铕化合物的结晶体和铕化合物的结晶体的制造方法技术

本发明专利技术提供一种含有铕的铕化合物的结晶体。作为一种铕化合物的结晶体，在粉末X射线衍射图案中，在衍射角度(2θ)为34.3～36.1

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】铕化合物的结晶体和铕化合物的结晶体的制造方法


[0001]本专利技术涉及铕化合物的结晶体和铕化合物的结晶体的制造方法。

技术介绍

[0002]含有铕的铕化合物可以作为例如发光物质使用。这样的发光物质例如可以用于使生物体内的细胞或分子摄入发光物质进行可视化(图像化)并分析其动态和功能等的生物成像技术(参考专利文献1)。
[0003]其中，作为铕化合物的铕的氯化物、铕的氢氧化物以及铕的氯化氢氧化物为非晶质体，以往不知道结晶体。对于这些铕的氯化物、铕的氢氧化物以及铕的氯化氢氧化物，如果能够提供结晶体，则可以期待在非晶质体中难以得到的效果和用途。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]【专利文献1】日本专利文献国际公开第2017/170531号

技术实现思路

[0007]专利技术所要解决的技术问题
[0008]本专利技术鉴于上述课题而提出，其目的在于提供一种含有铕的铕化合物的结晶体和其制造方法。
[0009]解决问题的技术手段
[0010]本专利技术人等发现，将含有硅元素(Si)和氧元素(O)，在固体
29
Si
‑
NMR光谱中的来自Si(OSi)4的峰面积设为Q4、来自HO
‑
Si(OSi)3的峰面积设为Q3时的Q4/Q3为2.0～3.9的硅酸盐基质和氯化铕(III)六水合物混合，以使铕元素的摩尔数相对于硅酸盐基质的硅元素和铕元素的合计摩尔数的比例为1.0摩尔％以上，通过在4N以上24N以下的负荷下进行固相机械化学反应，能够制造铕化合物的结晶体，从而完成本专利技术。即，本专利技术具有以下结构。
[0011][1]一种含有铕的铕化合物的结晶体，
[0012]在粉末X射线衍射图案中，在衍射角度(2θ)为34.3～36.1
°
范围内具有第一衍射峰，该第一衍射峰的半值宽度为1.8
°
以下和/或在衍射角度(2θ)为28.6～29.6
°
范围内具有第二衍射峰以及在衍射角度(2θ)为36.8～38.4
°
范围内具有第三衍射峰，该第二衍射峰的半值宽度为1.0
°
以下，该第三衍射峰的半值宽度为1.6
°
以下，
[0013]并且，其为从下述式(1)～(4)所示的化合物中选择的至少一种化合物。
[0014]EuCl
x
…
(1)
[0015]Eu(OH)2…
(2)
[0016]Eu(OH)2Cl
…
(3)
[0017]EuOCl
…
(4)
[0018](式(1)中，x为0.05以上5以下。)
[0019][2]一种根据上述[1]所述的铕化合物的结晶体的制造方法，
[0020]包含混合硅酸盐基质和氯化铕(III)六水合物，使其进行固相机械化学反应的工序，
[0021]所述硅酸盐基质含有硅元素(Si)和氧元素(O)，将在固体
29
Si
‑
NMR光谱中的来自Si(OSi)4的峰面积设为Q4、来自HO
‑
Si(OSi)3的峰面积设为Q3时的Q4/Q3为2.0～3.9，
[0022]添加所述氯化铕(III)六水合物，以使铕元素的摩尔数相对于所述硅酸盐基质的硅元素和铕元素的合计摩尔数的比例为1.0摩尔％以上，且在4N以上24N以下的负荷下进行所述固相机械化学反应。
[0023]专利技术效果
[0024]根据本专利技术，可以提供铕的氯化物、铕的氢氧化物以及铕的氯化氢氧化物的结晶体。
