一种满载分馏萃取分离流程制备6N级氯化铥的方法技术

本发明专利技术一种满载分馏萃取分离流程制备6N级氯化铥的方法包含皂化段、HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系、HoYEr/Tm满载分馏萃取体系、Tm/YbLu满载分馏萃取体系和反萃段。以4N级氯化铥水溶液为料液，C272为萃取剂，通过构建满载分馏萃取分离流程除去料液中的稀土元素杂质钬、钇、铒、镱和镥，制备6N级氯化铥水溶液。目标产品6N级氯化铥水溶液中的铥纯度为99.99991%～99.99998%，铥的收率为96%～98%。本发明专利技术具有产品纯度高、铥的收率高、试剂消耗少、分离效果好、生产成本低等优点。生产成本低等优点。生产成本低等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种满载分馏萃取分离流程制备6N级氯化铥的方法


[0001]本专利技术一种满载分馏萃取分离流程制备6N级氯化铥的方法，具体涉及以4N级氯化铥水溶液为料液，通过满载分馏萃取分离流程除去4N级氯化铥水溶液中的稀土元素杂质钬、钇、铒、镱和镥，制备6N级氯化铥水溶液。本专利技术的具体
属于6N级氯化铥的制备。

技术介绍

[0002]6N级铥化合物在磁性、荧光等现代功能材料领域具有重要的用途。目前，未见公开报道关于6N级氯化铥等6N级铥化合物的制备方法。6N级氯化铥是制备其他6N级铥化合物的基础原料，因此分离制备6N级氯化铥是当前迫切需要研发和解决的关键技术。
[0003]本专利技术针对目前尚无制备6N级氯化铥的方法，建立一种以4N级氯化铥水溶液为料液、二(2, 4, 4
‑
三甲基戊基)膦酸（简称C272或Cyanex272）为萃取剂，通过HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系、HoYEr/Tm满载分馏萃取体系和Tm/YbLu满载分馏萃取体系构建的满载分馏萃取分离流程分离除去4N级氯化铥水溶液中的稀土元素杂质钬、钇、铒、镱和镥，高效率、低消耗地制备6N级氯化铥水溶液。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对目前尚无制备6N级氯化铥的方法，建立一种以4N级氯化铥水溶液为料液萃取分离制备6N级氯化铥水溶液的方法。
[0005]本专利技术一种满载分馏萃取分离流程制备6N级氯化铥的方法，以4N级氯化铥水溶液为料液，通过HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系、HoYEr/Tm满载分馏萃取体系和Tm/YbLu满载分馏萃取体系构建的满载分馏萃取分离流程除去4N级氯化铥水溶液中的稀土元素杂质钬、钇、铒、镱和镥，高效率、低消耗地制备6N级氯化铥水溶液。
[0006]本专利技术一种满载分馏萃取分离流程制备6N级氯化铥的方法由5个步骤组成。所述的5个步骤分别为皂化段、HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系、HoYEr/Tm满载分馏萃取体系、Tm/YbLu满载分馏萃取体系和洗涤段。HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的萃取段实现HoYErTm/YbLu分离，洗涤段实现HoYEr/TmYbLu分离。HoYEr/Tm进料级获得的平衡有机相为负载HoYErTm有机相，分取HoYErTm有机相用作HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。Tm/YbLu满载分馏萃取体系进料级获得的平衡水相为氯化铥镱镥水溶液，分取氯化铥镱镥水溶液用作HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的洗涤剂。HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的出口有机相获得负载6N级铥有机相，负载6N级铥有机相全部用作Tm/YbLu满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相。Tm/YbLu满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得6N级氯化铥水溶液，分取6N级氯化铥水溶液用作HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的洗涤剂。
[0007]本专利技术一种满载分馏萃取分离流程制备6N级氯化铥的方法，包含皂化段、HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系、HoYEr/Tm满载分馏萃取体系、Tm/YbLu满载分馏萃取体系和反萃段，具体如下：
所述的HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系，以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系进料级的平衡有机相为稀土皂化有机相LOP2，稀土皂化有机相LOP2从第一级进入HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系；以4N级氯化铥水溶液为料液，料液4N级氯化铥水溶液从进料级进入HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系；以Tm/YbLu满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为洗涤剂W1，洗涤剂W1从最后一级进入HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系。从HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液，氯化钬钇铒铥水溶液全部用作HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的料液；从HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载TmYbLu有机相LOP4，负载TmYbLu有机相LOP4全部用作Tm/YbLu满载分馏萃取体系的料液。
[0008]所述的HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，以皂化段制备的负载钬钇铒富集物有机相为稀土皂化有机相LOP1，稀土皂化有机相LOP1从第一级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系；以HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系获得的氯化钬钇铒铥水溶液为料液，料液氯化钬钇铒铥水溶液从进料级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系；以Tm/YbLu满载分馏萃取体系获得的6N级氯化铥水溶液为洗涤剂W2，洗涤剂6N级氯化铥水溶液从最后一级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系。从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化钬钇铒富集物水溶液，分取氯化钬钇铒富集物水溶液用于皂化段制备负载钬钇铒富集物有机相；HoYEr/Tm满载分馏萃取体系进料级的平衡有机相为负载HoYErTm有机相，分取负载HoYErTm有机相用作HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相LOP2；从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载6N级铥有机相，负载6N级铥有机相全部用作Tm/YbLu满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相LOP3。
