，在搅拌条件下，将稀土氯化物溶液和碱性溶液滴加到氯化铵溶液中，控制反应终点pH为9.0～10.5，停止滴加。优选地，控制反应终点pH为9.0～9.5。反应终点pH超出上述范围，则不利于形成纯净的碱式氯化稀土沉淀。滴加温度优选为75～90℃，更优选为80～85℃。这样的温度适合形成碱式氯化稀土沉淀，温度过低无法形成碱式氯化稀土。搅拌转速可以为150～500rpm；优选为200～350rpm；更优选为2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碱式氯化稀土颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在70～95℃下，在搅拌条件下，将稀土氯化物溶液和碱性溶液滴加到氯化铵溶液中，控制反应终点pH为9.0～10.5，停止滴加，继续搅拌10～60min，得到悬浮液；其中，氯化铵溶液的浓度大于等于2mol/L；每单位时间内，滴加到氯化铵溶液中的碱性溶液的碱性物质和稀土氯化物溶液的稀土离子的摩尔比小于等于3.0；(2)将悬浮液过滤，得到固体产物；将固体产物洗涤，然后干燥，得到碱式氯化稀土颗粒。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制反应终点pH为9.0～9.5。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氯化物溶液和碱性溶液以并流的方式滴加。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土氯化物溶液中的稀土元素为镧，所述碱性溶液为氨水。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭金铖，田皓，候少春，张永华，张学婕，宋静，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，
类型：发明
国别省市：