一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法技术

本发明专利技术一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法，包括皂化段、CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系、皂化段、净化段、Nd/Sm满载分馏萃取分离体系和反萃段。具体以4N级氯化钕水溶液为料液，通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系分离除去料液中的稀土元素杂质铈、镨和钐，制备6N级氯化钕水溶液。目标产品6N级氯化钕水溶液中的钕纯度为99.99991%～99.99998%，钕的收率为96%～98%。本发明专利技术具有产品纯度高、钕的收率高、分离效果好等优点。效果好等优点。效果好等优点。

A method for preparing 6N grade neodymium chloride by fractionation extraction separation process

【技术实现步骤摘要】
一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法


[0001]本专利技术一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法，具体以4N级氯化钕水溶液为料液，通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系除去4N级氯化钕水溶液中的稀土元素杂质铈、镨和钐，制备6N级氯化钕水溶液。本专利技术的具体
属于6N级氯化钕的制备。

技术介绍

[0002]6N级钕化合物在激光材料、磁性材料、特种陶瓷等高科技材料领域具有重要的用途。目前，未见公开报道关于6N级氯化钕等6N级钕产品的制备方法。6N级氯化钕是制备其他6N级钕产品的基础原料，因此分离制备6N级氯化钕是当前迫切需要重要技术之一。
[0003]本专利技术针对目前尚无制备6N级氯化钕的方法，建立一种以4N级氯化钕水溶液为料液、以2
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乙基己基膦酸单2
‑
乙基己基酯（简称P507）为萃取剂，通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系制备6N级氯化钕水溶液。料液4N级氯化钕水溶液中的稀土元素杂质主要是铈、镨和钕，分离除去4N级氯化钕水溶液中的稀土元素杂质是制备6N级氯化钕的关键技术问题。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对目前尚无制备6N级氯化钕的方法，建立一种以4N级氯化钕水溶液为料液制备6N级氯化钕水溶液的方法。
[0005]本专利技术一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法，具体以4N级氯化钕水溶液为料液，通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系分离除去料液中的稀土元素杂质铈、镨和钐，制备6N级氯化钕水溶液。所述的方法包括皂化段、CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系、皂化段、净化段、Nd/Sm满载分馏萃取分离体系和反萃段。所述的净化段设置于皂化段与Nd/Sm满载分馏萃取分离体系之间。
[0006]所述的CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系，以皂化段获得的负载CePrNd有机相LOP1为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相负载CePrNd有机相LOP1从第一级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系；以4N级氯化钕水溶液为料液，料液4N级氯化钕水溶液从进料级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系；以Nd/Sm满载分馏萃取体系进料级的平衡水相氯化钕钐水溶液为洗涤剂W1，洗涤剂W1氯化钕钐水溶液从最后一级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系。从CePr/NdSm满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化铈镨钕富集物水溶液，分取氯化铈镨钕富集物水溶液用于皂化段制备负载CePrNd有机相LOP1；从CePr/NdSm满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载NdSm有机相LOP4，负载NdSm有机相LOP4全部用作Nd/Sm满载分馏萃取体系的料液。
[0007]所述的Nd/Sm满载分馏萃取分离体系，以净化段最后一级获得的负载6N级钕有机相LOP3为钕皂化有机相，钕皂化有机相负载6N级钕有机相LOP3从第一级进入Nd/Sm满载分
馏萃取分离体系；以CePr/NdSm满载分馏萃取体系获得的负载NdSm有机相LOP4为料液，料液负载NdSm有机相LOP4从进料级进入Nd/Sm满载分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钕钐富集物水溶液为洗涤剂W2，洗涤剂W2氯化钕钐富集物水溶液从最后一级进入Nd/Sm满载分馏萃取体系。从Nd/Sm满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得6N级氯化钕水溶液，分取6N级氯化钕水溶液用于皂化段制备负载Nd有机相LOP2，分取6N级氯化钕水溶液用作净化段的净化剂；Nd/Sm满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为氯化钕钐水溶液，分取氯化钕钐水溶液用作CePr/NdSm满载分馏萃取体系的洗涤剂W1。从Nd/Sm满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载钕钐富集物有机相LOP5，负载钕钐富集物有机相LOP5全部转入反萃段。
[0008]所述的皂化段，采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系获得的氯化铈镨钕富集物水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载CePrNd有机相LOP1；负载CePrNd有机相LOP1用作CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系的稀土皂化有机相。
