一种光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法技术

本申请涉及分析化学的技术领域，具体公开了一种光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法。本申请公开的测定方法，具体包括以下步骤：利用有机溶剂将待测样品和重氮萘醌类感光剂标准品进行稀释，过滤，获得待测样品溶液和标准溶液；利用高效液相色谱仪测试所述待测样品溶液和所述标准溶液，计算得到所述待测样品中重氮萘醌类感光剂的含量。本申请提供的测定方法操作简单，检测效率高，且该测定方法具有线性良好、实验重复性好、测定结果精确度较高和准确度较高的优点。和准确度较高的优点。和准确度较高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法


[0001]本申请涉及分析化学的
，具体涉及一种光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法。

技术介绍

[0002]光刻胶，又称光致抗蚀剂，是一种由感光树脂、感光剂(PAC)和溶剂三种主要成分组成的对光敏感的混合液体。其中，含有重氮萘醌基的感光剂和碱溶性树脂的光刻胶可用作正性光致抗蚀剂。因为暴露于紫外线时，重氮萘醌基分解形成羧基，使原本不溶于碱的组合物变成碱溶性的，加快光刻胶组合物的碱溶解速率；未曝光区域重氮萘醌基会与树脂发生某种程度的结合，从而降低光刻胶组合物的碱溶速率，利用曝光区与非曝光区的溶解速率差来实现图形的转移。
[0003]在面板光刻胶中，常用的PAC为重氮萘醌基类化合物，一般由重氮萘(苯)醌磺酰氯与酚类化合物酯化反应制备，工业合成的重氮萘醌类PAC达上百种，典型的如式(III)所示：结构式中D代表重氮萘醌基(DNQ)：
[0004][0005]在面板光刻胶中，叠氮萘醌基
‑
2,3,4
‑
三羟基二苯甲酮PAC
‑
3(3
‑
THBP)和叠氮萘醌基
‑
2,3,4,4'
‑
四羟基二苯甲酮PAC
‑
4(4
‑
THBP)的应用最为广泛。由于重氮萘醌基的感光剂产品中含有单酯、二酯、三酯、四酯结构，且每种酯还有好几种同分异构体，因此很难用常规的方法对其进行定量。
[0006]目前，在测定光刻胶中重氮萘醌类感光剂的含量
中，尚属空白。

