一种单相钨铼合金粉体及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单相钨铼合金粉体及制备方法，包括如下步骤：将偏钨酸铵、铼酸铵、草酸分别先后溶解于去离子水中，充分搅拌至溶液澄清无沉淀物，以形成钨铼前驱体溶液；将钨铼前驱体溶液进行喷雾干燥形成钨铼前驱体粉末；将钨铼前驱体粉末置于氢气还原炉中，热还原形成钨铼合金粉体。本发明专利技术利用湿化学法制备钨铼前驱体粉末，通过改变酸性条件和喷雾干燥方法，使偏钨酸铵、铼酸铵、草酸在加热情况下充分溶解出现化学反应，制出的前驱体粉末成分分布更加均匀，且此过程未受到机械应力的影响，粉末的残余应力几乎为零，可改善最终制出的钨铼前驱体粉末的性能，包括粉体形貌、松装密度、成分均匀性以及氧含量，使氢气还原钨铼前驱体粉末更彻底。末更彻底。末更彻底。

【技术实现步骤摘要】
一种单相钨铼合金粉体及制备方法


[0001]本专利技术涉及金属冶炼领域，尤其涉及一种单相钨铼合金粉体及制备方法。

技术介绍

[0002]CT(Computerized Tomography)
‑
计算机断层成像已成为现代医学诊断的重要手段。CT机性能的好坏，很大程度上取决于X射线管的质量，阳极靶是X射线管至关重要的部件，它直接影响X射线发射强度及管子的使用寿命。X线管工作时，阳极靶受高能电子束的轰击而发射X射线。但是能量的转换率非常低，大概只有1％左右，约99％以上的能量转变为热能，而且热量主要集中在阳极上。阳极靶在真空环境中整个靶体温度可以升得很高，据报道X线管工作时的环境温度在1300℃以上，其局部温度可高达2600℃。因此，CT机旋转阳极靶材要求具有高熔点、高热容量、高温蒸气压力低、抗热冲击性能好等特点。
[0003]钨具有极高的弹性模量(室温下407Gpa)、高的熔点(3410℃)、高温强度高，但由于X射线管是间歇式工作，时冷时热，靶面材料易产生龟裂，而钨具有切口敏感效应，容易导致裂纹的扩展、加深，从基体上剥离，裂纹扩展加深后会使基体材料暴露在电子束轰击下而产生不需要的波长的X射线，损坏X射线管。为了提高纯钨的综合性能，在钨中添加少量的铼，铼元素与钨元素原子序数相近，具有相似的物理化学性质，更易形成无限固溶体，铼的加入降低了钨塑性变形的佩尔斯应力从而提高钨塑韧性。由于加入铼元素引起的固溶强化和增韧机制，使钨作为靶面材料极大提高靶面耐电子轰击能力，有效降低剂量衰减速度，同时降低了纯缺口敏感性，极大提高了靶盘的使用寿命。
[0004]目前大多数采用机械合金化的方法来制备钨铼合金，但通过机械合金化依靠外加应力使得钨铼合金固溶需要长时间的球磨处理，并且易引入杂质，同时球磨后钨铼合金存在较大的残余应力使得后续烧结过程中晶粒迅速长大。现在也有采用固液掺杂的方式制备钨铼粉，存在钨铼合金固溶度不高的问题，固溶度不高导致材料的固溶强化和增韧效果不好，以至于材料性能得不到有效提高。液液掺杂即湿化学法也可以制备钨铼合金粉末，但偏钨酸铵和铼酸铵在去离子水中进行溶解后不会发生任何化学变化，使所制的钨铼前驱体粉末在后续氢气气氛下还原不彻底，以至于最终制出的钨铼合金粉末性能较差。

