微纳米铜粉的制备方法及制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种微纳米铜粉的制备方法及制备装置。所述微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：1)将还原溶液和铜盐溶液加入至微混合器，得到混合液；2)将混合液加入至微反应器中进行反应，得到反应液；3)浓缩、清洗、干燥所述反应液，得到微纳米铜粉。所述微纳米铜粉，由上述的制备方法制备得到。所述微纳米铜粉的制备装置，用于上述的制备方法中，包括：第一储罐、第二储罐、第一泵类器械、第二泵类器械、微混合器、微反应器、产物容器。本发明专利技术提供的微纳米铜粉的制备方法属于湿化学法且能够实现连续制备。续制备。续制备。

【技术实现步骤摘要】
微纳米铜粉的制备方法及制备装置


[0001]本专利技术涉及金属粉制备工艺领域，具体涉及一种微纳米铜粉的制备方法及制备装置。

技术介绍

[0002]微纳米铜粉具有优良的物理化学性能，特别是良好导电、润滑、抗菌、催化性能，可用作导电浆料金属粉体、固体润滑剂及添加剂、高分子聚合物的抗菌剂等典型应用场景的的主要材料或重要组分，具有重要的市场价值。目前，湿化学还原法可实现微纳米铜粉的精准制备，其方法本身还具有设备投资少、工艺流程短、工业化生产成本低等特点。
[0003]然而，传统的湿化学法属于批次反应，无法连续合成微纳米铜粉。

