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从稀土废渣中回收稀土元素的方法及应用技术

技术编号:41248427 阅读:5 留言:0更新日期:2024-05-09 23:57
本发明专利技术公开了一种从稀土废渣中回收稀土元素的方法及应用,该方法包括如下步骤:将粉碎后的稀土废渣用pH为0.7~1的硫酸溶液在15~35℃下搅拌浸取,固液分离,得到稀土浸出液和二次废渣;其中,稀土废渣为硫酸焙烧稀土精矿产生的废渣;其中,稀土废渣与硫酸溶液的固液比为1kg:(4~10)L。本发明专利技术的方法可以从稀土废渣中回收稀土元素,很大限度地将稀土元素与钍、磷、铁等元素分离,提高了相对分离度,并且条件温和。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从稀土废渣中回收稀土元素的方法及应用


技术介绍

1、目前,大部分的白云鄂博稀土精矿采用浓硫酸高温焙烧的工艺进行分解,每分解一吨含reo为50%的稀土精矿,可产生约0.6t以上的外排废渣,即稀土废渣。稀土废渣中tho2含量(质量百分数)为0.25%左右,reo含量为3.51%左右,全铁含量为10%左右。以年处理12万吨混合稀土精矿计算,产生7.2万吨废渣,则造成了2527t的reo损失。而稀土废渣只能存放在特定的渣库中,既对环境造成了污染,也使得有价稀土元素不能被回收利用,造成了极大的浪费。因此,对稀土废渣进行减量化处理,提取回收稀土元素具有十分重要的现实意义。

2、回收稀土的方法比较多,但由于铁和稀土的性质接近,大部分以磷酸盐的形式存在,在分离提取回收过程中增加了难度。

3、cn116676486a公开了一种从稀土废渣中回收铁、磷及稀土的方法,该方法通过硫酸溶解,分别使用p204和磷酸三丁酯萃取提铁和磷酸,再将硫酸稀土溶液回用到水浸工艺回收稀土。该方法使稀土废渣中铁、磷和稀土在不同处理阶段得到富集回收,但是工艺中的萃取方式为多级逆流串级萃取,增加了实际工艺操作的复杂性,不便于工业化生产。

4、cn103184343a公开了一种对稀土酸法工艺废渣中稀土、钍和铁的回收方法,包括以下步骤:将废渣与酸溶液混合,在60℃至沸腾的温度下搅拌浸出,浸出液经伯胺萃取,硝酸反萃得硝酸钍溶液;萃钍余液用碱调节ph沉淀铁;滤液则为稀土料液。此回收方法解决了酸法工艺中放射性废渣问题,实现了废渣的资源综合回收利用。但是该回收方法中浸出温度较高,实际工业化生产中会增加耗能。

5、cn106148713a公开了一种稀土渣回收降解的方法,包括如下步骤:(1)酸浸;(2)离子吸附;(3)催化降解;(4)深度降解。该方法先对粉渣浆进行酸浸处理,将稀土渣中的部分稀土元素进行提炼,液相和固相容易分离,液相中的铀、钍元素通过离子吸附材料进行分离提取;采用酸性适中、性质稳定的过渡金属的盐为催化剂,将固相进行醇解反应。该方法仍是将铀、钍和稀土元素同时浸取出来,然后再通过离子吸附材料进行分离提取铀和钍。

6、另外,提取的钍也需要单独长时间建坝存放,易耗费大量的人力物力财力,提取过后聚集性的堆放也可能造成更大的放射性污染。因此,鉴于现阶段钍的使用受到限制,在浸出时尽可能将其留在废渣中更有实际意义。


技术实现思路

1、有鉴于此,本专利技术的一个目的在于提供一种从稀土废渣中回收稀土元素的方法,该方法有利于将稀土元素与钍、磷、铁等元素分离,提高了相对分离度,并且该方法条件温和。本专利技术的另一个目的在于提供一种ph为0.7~1的硫酸溶液在从稀土废渣中将稀土元素与钍元素、磷元素和铁元素进行分离以提高相对分离度中的应用。本专利技术采用如下技术方案实现上述目的。

2、一方面,本专利技术提供一种从稀土废渣中回收稀土元素的方法,包括如下步骤:

3、将粉碎后的稀土废渣用ph为0.7~1的硫酸溶液在15~35℃下搅拌浸取,固液分离,得到稀土浸出液和二次废渣;

4、其中,稀土废渣为硫酸焙烧稀土精矿产生的废渣;

