一种羟基氯化钐纳米材料及其制备方法技术

本发明专利技术的一种羟基氯化钐纳米材料及其制备方法，属于稀土元素羟基氯化物纳米材料的制备技术领域。所述的羟基氯化钐纳米材料，是由羟基氯化钐纳米棒构成。制备方法为：将六水氯化钐加入无水乙醇，采用磁力搅拌器将其混合均匀；然后加入十二烷基磺酸钠，继续采用磁力搅拌器将其混合均匀；之后将混合溶液倒入反应釜，在温度为110～190℃密封保温4～10h；反应结束后，自然冷却至室温，将产物清洗、烘干、研磨后得到白色羟基氯化钐粉末。本发明专利技术操作方法简单，易于控制，重复性好，样品纯度高，结晶性好。好。好。

【技术实现步骤摘要】
一种羟基氯化钐纳米材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于稀土元素羟基氯化物纳米材料的制备
，特别涉及一种简单、新颖、高效的制备羟基氯化钐纳米棒的方法。

技术介绍

[0002]稀土元素有着能级相近的内层4f电子和结构相同的外层电子，这种独特的电子构型使得稀土化合物表现出许多的特殊化学性质和物理性质，在光、电、磁性方面尤为突出。利用这些特性可以制备成许多高科技的新材料，因而被视作新型材料的“宝库”。发光性是稀土化合物三大性能中最突出的性能。稀土发光材料具有发光量子效率高，发射谱线范围广，能够囊括整个可见光区，且荧光寿命长，能够在各种恶劣环境(高温、高能射线与强紫外辐照)中保持稳定的物理化学性质。正是因为稀土发光材料这些突出且优异的性能特点，使其备受瞩目。
[0003]Sm属于轻稀土元素，Sm属于铈族稀土元素，原子序数为62，相对原子量为150.35，密度为7.520g/cm3，熔点为1072℃，晶格常数a＝0.3629nm，b＝0.3621nm，c＝2.6207nm，常温常压下为菱型结构，在924℃转变为体心立方结构。目前关于Sm的下游产品开发能力欠佳，造成Sm资源出现堆积、剩余现象，急需将Sm有效利用起来，拓展Sm的应用领域。
[0004]羟基氯化钐属于二维氢键型新型化合物，羟基与氯原子之间通过氢键连接并使结构更加稳定，稀土元素的羟基氯化物，更加扩大了二维氢键型化合物大家族。羟基氯化钐作为镧系化合物家族中的一员在功能材料领域有着巨大的应用前景。目前对于羟基氯化钐的研究还比较少,主要集中在其晶体结构的确定，经研究发现其有三种晶体结构。羟基氯化钐具有优异的荧光性能和磁学性质，对紫外线也具有很好的降解效率。纳米尺寸的羟基氯化钐具有比表面积大等特点，可用于吸附剂应用于治理工业废水方面。羟基氯化钐具有很好的光催化作用，是一种很好的光催化剂，可用于清洁能源来改善环境问题。羟基氯化钐还具有形貌、尺寸易于调控，生物兼容性较好以及广泛的表面结合能力等特点，在生物医疗等方面也有重要的作用有着广泛的应用前景。而且羟基氯化钐受热易分解，作为催化剂有着广泛地用途，在多功能陶瓷方面也有很大的作用。纳米尺寸的羟基氯化钐使其光、电等性能都有了显著的提高。
[0005]形貌可控是纳米尺度的羟基氯化钐的能够有广泛用途的重要原因。目前，应用比较多的，合成不同形貌羟基氯化钐的方法是水热合成法。例如：2001年Cyril Jouve等人采用水热法制备出了Sm(OH)2Cl，需要调节pH为碱性，以提供反应所需的OH
‑
，其反应时间约为48小时，反应时间较长，操作复杂；Saburo Hosokawa等人于2006年通过水热法合成出了羟基氯化钐，反应温度较高为250℃；2018年殷等人通过溶剂热合成出了大尺寸的片状羟基氯化钐微米材料。
[0006]研究者们对于羟基氯化钐不同形貌的研究投入了很大的研究热情，也收获了一些不同形貌的羟基氯化钐产物，但就目前而言对于纳米棒形貌的羟基氯化钐的研究较少。