[0009]所述的Tm/YbLu满载分馏萃取体系，以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系获得的负载6N级铥有机相为稀土皂化有机相LOP3，稀土皂化有机相LOP3从第一级进入Tm/YbLu满载分馏萃取体系；以HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系获得的负载TmYbLu有机相LOP4为料液，料液负载TmYbLu有机相LOP4从进料级进入Tm/YbLu满载分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化镱镥富集物水溶液为洗涤剂W3，洗涤剂W3氯化镱镥富集物水溶液从最后一级进入Tm/YbLu满载分馏萃取体系。从Tm/YbLu满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得6N级氯化铥水溶液，分取6N级氯化铥水溶液用作HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的洗涤剂W2；Tm/YbLu满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为氯化铥镱镥水溶液，分取氯化铥镱镥水溶液用作HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的洗涤剂W1；从Tm/YbLu满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载YbLu富集物有机相LOP5，负载YbLu富集物有机相LOP5全部转入反萃段。
[0010]所述的皂化段，采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取HoYEr/Tm满载分馏萃取体系获得的氯化钬钇铒富集物水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载钬钇铒富集物有机相；负载钬钇铒富集物有机相全部用作HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相LOP1。
[0011]所述的反萃段，采用浓度为3.6 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，18级逆流反萃从Tm/YbLu满载分馏萃取体系获得的负载YbLu富集物有机相LOP5。反萃段的水相出口获得氯化镱镥富集物水溶液，分取氯化镱镥富集物水溶液用作Tm/YbLu满载分馏萃取体系的洗涤剂W3。反萃段的有机相出口获得再生的未本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种满载分馏萃取分离流程制备6N级氯化铥的方法，其特征在于：所述的方法包含皂化段、HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系、HoYEr/Tm满载分馏萃取体系、Tm/YbLu满载分馏萃取体系和反萃段；具体以4N级氯化铥水溶液为料液，通过HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系、HoYEr/Tm满载分馏萃取体系和Tm/YbLu满载分馏萃取体系构建的满载分馏萃取分离流程除去4N级氯化铥水溶液中的稀土元素杂质钬、钇、铒、镱和镥，制备6N级氯化铥水溶液；所述的HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系，以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系进料级的平衡有机相为稀土皂化有机相LOP2，稀土皂化有机相LOP2从第一级进入HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系；以4N级氯化铥水溶液为料液，料液4N级氯化铥水溶液从进料级进入HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系；以Tm/YbLu满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为洗涤剂W1，洗涤剂W1从最后一级进入HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系；从HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化钬钇铒铥水溶液，氯化钬钇铒铥水溶液全部用作HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的料液；从HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载TmYbLu有机相LOP4，负载TmYbLu有机相LOP4全部用作Tm/YbLu满载分馏萃取体系的料液；所述的HoYEr/Tm满载分馏萃取体系，以皂化段制备的负载钬钇铒富集物有机相为稀土皂化有机相LOP1，稀土皂化有机相LOP1从第一级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系；以HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系获得的氯化钬钇铒铥水溶液为料液，料液氯化钬钇铒铥水溶液从进料级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系；以Tm/YbLu满载分馏萃取体系获得的6N级氯化铥水溶液为洗涤剂W2，洗涤剂6N级氯化铥水溶液从最后一级进入HoYEr/Tm满载分馏萃取体系；从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化钬钇铒富集物水溶液，分取氯化钬钇铒富集物水溶液用于皂化段制备负载钬钇铒富集物有机相；HoYEr/Tm满载分馏萃取体系进料级的平衡有机相为负载HoYErTm有机相，分取负载HoYErTm有机相用作HoYErTm/TmYbLu满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相LOP2；从HoYEr/Tm满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载6N级铥有机相，负载6N级铥有机相全部用作Tm/YbLu满载分馏萃取体系的稀土皂化有机相LOP3；所述的Tm/YbLu满载分馏萃取体系，以HoYEr/Tm满载分馏萃取体系获得的负载6N级铥有机相为稀土皂化有机相LOP3，稀土皂化有机相LOP3从第一级进入Tm/YbLu满载分馏萃取体系；以HoYErTm/TmYbLu满载分馏...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟学明，谢依婷，万权，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：