一种葡醛内酯的制备方法技术

本发明专利技术公开一种葡醛内酯的制备方法，涉及酯化反应技术领域。包括以下步骤：在肌醇料液中加入肌醇氧化酶进行转化得到转化液，所述转化液依次经过滤、离子交换、脱色、热浓缩、内酯化结晶步骤得到葡醛内酯粗品。本发明专利技术的制备方法以肌醇为原料，在酶的作用下将肌醇转化为葡萄糖醛酸溶液后采用过滤、离子交换、脱色、热浓缩、内酯化结晶步骤，制备得到葡醛内酯粗品。采用本发明专利技术技术方案制备葡醛内酯，解决了以淀粉为原料的硝酸氧化法存在的粗品提取率低、操作压力严苛、设备要求严格和环境污染问题，同时本发明专利技术以肌醇为原料，是一种区别于以淀粉为原料的新工艺，具备生产成本低、周期短和可工业化的优势。化的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种葡醛内酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及酯化反应
，特别涉及一种葡醛内酯的制备方法。

技术介绍

[0002]葡醛内酯中文全称葡萄糖醛酸内酯，俗称肝泰乐，分子式为C6H8O6，其化学成分为:D(+)
‑
呋喃葡萄糖醛酸γ
‑
内酯，英文名:[D(+)
‑
Glucofuranurono
‑
6,3
‑
lactone]。葡醛内酯作为一种肝脏解毒剂和免疫功能调节剂，是常规的保肝护肝良药；葡醛内酯及其后续产品还是功能性饮料和食品、减肥药、化妆品等的主要添加剂，具有补充体能、改善缺氧、滋养肌肤、延缓衰老的功效。
[0003]现有技术中，生产葡醛内酯的主要方法为以淀粉为原料的硝酸氧化法，包括：将淀粉加入到含量80％(V/V)左右硝酸中氧化制得淀粉氧化液，所得淀粉氧化液在酸性条件下加热加压水解，得到主要成分为葡萄糖醛酸的水解液，水解液减压浓缩后，加入磷酸和硫酸组成的复合酸试剂或冰醋酸进行酯化反应，酯化反应结束后，加乙醇进行重结晶得到葡醛内酯粗品。上述技术方案中，将淀粉进行硝酸氧化得到葡萄糖醛酸的水解液的过程需要在高压反应釜中进行，其中釜内反应时的压力一般需要控制在245.25kPa(2.5kgf/cm2)左右；存在粗品提取率低，对设备要求严格，操作压力严苛的问题，同时硝酸氧化的过程也会对环境造成较大污染。
[0004]另外，现有技术中暂时并未公开以肌醇为原料制备葡醛内酯的相关方法，本专利技术是一种区别于以淀粉为原料的新工艺。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种葡醛内酯的制备方法，用于克服现有技术中葡醛内酯制备工艺严苛复杂，粗品提取率低等问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本专利技术提供一种葡醛内酯的制备方法，包括以下步骤：
[0007]在肌醇料液中加入肌醇氧化酶进行转化得到转化液；
[0008]所述转化液经过滤得到滤液，
[0009]所述滤液经离子交换得到脱盐液，
[0010]所述脱盐液经脱色得到脱色液，
[0011]所述脱色液经热浓缩得到浓缩液，
[0012]所述浓缩液经内酯化结晶得到葡醛内酯粗品。
[0013]本专利技术提供的葡醛内酯的制备方法在酶的作用下将肌醇转化为葡萄糖醛酸溶液后，再采用过滤、离子交换、脱色、热浓缩、内酯化结晶步骤，制备得到葡醛内酯粗品。本专利技术以肌醇为原料，在常压及30
‑
40℃的反应条件下即可完成肌醇向葡萄糖醛酸的转化，并且反应过程为酶催化转化，不存在氧化反应等高污染过程，解决了现有技术中以淀粉为原料的硝酸氧化法存在的粗品提取率低、操作压力严苛、设备要求严格、能耗高和环境污染等问
题；同时本专利技术以肌醇为原料，是一种区别于以淀粉为原料的新工艺，具备生产成本低、周期短和可工业化的优势。综上，本专利技术以肌醇为原料，结合依次进行的过滤、离子交换、脱色、热浓缩、内酯化结晶步骤，制备得到葡醛内酯的工艺具备操作条件简单、环保无污染和粗品提取率高等优点，具有良好的经济性、环保性和可操作性，具备大规模化工业生产的基础。
具体实施方式
[0014]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0015]现有技术中，葡醛内酯的生产工艺中，主要采用以淀粉为原料的硝酸氧化法，该方法先将淀粉与硝酸在反应釜中氧化得到葡萄糖醛酸，再将葡萄糖醛酸和冰醋酸混合进行内酯化反应得到葡醛内酯。在上述制备工艺中，一方面，淀粉和硝酸的反应属于氧化放热反应，不仅会产生污染性的NO2气体，造成环境的污染，产生的热量还会导致反应釜中温度过高，导致反应产物炭化越严重，从而造成收率损失；一方面，在淀粉氧化过程中，需要在反应釜中进行，且反应条件一般需达到内压245.25kPa(2.5kgf/cm2)，温度140
‑
142℃，高压、高温的条件导致反应过程对设备要求严格，加之污染性气体NO2的产生，还需要额外增加尾气处理装置，整体上增加了设备的复杂程度和占地面积；另一方面，在得到葡萄糖醛酸后，现有技术中一般是对其直接进行内酯化结晶步骤，但是这种方式下的葡醛内酯的提取率低，导致生产过程的经济性低。
[0016]为了解决上述问题，本专利技术提供一种葡醛内酯的制备方法，包括以下步骤：
[0017]在肌醇料液中加入肌醇氧化酶进行转化得到转化液；
[0018]所述转化液经过滤得到滤液，
[0019]所述滤液经离子交换得到脱盐液，