技术实现思路

[0007]为了能够准确地定量光刻胶中重氮萘醌类感光剂的含量，本申请提供一种光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法。
[0008]本申请提供的一种光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法，采用如下的技术
方案：
[0009]一种光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法，具体包括以下步骤：
[0010]利用有机溶剂将待测样品和重氮萘醌类感光剂标准品进行稀释，过滤，获得待测样品溶液和标准溶液；
[0011]利用高效液相色谱仪测试所述待测样品溶液和所述标准溶液，计算得到所述待测样品中重氮萘醌类感光剂的含量；
[0012]其中，所述高效液相色谱的测试条件为：色谱柱填料为烷基键合相；柱温20
‑
45℃；流动相为：体积比为(46
‑
58)：(7
‑
13)：(34
‑
42)的1
‑
2v/v％酸水溶液
‑
甲醇
‑
四氢呋喃混合溶液；洗脱方式为等度洗脱；流速为0.5
‑
2mL/min；进样体积为5
‑
50μL。
[0013]本申请利用有机溶剂对待测样品进行前处理，然后利用高效液相色谱对待测样品进行分离与测试，并合理调整柱温、流动相、流速和进样体积等测试条件，提供了可以测定光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的方法，该测定方法具有检测准确度较高的优点。
[0014]高效液相色谱法的流动相可以是一种溶剂组成，也可以是两种或两种以上溶剂组成，不同溶剂对目标物的洗脱能力不同。本申请通过筛选1
‑
2v/v％酸水溶液
‑
甲醇
‑
四氢呋喃的混合溶液作为流动相，并控制流动相中各组分的体积比，对待测样品进行等度洗脱，能够很好地提高待测样品中重氮萘醌类感光剂和其他杂质的分离效果，进而极大地提高了检测效率，同时，该测定方法具有线性良好、实验重复性好、结果的精确度和准确度较高的优点。
[0015]另外，本申请通过等度洗脱对待测样品进行分离测试，由于方法运行时，流动相的比例不发生变化，所以它对仪器的要求不高，只需要一个单元泵就可以运行方法，进而能够对高效液相色谱法的色谱柱和检测器种类进行灵活选择。
[0016]优选地，所述光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法中，在黄光室环境下，对所述待测样品和所述重氮萘醌类感光剂标准品进行稀释与检测。
[0017]为了防止感光材料的感光，所以本申请在检测过程中，整个作业尽量在黄光室下进行，以进一步确保检测结果的准确度。
[0018]优选地，所述有机溶剂选自烷类、酮类、呋喃类中的一种或多种。
[0019]进一步地，所述有机溶剂选自三氯甲烷、N
‑
甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的一种或多种。
[0020]本申请选择上述有机溶剂对待测样品进行前处理，能够与待测光刻胶样品充分混匀，确保待测样品中重氮萘醌类感光剂充分溶解，进而使得检测结果的准确度得到保证；同时，此操作过程简单易行，试剂容易购得，进一步降低了检测成本。本申请的申请人在溶剂的选择过程中，发现相比于烷类、酮类、呋喃类溶剂，醇类溶剂(如甲醇、乙醇)、醚类溶剂(如乙醚、石油醚)与苯类溶剂(如甲苯)对于待测样品的相容性较差，因此不作为本申请的有机溶剂的优选方案。
[0021]优选地，所述色谱柱填料选自C4、C8、C12、C18烷基键合相的一种；规格为：长度为10
‑
25cm，内径为3.2
‑
4.6mm，粒径为3
‑
5μm。
[0022]进一步地，所述色谱柱为Shim
‑
pack C18，规格为250mm
×
4.6mm，粒径为3μm。
[0023]优选地，所述流动相为：体积比为(50
‑
54)：(9
‑
11)：(36
‑
40)的1
‑
2v/v％酸水溶液
‑
甲醇
‑
四氢呋喃混合溶液。
[0024]在一个具体的实施方案中，所述流动相可以为：体积比为52：10：38、46：10：44、50：10：40、54：10：36、58：7：35、52：9：39、52：11：37的酸水溶液
‑
甲醇
‑
四氢呋喃混合溶液。
[0025]在一些具体地实施方案中，所述流动相可以为：体积比为(50
‑
54)：10：38、46：(9
‑
11)：44、50：10：(36
‑
40)的酸水溶液
‑
甲醇
‑
四氢呋喃混合溶液。
[0026]优选地，所述酸水溶液为甲酸水溶液、乙酸水溶液中的一种或两种。
[0027]进一步地，所述酸水溶液的浓度为1.3
‑
1.7v/v％。
[0028]在一个具体的实施方案中，所述酸水溶液的浓度可以为1v/v％、1.3v/v％、1.5v/v％、1.7v/v％、2v/v％。
[0029]在一些具体地实施方案中，所述酸水溶液的浓度还可以为1
‑
1.3v/v％、1
‑
1.5v/v％、1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：利用有机溶剂将待测样品和重氮萘醌类感光剂标准品进行稀释，过滤，获得待测样品溶液和标准溶液；利用高效液相色谱仪测试所述待测样品溶液和所述标准溶液，计算得到所述待测样品中重氮萘醌类感光剂的含量；其中，所述高效液相色谱的测试条件为：色谱柱填料为烷基键合相；柱温20
‑
45℃；流动相为：体积比为（46
‑
58）：（7
‑
13）：（34
‑
42）的1
‑
2v/v%酸水溶液
‑
甲醇
‑
四氢呋喃混合溶液；洗脱方式为等度洗脱；流速为0.5
‑
2mL/min；进样体积为5
‑
50μL。2.根据权利要求1所述光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂选自烷类、酮类、呋喃类中的一种或多种。3.根据权利要求2所述光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法，其特征在于，所述有机溶剂选自三氯甲烷、N
‑
甲基吡咯烷酮、四氢呋喃中的一种或多种。4.根据权利要求1所述光刻胶中重氮萘醌类感光剂含量的测定方法，其特征在于，所述色谱柱填料选自C4、C8、C12、C18烷基键合相的一种；规格为：长度为10
‑
25cm，内径为3.2
‑
4.6mm，粒径...

【专利技术属性】
技术研发人员：李秋荣，马明强，高剑琴，胡小娜，刁良强，鲁代仁，董栋，张宁，
申请(专利权)人：上海彤程电子材料有限公司彤程新材料集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：