技术实现思路

[0007]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种制备羟基氯化钐(Sm(OH)2Cl)纳米棒的新方法，方法简单，易于控制，重复性好，样品纯度高，结晶性好。
[0008]具体技术方案如下：
[0009]一种羟基氯化钐纳米材料，是由羟基氯化钐纳米棒构成，是钐、氯和羟基以化学计量数为1:1:2的比例构成的一种Sm(OH)2Cl，属于正交晶系。
[0010]所述的纳米棒底部直径为10～20nm，长200nm～4μm，表面光滑，大小均匀。
[0011]一种羟基氯化钐纳米材料制备方法，以六水氯化钐、无水乙醇、十二烷基磺酸钠为原料，将六水氯化钐放入烧杯，加入无水乙醇，然后将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20分钟，使其搅拌均匀；然后加入十二烷基磺酸钠，其中，每1.2mmol六水氯化钐使用0.02～0.2g十二烷基磺酸钠，继续搅拌30分钟，将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜拧紧放入马弗炉中，温度设置为110℃～190℃，反应4h～10h，反应结束后，得到白色沉淀物，待其自然冷却至室温，将白色沉淀物清洗后干燥，得到白色粉末羟基氯化钐样品。
[0012]为了制备尺寸均一、晶型完整的羟基氯化钐纳米棒，每1.2mmol六水氯化钐优选使用0.02g十二烷基磺酸钠。
[0013]反应温度优选190℃；反应时间优选8小时。
[0014]将六水氯化钐和无水乙醇搅拌均匀的过程中，优选使用保鲜膜封口，以减少乙醇挥发。
[0015]所述的清洗，优选用去离子水或无水乙醇离心清洗3～5次，每次离心时间10分钟，转速为2000转每分钟。
[0016]所述的烘干，优选在60℃下干燥3小时。
[0017]有益效果：
[0018]本专利技术首次合成出羟基氯化钐纳米棒；纳米棒长约200nm～4μm，底部直径10～20nm，表面光滑。本专利技术使用溶剂热合成法，操作简单、重复性好、成本低廉；制备出的羟基氯化钐纳米棒的产量高、纯度高，为进一步研究羟基氯化物的应用奠定了基础。
附图说明
[0019]图1是实施例1制得的Sm(OH)2Cl纳米棒的SEM图。
[0020]图2是实施例1制得的Sm(OH)2Cl纳米棒的XRD谱图。
[0021]图3是实施例2制得的Sm(OH)2Cl纳米棒的SEM图。
[0022]图4是实施例2制得的Sm(OH)2Cl纳米棒的XRD谱图。
[0023]图5是实施例3制得的Sm(OH)2Cl纳米棒的XRD谱图。
[0024]图6是实施例4制得的Sm(OH)2Cl纳米棒的SEM图。
[0025]图7是实施例4制得的Sm(OH)2Cl纳米棒的XRD谱图。
[0026]图8是实施例4制得的Sm(OH)2Cl纳米棒的TEM图。
具体实施方式
[0027]实施例1
[0028]以六水氯化钐、无水乙醇和十二烷基磺酸钠为原料，首先将0.442g六水氯化钐
(1.2mmol)添加到放有14mL无水乙醇的烧杯中，用保鲜膜封口，在磁力搅拌器中搅拌20分钟，得到混合溶液；然后将0.02g十二烷基磺酸钠添加到放有六水氯化钐和无水乙醇混合溶液的烧杯中，再用磁力搅拌器搅拌30分钟；搅拌结束后将混合溶液倒入反应釜，190℃密封保温8h；待其自然冷却至室温，用去离子水和无水乙醇将产物清洗三次、烘干、研磨后得到白色粉末状羟基氯化钐样品，样品为羟基氯化钐纳米棒。
[0029]本实施例是最佳实施例。
[0030]图1给出了上述条件制备的Sm(OH)2Cl纳米棒的SEM图，可以看出这种纳纳米棒底部直径约为20nm，长约4μm；图2给出上述条件下制备的Sm(OH)2Cl纳米棒的XRD图，经与标准卡片对比，发现其结晶性好，产物较纯，无杂峰。
[0031]实施例2
[0032]以六水氯化钐、无水乙醇和十二烷基磺酸钠为原料，首先将0.442g六水氯化钐添加到放有14mL无水乙醇的烧杯中，用保鲜膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟基氯化钐纳米材料，是由羟基氯化钐纳米棒构成，是钐、氯和羟基以化学计量数为1:1:2的比例构成的一种Sm(OH)2Cl，属于正交晶系。2.根据权利要求1所述的一种羟基氯化钐纳米材料，其特征在于，所述的纳米棒底部直径为10～20nm，长200nm～4μm，表面光滑，大小均匀。3.一种权利要求1所述的羟基氯化钐纳米材料制备方法，以六水氯化钐、无水乙醇、十二烷基磺酸钠为原料，将六水氯化钐放入烧杯，加入无水乙醇，然后将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20分钟，使其搅拌均匀；然后加入十二烷基磺酸钠，其中，每1.2mmol六水氯化钐使用0.02～0.2g十二烷基磺酸钠，继续搅拌30分钟，将混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，反应釜拧紧放入马弗炉中，温度设置为110℃～190℃，反应4h～10h，反应结束后，得到白色沉淀物，待其...

【专利技术属性】
技术研发人员：张剑，李小雨，李艳伟，崔航，李佳新，张洋，崔啟良，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：