[0020]所述脱盐液经脱色得到脱色液，
[0021]所述脱色液经热浓缩得到浓缩液，
[0022]所述浓缩液经内酯化结晶得到葡醛内酯粗品。
[0023]本专利技术在肌醇料液中加入肌醇氧化酶进行转化得到转化液。在本专利技术中，所述转化在常压及30
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40℃的反应条件下进行。本专利技术对所述肌醇料液的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的或自行制备均可。当采用自行制备方法提供肌醇料液时，所述葡醛内酯的制备方法具体包括以下步骤：预制肌醇料液，在所述肌醇料液中加入肌醇氧化酶进行转化。在本专利技术中，所述肌醇料液的浓度优选为10
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100g/L，更优选为50g/L；所述转化的反应温度优选为30～40℃，反应pH值优选为8.0～9.0。在本专利技术的实施例中，肌醇与肌醇氧化酶的转化反应具体可以参考中国专利CN109423469A进行。所得转化液的固含量优选为3～7％，进一步优选为3％、4％、5％、6％或7％。应当理解的是，上述固含量下的转化液稀稠度适宜，对于后续的过滤、脱盐、脱色步骤的进行和操作有着明显的益处。一般来讲，通过将预制肌醇料液和肌醇氧化酶进行反应后得到的转化液固含量即可满足要求，无需进行额外的稀释或者浓缩操作。
[0024]本专利技术无需高压高热通过肌醇氧化酶即可完成肌醇向葡萄糖醛酸的转化，并且反
应过程为催化转化，不存在氧化反应等高污染过程，解决了现有技术中以淀粉为原料的硝酸氧化法存在的操作压力严苛、设备要求严格、能耗高和环境污染等问题。
[0025]得到转化液后，本专利技术将所述转化液进行过滤得到滤液。在本专利技术中，所述过滤优选包括板框过滤或陶瓷膜过滤。所述板框过滤的滤膜孔径可以选择为10
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100nm。本专利技术中实施例中，可选择孔径在10
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100nm的范围内任意值作为滤膜孔径；具体的，板框过滤的滤膜孔径可以选择为10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm。本专利技术对所述板框过滤的设备并无特殊要求，对所述板框过滤的其他参数比如滤网层数、过滤压力、水流量等也无特殊要求，只要能实现10
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100nm滤膜孔径下的过滤即可。然而，经试验验证，当过滤压力为0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种葡醛内酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在肌醇料液中加入肌醇氧化酶进行转化得到转化液；所述转化液经过滤得到滤液，所述滤液经离子交换得到脱盐液，所述脱盐液经脱色得到脱色液，所述脱色液经热浓缩得到浓缩液，所述浓缩液经内酯化结晶得到葡醛内酯粗品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过滤包括板框过滤或陶瓷膜过滤；所述板框过滤的滤膜孔径为10
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100nm；所述陶瓷膜的分离孔径为20
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100nm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述离子交换采用离子交换树脂；所述脱盐液的电导率＜7000us/cm。4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述脱色的方式包括活性炭脱色或吸附树脂脱色；当采用所述活性炭脱色时，所述活性炭的添加量为所述脱盐液质量的1
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5％。5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述热浓缩的步骤包括：将所述脱色液浓缩至固含量为50
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70％的浓缩液。6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述内酯化结晶的步骤包括：将所述浓缩液和冰醋酸混合进行内酯化反应，反应后进行真空蒸出，然后经降温结晶得到葡醛内酯粗品。7.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，徐良平，淮建路，邱崇顺，吉鑫，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：