超细钴粉的制备方法、超细钴粉及中试生产线技术

本发明专利技术公开了一种超细钴粉的制备方法、超细钴粉及其中试生产线，属于超细钴粉技术领域。所述超细钴粉的制备方法，包括：将可溶性钴盐加水溶解得到钴盐水溶液，向钴盐水溶液中加入分散剂和催化剂，得到溶液A；向氨水中加入引发剂，搅拌至完全溶解，得到溶液B，并将溶液B逐步加入到溶液A中，搅拌使其混合均匀，制备得到钴氨前驱体；将钴氨前驱体转移至反应釜，在釜内通入氢气进行液相氢还原反应，得到含超细钴粉的反应后料液；将反应后料液进行过滤、洗涤，得到湿料，将湿料在真空氛围下烘干，得到类球形超细钴粉。本发明专利技术的方法工艺简单，条件温和，对设备要求低，容易实现超细钴粉的批量化工业生产。生产。生产。

【技术实现步骤摘要】
超细钴粉的制备方法、超细钴粉及中试生产线


[0001]本专利技术涉及超细钴粉制备
，具体涉及一种超细钴粉的制备方法、超细钴粉及其中试生产线。

技术介绍

[0002]相比于粒度1～2μm的普通钴粉，超细钴粉的比表面积大，使其电磁特性及表面活性均得到显著提升，在硬质合金、磁性材料、催化剂、喷涂剂等工业领域有着广泛应用。
[0003]高压氢还原法是合成超细钴粉的重要手段，例如专利CN106346021A公布了一种高压氢还原制备钴粉的方法，通过向钴盐水溶液中加入分散剂，混合均匀后向其中加入氨水，在140～220℃、2.0～3.8MPa下氢还原得到超细钴粉。专利CN113172233A公布了一种纳米球形密排六方钴粉的制备方法，其以硼氢化钠为催化剂，将可溶性钴盐、分散剂和氨水制成料浆，在220～350℃、3.8～5.5Mpa下进行高压氢还原反应，制备得到平均粒径≤400纳米的超细钴粉。上述专利的反应压力均较高，不利于工业化生产，且专利CN106346021A制得的超细钴粉的粒径范围为0.4～4.5微米，粒度较大。
[0004]专利CN本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将可溶性钴盐加水溶解得到钴盐水溶液，向钴盐水溶液中加入分散剂和催化剂，得到溶液A；(2)向氨水中加入引发剂，搅拌至完全溶解，得到溶液B，并将溶液B逐步加入到溶液A中，搅拌使其混合均匀，制备得到钴氨前驱体；(3)将钴氨前驱体转移至反应釜，在釜内通入氢气进行液相氢还原反应，得到含超细钴粉的反应后料液；(4)将反应后料液进行过滤、洗涤，得到湿料，将湿料在真空氛围下烘干，得到类球形超细钴粉。2.根据权利要求1所述的一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述可溶性钴盐为硫酸钴、氯化钴、硝酸钴中的至少一种，钴离子的浓度为20～120g/L。3.根据权利要求1所述的一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚2
‑
丁烯油酸钠，加入量为0.1～0.5L/Kg钴。4.根据权利要求1所述的一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述催化剂为钯碳或氯化钯，加入量为0.5～5g/Kg钴。5.根据权利要求1所述的一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述引发剂为硼氢化钠、硼氢化钾中的一种或多种，加入量为5～50g/Kg钴。6.根据权利要求1所述的一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述钴氨前驱体中钴氨摩尔比为1:1.0～5.0。7.根据权利要求1所述的一种超细钴粉的制备方法，其特征在于，所述液相氢还原反应的反应温度为120～200℃，反应压力大于等于1且小于1.6MPa，反应时间为1～2小时。8.一种超细钴粉，其特征在于，根据权利要求1～7任意一项所述一种超细钴粉的制备方法制得。9.一种用于制备权利要求8所述的超细钴粉的中试生产线，其特征在于，包括钴氨前驱体合成系统(10)和液相氢还原合成系统(20)；所述钴氨前驱体合成系统(10)包括钴盐配...

【专利技术属性】
技术研发人员：张梦龙，王朝安，朱治军，何几文，曲鹏，
申请(专利权)人：安徽寒锐新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：