附图说明
[0025]图1是表示在球状的硅酸盐基质的整个表面上覆盖铕化合物的结晶体的结构的示意剖面图。
[0026]图2是硅酸盐基质1的固体
29
Si
‑
NMR光谱。
[0027]图3是硅酸盐基质1的粉末X射线衍射图案。
[0028]图4是通过硅酸盐基质1的场发射扫描电子显微镜(FE
‑
SEM)的平均粒径的测量结果。
[0029]图5是说明实施例1的制造方法中使用的制造装置的示意侧面图。
[0030]图6是实施例和比较例的颗粒的粉末X射线衍射图案。
[0031]图7是实施例的颗粒的激发光谱和荧光光谱。
[0032]图8是实施例的颗粒的粉末X射线衍射图案。
[0033]图9是表示实施例和比较例的细胞密度的测量结果的图。
[0034]符号说明
[0035]1硅酸盐基质(球状)
[0036]2铕化合物的结晶体
具体实施方式
[0037]以下，对本专利技术的进行详细说明。
[0038]＜铕化合物的结晶体＞
[0039]本专利技术的铕化合物的结晶体，在粉末X射线衍射图案中，在衍射角度(2θ)为34.3～36.1
°
范围内具有第一衍射峰，该第一衍射峰的半值宽度为1.8
°
以下和/或在衍射角度(2θ)为28.6～29.6
°
范围内具有第二衍射峰以及在衍射角度(2θ)为36.8～38.4
°
范围内具有第三衍射峰，该第二衍射峰的半值宽度为1.0
°
以下，该第三衍射峰的半值宽度为1.6
°
以下。
[0040]而且，本专利技术的铕化合物的结晶体包含从下述化学式(1)～(4)所示的化合物中选择的至少一种化合物。
[0041]EuCl
x
…
(1)
[0042]Eu(OH)2…
(2)
[0043]Eu(OH)2Cl
…
(3)
[0044]EuOCl
…
(4)
[0045](式(1)中，x为0.05以上5以下。)
[0046]本专利技术的铕化合物的结晶体在衍射角度(2θ)为34.3～36.1
°
范围内具有第一衍射峰，该第一衍射峰的半值宽度可以为1.8
°
以下，在衍射角度(2θ)为28.6～29.6
°
范围内具有第二衍射峰以及在衍射角度(2θ)为36.8～38.4
°
范围内具有第三衍射峰，该第二衍射峰的半值宽度可以为1.0
°
以下，该第三衍射峰的半值宽度可以为1.6
°
以下，另外，在衍射角度(2θ)为34.3～36.1
°
范围内具有第一衍射峰，该第一衍射峰的半值宽度为1.8
°
以下，且在衍射角度(2θ)为28.6～29.6
°
范围内具有第二衍射峰以及在衍射角度(2θ)为36.8～38.4
°
范围内具有第三衍射峰，该第二衍射峰的半值宽度可以为1.0
°
以下，该第三衍射峰的半值宽度可以为1.6...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种含有铕的铕化合物的结晶体，其特征在于，在粉末X射线衍射图案中，在衍射角度(2θ)为34.3～36.1
°
范围内具有第一衍射峰，该第一衍射峰的半值宽度为1.8
°
以下和/或在衍射角度(2θ)为28.6～29.6
°
范围内具有第二衍射峰以及在衍射角度(2θ)为36.8～38.4
°
范围内具有第三衍射峰，该第二衍射峰的半值宽度为1.0
°
以下，该第三衍射峰的半值宽度为1.6
°
以下，并且，其为从下述化学式(1)～(4)所示的化合物中选择的至少一种化合物。EuCl
x
…
(1)Eu(OH)2…
(2)Eu(OH)2Cl<...

【专利技术属性】
技术研发人员：茶谷直，犬井正彦，多贺谷基博，片冈卓也，本塚智，
申请(专利权)人：国立大学法人长冈技术科学大学独立行政法人国立高等专门学校机构，
类型：发明
国别省市：