技术实现思路

[0004]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术提出一种微纳米铜粉的制备方法及制备装置，旨在解决湿化学法无法连续合成微纳米铜粉的问题。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提出一种微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：1)将还原溶液和铜盐溶液加入至微混合器，得到混合液；2)将混合液加入至微反应器中进行反应，得到反应液；3)浓缩、清洗、干燥反应液，得到微纳米铜粉。
[0006]可选地，在步骤2)中，所述反应温度为25～120℃；和/或，所述干燥温度为25～90℃。
[0007]可选地，在步骤2)中，所述反应时间大于5分钟。
[0008]可选地，在步骤1)中，所述还原溶液包括还原剂、聚合物分散剂和溶剂；和/或，所述铜盐溶液包括铜盐、聚合物分散剂和溶剂。
[0009]可选地，在步骤1)中，所述还原溶液包括还原剂、聚合物分散剂、溶剂，所述还原剂包括抗坏血酸、抗坏血酸钠、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠中的至少一种，所述还原剂、所述聚合物分散剂、所述溶剂的质量比为(0.1～10):
[0010](0.1～5):(50～200)。
[0011]可选地，在步骤1)中，所述铜盐溶液包括铜盐、聚合物分散剂、溶剂，所述铜盐包括二价铜盐中的至少一种，所述铜盐、所述聚合物分散剂、所述溶剂的质量比为(0.01～8):(0.1～10):(50～200)。
[0012]可选地，所述还原溶液包括还原剂、聚合物分散剂和溶剂，所述聚合物分散剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚醚中的至少一种；和/或，所述还原溶液包括还原剂、聚合物分散剂和溶剂，所述溶剂包括醇类、水中的至少一种。
[0013]为了实现上述目的，本专利技术还提出一种微纳米铜粉的制备装置，用于上述的制备方法中，包括：第一储液罐和第二储液罐，分别对应用于储存还原溶液和铜盐溶液；微混合器，设于所述第一储液罐和第二储液罐的下游，且分别与所述第一储液罐和第二储液罐连通，用于将进入的还原溶液和铜盐溶液混合；微反应器，设于所述微混合器的下游，并与所
述微混合器连通，用于使所述微混合器中的混合液反应；以及，产物容器，设于所述微反应器的下游，并与所述微反应器连通，用于收集所述微反应器中生成的产物。
[0014]可选地，所述微反应器的截面积为0.005～1cm2。
[0015]可选地，所述第一储液罐和所述微混合器之间设有第一泵类器械，以将所述第一储液罐中的还原溶液泵入所述微混合器；和/或，所述微混合器与所述第二储液罐之间设有第二泵类器械，以将所述第二储液罐器中的铜盐溶液泵入所述微混合器。
[0016]本专利技术的有益效果：本专利技术旨在提供可以连续、稳定制备微纳米铜粉的制备方法，所述制备方法既能实现特定形貌或特定粒径分布的微纳米铜粉的制备，又能实现克级到千克级产物的快速放大，并且因为连续反应的混合过程更为均匀快速，获得更加精确的反应温度控制，通过调控微混合器和微反应器的各项参数，可以实现纳米铜在一定范围内的粒径控制，使得整个制备过程具备良好的重现性。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0018]图1为本专利技术的制备装置图，各附图标号含义见表1。
[0019]图2为实施例1的扫描电子显微镜图。
[0020]图3为实施例1的X射线衍射图。
[0021]表1.微纳米铜粉制备装置
[0022]标号名称标号名称1第一储罐5微混合器2第一泵类器械6微反应器3第二泵类器械7产物容器4第二储罐
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[0023]本专利技术目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0025]除非另有规定，本文使用的所有技术术语和科学术语具有要求保护主题所属领域的通常含义。
[0026]目前,微纳米铜粉的湿化学还原法可实现微纳米铜粉的精准制备，还具有设备投资少、工艺流程短、工业化生产成本低等特点。
[0027]然而，湿化学法属于批次反应，无法连续合成微纳米铜粉。
[0028]为解决上述问题，本专利技术提出一种微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：
[0029]1)将还原溶液和铜盐溶液加入至微混合器，得到混合液；
[0030]具体地，还原剂和铜离子在微混合器内部的混合过程中形成晶种，以便后续步骤中微纳米铜粉的生长。所述微混合器对本反应溶剂、原料等有良好耐受性，包括主动式微混合器(如微流体超声波混合器、磁力搅拌微混合器、压力扰动式混合器等)或被动式微混合器(如T型微混合器、分流微混合器、注射式微混合器、混沌微混合器等)中的至少一种。
[0031]2)将混合液加入至微反应器中进行反应，得到反应液；
[0032]具体地，混合溶液在微型通道内持续流动，还原剂和铜离子在微反应器中完成生长过程，所述微反应器的截面积为0.005～1cm2，流道数量为1～50个，流道横截面为方形或圆形，单个流道长度为0.1～100米。微反应器对本反应所采用的原料、溶剂有良好耐受性能，并满足反应所需的物质混合、热量交换、流量控制等要求。微反应器的材质可为金属(如不锈钢或钛合金)、塑料(如聚四氟乙烯)、橡胶(如硅橡胶)等。应该说明，有多种方式可以得到微反应器，如采用市售的细管直接绕制，也可采用板材进行机加工后组合。相比之下，前者结构简单成本较低，但可能面临产物堵塞管路的情况。后者可以在流道内部加工成微结构，通过反复改变流体的流动状态实现强化传质，有利于反应正向进行，但造价相对较高。
[0033]3)浓缩、清洗、干燥反应液，得到微纳米铜粉；
[0034]所述浓缩为离心、旋转蒸发、减压蒸馏、错流过滤中的至少一种；所述清洗采用的溶剂为甲醇、乙醇、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微纳米铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将还原溶液和铜盐溶液加入至微混合器，得到混合液；2)将混合液加入至微反应器中进行反应，得到反应液；3)浓缩、清洗、干燥所述反应液，得到微纳米铜粉。2.如权利要求1所述的微纳米铜粉的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述反应温度为25～120℃；和/或，所述干燥温度为25～90℃。3.如权利要求1所述的微纳米铜粉的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述反应时间为5～60分钟。4.如权利要求1所述的微纳米铜粉的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述还原溶液包括还原剂、聚合物分散剂和溶剂；和/或，所述铜盐溶液包括铜盐、聚合物分散剂和溶剂。5.如权利要求1所述的微纳米铜粉的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述还原溶液包括还原剂、聚合物分散剂、溶剂，所述还原剂包括抗坏血酸、抗坏血酸钠、异抗坏血酸、异抗坏血酸钠中的至少一种，所述还原剂、所述聚合物分散剂、所述溶剂的质量比为(0.1～10):(0.1～5):(50～200)。6.如权利要求1所述的微纳米铜粉的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述铜盐溶液包括铜盐、聚合物分散剂、溶剂，所述铜盐包括二价铜盐中的至少一种，所述铜盐、所述聚合物分散剂、所述溶剂的质量比为(0.01～8):(0.1～10):(50～20...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐鹏平，曾杰，
申请(专利权)人：中国科学技术大学先进技术研究院，
类型：发明
国别省市：