技术实现思路

[0005]为解决
技术介绍
在利用湿化学法制备钨铼合金粉末时，偏钨酸铵和铼酸铵在去离子水中进行溶解后不会发生任何化学变化，使所制钨铼前驱体粉末在后续氢气气氛下还原不彻底，以使最终制出的钨铼合金粉末存在氧含量高、流动性差的技术问题，因此本专利技术提供一种钨铼合金粉体及制备方法，主要通过改变草酸添加量进而改变前驱体溶液环境来改善钨铼前驱体粉末的性能，包括粉体形貌、松装密度、成分均匀性以及氧含量，以使氢气还原钨铼前驱体粉末更彻底。
[0006]本专利技术采用以下技术方案实现：一种单相钨铼合金粉体的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1、将偏钨酸铵、铼酸铵、草酸分别先后溶解于去离子水中，充分搅拌至溶液澄清无沉淀物，以形成钨铼前驱体溶液；
[0008]S2、将钨铼前驱体溶液进行喷雾干燥形成钨铼前驱体粉末；
[0009]S3、将钨铼前驱体粉末置于氢气还原炉中，热还原形成钨铼合金粉体。
[0010]作为上述方案的进一步改进，在步骤S1中，将偏钨酸铵加入去离子水中至充分溶解，加热搅拌，升温至100
‑
120℃，待温度稳定之后，向溶液中加入铼酸铵，待铼酸铵经充分搅拌、溶解之后加入草酸，待草酸完全溶解之后，使温度稳定在100
‑
120℃，并反应3
‑
5h，待溶质反应，完全获得钨铼前驱体溶液。
[0011]作为上述方案的更进一步改进，在步骤S1中，当偏钨酸铵在去离子水中至充分溶解形成溶液后，将该溶液置于磁力搅拌器中进行加热搅拌。
[0012]作为上述方案的更进一步改进，所述钨铼前驱体溶液固含量在25％
‑
32％。
[0013]作为上述方案的进一步改进，在步骤S1中，所述铼酸铵、草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的11.94％、0
‑
38％。
[0014]作为上述方案的进一步改进，在步骤S2中，利用喷雾干燥设备对钨铼前驱体溶液进行喷雾干燥，并对喷雾干燥设备的参数进行设置；
[0015]作为上述方案的更进一步改进，所述喷雾干燥设备的参数包括进风温度、出风温度、雾化器转速和进料速率，所述进风温度为200
‑
230℃、出风温度为100
‑
120℃、雾化器转速为300
‑
350r/min、进料速率为1
‑
2L/h。
[0016]作为上述方案的进一步改进，在步骤S3中，将钨铼前驱体粉末平铺在烧舟中，再将烧舟放入氢气还原炉中，向氢气还原炉通入氢气进行热还原形成钨铼合金粉体。
[0017]作为上述方案的更进一步改进，当氢气还原炉通入氢气后，先以8
‑
12℃/min升温至1000
‑
1100℃，保温2
‑
4h，再以5
‑
12℃/min降至480
‑
520℃，随后随氢气还原炉中冷却至室温，以得到钨铼合金粉体。
[0018]本专利技术还提供一种单相钨铼合金粉体，其采用如上述任一种所述的制备方法制备而成。
[0019]本专利技术的有益效果为：
[0020]本专利技术利用湿化学法制备钨铼前驱体粉末，通过改变酸性条件和喷雾干燥的方法，使偏钨酸铵、铼酸铵、草酸在加热情况下充分溶解之后出现化学反应，所制出的前驱体粉末成分分布更加均匀，且此过程未受到机械应力的影响，粉末的残余应力几乎为零，可改善最终制出的钨铼前驱体粉末的性能，包括粉体形貌、松装密度、成分均匀性以及氧含量，以使氢气还原钨铼前驱体粉末更彻底。
[0021]通过改变草酸含量从而引起前驱体溶液环境的变化，从而进一步影响前驱体溶液中的溶质反应过程，得到最优的钨铼前驱体反应环境，经氢气还原之后得到的钨铼合金固溶效果良好、粉末外形呈球状且内部呈蜂窝状、氧含量低(1200
‑
1260ppm)、松装密度高(2.3
‑
2.5g/cm3)。
附图说明
[0022]图1为本专利技术的单相钨铼合金粉体的制备方法的流程图；
[0023]图2为本专利技术单相钨铼合金粉体的制备方法所制出的钨铼前驱体粉末的X射线衍
射图谱；
[0024]图3为本专利技术单相钨铼合金粉体的制备方法所制出的钨铼合金粉体的X射线衍射图谱；
[0025]图4为本专利技术单相钨铼合金粉体的制备方法所制出的钨铼合金粉体的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单相钨铼合金粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将偏钨酸铵、铼酸铵、草酸分别先后溶解于去离子水中，充分搅拌至溶液澄清无沉淀物，以形成钨铼前驱体溶液；S2、将钨铼前驱体溶液进行喷雾干燥形成钨铼前驱体粉末；S3、将钨铼前驱体粉末置于氢气还原炉中，热还原形成钨铼合金粉体。2.如权利要求1所述的单相钨铼合金粉体的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，将偏钨酸铵加入去离子水中至充分溶解，加热搅拌，升温至100
‑
120℃，待温度稳定之后，向溶液中加入铼酸铵，待铼酸铵经充分搅拌、溶解之后加入草酸，待草酸完全溶解之后，使温度稳定在100
‑
120℃，并反应3
‑
5h，待溶质反应，完全获得钨铼前驱体溶液。3.如权利要求2所述的单相钨铼合金粉体的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，当偏钨酸铵在去离子水中至充分溶解形成溶液后，将该溶液置于磁力搅拌器中进行加热搅拌。4.如权利要求2所述的单相钨铼合金粉体的制备方法，其特征在于，所述钨铼前驱体溶液固含量在25％
‑
32％。5.如权利要求1所述的单相钨铼合金粉体的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铼酸铵、草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的11.94％、0
‑
38％。6.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗来马，陈志鸿，吴玉程，王亚锋，昝祥，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：