一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定的构建方法组成比例

本发明专利技术提供了一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定的构建方法，包括：A)将供试品原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；B)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C 18柱；流动相A为甲醇溶液，流动相B为0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱。本发明专利技术采用高效液相色谱法，选用甲醇

【技术实现步骤摘要】
一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定的构建方法


[0001]本专利技术涉及分析检测
，尤其是涉及一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定的构建方法。

技术介绍

[0002]大肺筋草为伞形科植物薄片变豆菜Sanicμla lamelligera Hance.的干燥全草，具有散寒止咳，行血痛经的功效。
[0003]因此，为了确保大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒质量的均一、稳定。需要建立一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的检测方法，有利于整体评价大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒工艺过程的科学性、合理性，更能整体控制其内在质量，确保临床疗效。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定的构建方法，本专利技术方法准确，可靠。
[0005]本专利技术提供了一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定的构建方法，包括：
[0006]A)将供试品原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；
[0007]B)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC特征图谱；
[0008]所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相A为甲醇溶液，流动相B为0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱。
[0009]本专利技术所述供试品原料为大肺筋草药材、大肺筋草药饮片、大肺筋草药标准汤剂或大肺筋草药配方颗粒中的一种或几种。
[0010]提供了一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定的构建方法首先将供试品原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液。
[0011]具体为将供试品原料，溶剂溶解，提取，放冷，摇匀，滤过，即得。
[0012]本专利技术所述提取为加热回流提取或超声提取；所述加热水流提取的时间优选为15～45min；更优选为20～40min；最优选为30min。
[0013]所述超声的功率为600W，频率40kHz；超声时间为30min。
[0014]本专利技术所述供试品原料的质量g和溶剂的体积mL的比为0.5:50。
[0015]本专利技术上述原料皆可通过本专利技术的方法进行质量控制和定性定量检测。
[0016]本专利技术还包括制备参照物溶液：分别取迷迭香酸和4
‑
咖啡酰奎宁酸，采用70％甲醇溶解，得到参照物溶液；
[0017]将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，得到参照物的色谱图；并根据参照
物的色谱图对大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的成分进行定性。
[0018]本专利技术所述参照物溶液的浓度优选具体为：迷迭香酸为21～520μg/mL，4
‑
咖啡酰奎宁酸为18～455μg/mL。
[0019]具体的，在大肺筋草药材饮片、大肺筋草标准汤剂、大肺筋草配方颗粒中，迷迭香酸浓度范围在20.78242～519.5605μg/ml，线性关系为y＝3,553.4968x
‑
6,136.5358，R2＝0.9999；4
‑
咖啡酰奎宁酸浓度范围在18.217184～455.4296μg/ml，线性关系为y＝3,648.4793x
‑
5,517.6844，R2＝0.9999。结果表明迷迭香酸和4
‑
咖啡酰奎宁酸都呈良好的线性关系。
[0020]将待测液采用高效液相色谱法测定，得到大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC特征图谱。
[0021]所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C18柱；所述色谱柱为Agilent 5TC
‑
C
18
、Kromasil C
18
、Agilent ZORBAX Eclipse XDB C
18 250
×
4.6mm 5μm；柱温为25～35℃；本专利技术在上述色谱柱温度下色谱峰峰形对称，分离度较好，出峰较完全。
[0022]本专利技术流动相A为甲醇溶液，流动相B为0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱。
[0023]具体的，所述梯度洗脱具体为：
[0024]0～5min，A相：15％～40％、B相：85～60％；
[0025]5～35min，A相：40％～65％、B相：60％～35％。
[0026]理论板数按染料木苷峰计算应不低于4000。
[0027]本专利技术在上述洗脱梯度下基线分离好，各个峰分离度好，基线平稳。
[0028]本专利技术所述流动相流速为0.8～1.2mL/min；更优选为1.0mL/min。
[0029]本专利技术发现上述流速下各色谱峰分离较好，分离度适中，作为最优选方案。
[0030]进样量为10μL。
[0031]所述检测波长为330nm。本专利技术人发现，在330nm处色谱峰信息量较大，色谱图基线更平稳，各峰峰面积较大。
[0032]本专利技术提供了一种肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的特征图谱的鉴别方法，采用上述所述的方法进行检测，分析检测结果。
[0033]本专利技术提供了本专利技术提供了一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定的构建方法，包括：A)将供试品原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；B)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相A为甲醇溶液，流动相B为0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱。本专利技术采用高效液相色谱法，选用甲醇
‑
0.1％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱，以迷迭香酸和4
‑
咖啡酰奎宁酸为参照物，建立了大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定方法，为控制大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的药用质量提供更多更为科学的技术手段。
附图说明
[0034]图1为实施例1不同流速色谱图；
[0035]图2为实施例1不同柱温色谱图；
[0036]图3为实施例3不同进样量色谱图；
[0037]图4为实施例3专属性结果图。
[0038]图5为实施例3迷迭香酸标准曲线图；
[0039]图6为实施例3 4
‑
咖啡酰奎宁酸标准曲线图。
[0040]图7为实施例8专属性结果。
[0041]图8为实施例8迷迭香酸标准曲线图；
[0042]图9为实施例8的4
‑
咖啡酰奎宁酸标准曲线图；
[0043]图10为专属性结果图；
[0044]图11为实施例12迷迭香酸标准曲线图；
[0045]图12为实施例12的4
‑
咖啡酰奎宁酸标准曲线图；
[0046]图13为实施例14的鉴别大肺筋草伪品肺经草色谱图；
[0047]图14为对比例2的色谱图；
[0048]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒HPLC含量测定的构建方法，包括：A)将供试品原料采用溶剂溶解，提取，得到待测液；B)将待测液采用高效液相色谱法测定，得到大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC特征图谱；所述高效液相色谱法色谱条件为：色谱柱为C18柱；流动相A为甲醇溶液，流动相B为0.1％磷酸水溶液，梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括制备参照物溶液：分别取迷迭香酸和4
‑
咖啡酰奎宁酸，采用70％甲醇溶解，得到参照物溶液；将所述参照物溶液采用高效液相色谱法测定，得到参照物的色谱图；并根据参照物的色谱图对大肺筋草药材饮片、标准汤剂、配方颗粒的成分进行定性。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述参照物溶液的浓度具体为：迷迭香酸为21～520μg/mL，4
‑
咖啡酰奎宁酸为18～455μg/mL。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体为：0～5min，A相：15％～40％、B相：85～60％；5～35min，A相：40％～65％、B相：60％～35％。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述色谱柱为Agilent 5...

【专利技术属性】
技术研发人员：周厚成，周靖惟，汪席敏，罗春燕，杨志胜，胡昌江，费文波，钟磊，赵望国，杨春生，王林娟，干志强，刘珂，陈玉梅，黄宇，
申请(专利权)人：四川新绿色药业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：