[0009]所述的皂化段，采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取Nd/Sm满载分馏萃取分离体系获得的6N级氯化钕水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载Nd有机相LOP2；负载Nd有机相LOP2全部转入净化段。
[0010]所述的净化段，以Nd/Sm满载分馏萃取分离体系获得的6N级氯化钕水溶液为净化剂，皂化段II获得的负载Nd有机相LOP2从第1级进入净化段，净化剂6N级氯化钕水溶液从第6级进入净化段；经过6级逆流净化，从净化段第6级出口有机相获得负载6N级钕有机相LOP3，负载6N级钕有机相LOP3用作Nd/Sm满载分馏萃取分离体系的钕皂化有机相；从净化段第1级水相出口获得氯化钕水溶液，该氯化钕水溶液与4N级氯化钕水溶液混匀后用作CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系的料液。
[0011]所述的反萃段，采用浓度为3.0 mol/L 的HCl溶液为反萃剂，12级逆流反萃从Nd/Sm满载分馏萃取分离体系获得的负载钕钐富集物有机相LOP5。反萃段的水相出口获得氯化钕钐富集物水溶液，分取氯化钕钐富集物水溶液用作Nd/Sm满载分馏萃取分离体系的洗涤剂W2。反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。
[0012]所述的4N级氯化钕水溶液中的稀土元素浓度分别为Ce 0.70 mg/L～2.8 mg/L、Pr 2.0 mg/L～5.6 mg/L、Nd 143 g/L～147 g/L、Sm 1.5 mg/L～4.5 mg/L。
[0013]所述的6N级氯化钕水溶液中的稀土元素浓度分别为Ce 0.0051 mg/L～0.030 mg/L、Pr 0.012 mg/L～0.070 mg/L、Nd 144 g/L～146 g/L、Sm 0.0072 mg/L～0.028 mg/L。
[0014]所述的未负载有机相为P507的磺化煤油溶液，其中P507的浓度为1.0 mol/L。
[0015]本专利技术的有益效果：1）从4N级氯化钕水溶液中获得6N级氯化钕水溶液。6N级氯化钕水溶液，通过浓缩结晶可以获得6N级氯化钕晶体；6N级氯化钕水溶液，通过高纯氨水沉淀可以获得6N级氢氧化钕，6N级氢氧化钕很方便转型为其他6N级钕化合物；6N级氯化钕水溶液，通过精制草酸沉淀可以获得6N级草酸钕，再经灼烧可以获得6N级氧化钕；6N级氧化钕通过合适的酸溶解可以制备若干相应的6N级钕盐；等等。最终可以获得一系列6N级钕化合物。2）产品纯度高和收率高：目标产品6N级氯化钕水溶液中的钕纯度为99.99991%～99.99998%，钕的收率为96%～98%。显而易见，分离效果好。3）生产成本低：分离效果好，试剂消耗较少。
附图说明
[0016]图1：本专利技术一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法的工本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法，其特征在于：所述的方法以4N级氯化钕水溶液为料液，通过CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系和Nd/Sm满载分馏萃取分离体系分离除去料液中的稀土元素杂质铈、镨和钐，制备6N级氯化钕水溶液；所述的方法包括皂化段、CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系、皂化段、净化段、Nd/Sm满载分馏萃取分离体系和反萃段；所述的净化段设置于皂化段与Nd/Sm满载分馏萃取分离体系之间；所述的CePr/NdSm满载分馏萃取分离体系，以皂化段获得的负载CePrNd有机相LOP1为稀土皂化有机相，稀土皂化有机相负载CePrNd有机相LOP1从第一级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系；以4N级氯化钕水溶液为料液，料液4N级氯化钕水溶液从进料级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系；以Nd/Sm满载分馏萃取体系进料级的平衡水相氯化钕钐水溶液为洗涤剂W1，洗涤剂W1氯化钕钐水溶液从最后一级进入CePr/NdSm满载分馏萃取体系；从CePr/NdSm满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化铈镨钕富集物水溶液，分取氯化铈镨钕富集物水溶液用于皂化段制备负载CePrNd有机相LOP1；从CePr/NdSm满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载NdSm有机相LOP4，负载NdSm有机相LOP4全部用作Nd/Sm满载分馏萃取体系的料液；所述的Nd/Sm满载分馏萃取分离体系，以净化段最后一级获得的负载6N级钕有机相LOP3为钕皂化有机相，钕皂化有机相负载6N级钕有机相LOP3从第一级进入Nd/Sm满载分馏萃取分离体系；以CePr/NdSm满载分馏萃取体系获得的负载NdSm有机相LOP4为料液，料液负载NdSm有机相LOP4从进料级进入Nd/Sm满载分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钕钐富集物水溶液为洗涤剂W2，洗涤剂W2氯化钕钐富集物水溶液从最后一级进入Nd/Sm满载分馏萃取体系；从Nd/Sm满载分馏萃取体系的第一级出口水相获得6N级氯化钕水溶液，分取6N级氯化钕水溶液用于皂化段制备负载Nd有机相LOP2，分取6N级氯化钕水溶液用作净化段的净化剂；Nd/Sm满载分馏萃取体系进料级的平衡水相为氯化钕钐水溶液，分取氯化钕钐水溶液用作CePr/NdSm满载分馏萃取体系的洗涤剂W1；从Nd/Sm满载分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载钕钐富集物有机相LOP5，负载钕钐富集物有机相LOP5全部转入反萃段。2.根据权利要求1所述的一种分馏萃取分离流程制备6N级氯化钕的方法，其特征在于：所述的皂化段采用氨水对...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟学明，万权，谢依婷，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：