5、其中,稀土废渣与硫酸溶液的固液比为1kg:(4~10)l。

6、根据本专利技术所述的方法,优选地,粉碎后的稀土废渣的粒径≤100目。

7、根据本专利技术所述的方法,优选地,硫酸溶液的ph为0.7~0.8。

8、根据本专利技术所述的方法,优选地,搅拌浸取的温度为20~30℃。

9、根据本专利技术所述的方法,优选地,搅拌浸取的时间为1~5h。

10、根据本专利技术所述的方法,优选地,稀土废渣与硫酸溶液的固液比为1kg:(6~8)l。

11、根据本专利技术所述的方法,优选地,还包括以下步骤:将稀土废渣干燥,将干燥后的稀土废渣进行粉碎,得到粉碎后的稀土废渣。

12、根据本专利技术所述的方法,优选地,稀土废渣中,reo含量小于13.0wt%,cao含量大于10.0wt%,tho2含量大于等于0.08wt%,p含量大于等于2.5wt%,tfe含量大于等于4.9wt%。

13、根据本专利技术所述的方法,优选地,所述稀土废渣为硫酸焙烧稀土精矿产生的废渣,其具体步骤包括:将稀土精矿与浓硫酸在400℃以上焙烧2~3h,形成硫酸稀土焙烧矿;将硫酸稀土焙烧矿用水浸出,得到矿浆清液和矿浆渣;将矿浆清液经氧化镁中和除杂,得到水浸液以及中和渣;水浸液即为硫酸稀土溶液;将中和渣与矿浆渣再经硫酸洗,得到渣洗清液和二次渣;将二次渣水洗后用氧化镁中和除杂,得到外排渣,即为稀土废渣。

14、另一方面,本专利技术还提供一种ph为0.7~1的硫酸溶液在从稀土废渣中将稀土元素与钍元素、磷元素和铁元素进行分离以提高相对分离度中的应用,包括如下步骤:

15、将粉碎后的稀土废渣用ph为0.7~1的硫酸溶液在15~35℃下搅拌浸取,固液分离,得到稀土浸出液和二次废渣;

16、其中,稀土废渣为硫酸焙烧稀土精矿产生的废渣;

17、其中,稀土废渣与硫酸溶液的固液比为1kg:(4~10)l。

18、本专利技术的从稀土废渣中回收稀土元素的方法不需要经过其他物理化学方法除杂,实现最大限度地将稀土元素与钍、磷以及铁元素的分离,并同时兼顾实现稀土元素与钙元素的分离,基本仅对稀土元素进行提取回收,大幅度地提高了相对分离度和分离速度。并且,本专利技术的方法可以明显降低二次废渣的量,实现了废渣的减量化。此外,本专利技术的方法条件温和,全程无废气废液排放,环境友好,工艺简单,有利于工业化生产。

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【技术保护点】

1.一种从稀土废渣中回收稀土元素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,粉碎后的稀土废渣的粒径≤100目。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,硫酸溶液的pH为0.7~0.8。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,搅拌浸取的温度为20~30℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,搅拌浸取的时间为1~5h。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,稀土废渣与硫酸溶液的固液比为1kg:(6~8)L。

7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:将稀土废渣干燥,将干燥后的稀土废渣进行粉碎,得到粉碎后的稀土废渣。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,稀土废渣中,REO含量小于13.0wt%,CaO含量大于10.0wt%,ThO2含量大于等于0.08wt%,P含量大于等于2.5wt%,TFe含量大于等于4.9wt%。

9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述稀土废渣为硫酸焙烧稀土精矿产生的废渣,其具体步骤包括:将稀土精矿与浓硫酸在400℃以上焙烧2~3h,形成硫酸稀土焙烧矿;将硫酸稀土焙烧矿用水浸出,得到矿浆清液和矿浆渣;将矿浆清液经氧化镁中和除杂,得到水浸液以及中和渣;水浸液即为硫酸稀土溶液;将中和渣与矿浆渣再经硫酸洗,得到渣洗清液和二次渣;将二次渣水洗后用氧化镁中和除杂,得到外排渣,即为稀土废渣。

10.一种pH为0.7~1的硫酸溶液在从稀土废渣中将稀土元素与钍元素、磷元素和铁元素进行分离以提高相对分离度中的应用,其特征在于,包括如下步骤:

...

【技术特征摘要】

1.一种从稀土废渣中回收稀土元素的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,粉碎后的稀土废渣的粒径≤100目。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,硫酸溶液的ph为0.7~0.8。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,搅拌浸取的温度为20~30℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,搅拌浸取的时间为1~5h。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,稀土废渣与硫酸溶液的固液比为1kg:(6~8)l。

7.根据权利要求1~6任一项所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:将稀土废渣干燥,将干燥后的稀土废渣进行粉碎,得到粉碎后的稀土废渣。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,稀土废渣...

【专利技术属性】
技术研发人员:裴宇田皓郭金铖马壮候少春张昊
申请(专利权)人:包头稀土研究院
类型:发明
国别省市:

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