一种识别汽车尾气催化剂涂层中贵金属的方法技术

本发明专利技术公开了一种识别汽车尾气催化剂涂层中贵金属的方法，其特征在于，利用电子探针波谱分析仪结合金相冷镶制样技术识别汽车尾气催化剂涂层中的贵金属；本发明专利技术电子探针波谱分析仪结合金相冷镶制样技术识别汽车尾气催化剂涂层中的贵金属，避免了复杂的样品前处理步骤，不会对催化剂样品进行整体式破坏，可以直观的观察催化剂的形貌、涂层与载体的结合情况、涂层内部的涂覆方式(如双层涂覆与单层涂覆)，优化现有的汽车尾气催化剂生产工艺，为报废催化剂中贵金属的回收提供技术指导。本发明专利技术测定汽车尾气催化剂中贵金属的方法更便捷，周期短，检测的灵敏度相对较高，分辨率比扫描电镜能谱仪提高了10倍。镜能谱仪提高了10倍。镜能谱仪提高了10倍。

【技术实现步骤摘要】
一种识别汽车尾气催化剂涂层中贵金属的方法


[0001]本专利技术属于催化材料的分析与表征
，具体涉及一种识别汽车尾气催化剂涂层中贵金属的方法。

技术介绍

[0002]安装汽车尾气催化剂是有效控制汽车尾气排放污染的重要途径，汽车尾气催化剂是整体式蜂窝状陶瓷结构，它主要由载体和涂层组成，涂层中包括涂层基体氧化铝和助剂氧化铈、氧化镧、氧化锆等以及活性组分贵金属(Pt、Pd、Rh)，其中贵金属(Pt、Pd、Rh)在尾气净化过程中起着重要的作用，同时涂层中贵金属的分布和种类与催化剂性能有着密不可分的关系，汽车尾气催化剂老化机理研究和汽车尾气催化剂回收贵金属研究均以汽车尾气催化剂中贵金属的准确识别为基础，因此需要对催化剂中贵金属进行准确分析。
[0003]目前市场在售的汽车尾气催化剂涂层料大多采用双层涂覆工艺，可增加涂层的附着强度，有效提升催化剂的储氧能力，同时将贵金属分散于不同的涂层中，可以有效地阻止高温下贵金属形成，提高尾气中污染排放物的转化效率，使催化剂的性能和耐久性都达到最佳状态。
[0004]当下测定汽车尾气催化剂中贵金属含量的方法主要为液相法和固相法两大类，液体法主要有电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法、高效液相色谱法；固体测试方法主要有激光诱导击穿光谱法、扫描电子显微镜法、X射线荧光光谱法、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法。液相法具有复杂的样品前处理步骤，如火试金和强酸酸化，此过程须将催化剂样品完全破坏并配制成溶液进行测定，不仅分析非常耗时，而且无法获得催化剂的内部结构信息。
[0005]激光诱导击穿光谱法具有非接触性和高灵敏度的优势，因此在汽车尾气催化剂固体样品分析中受到广泛关注，但此方法分辨率较低，且有放射源，面临着射线辐射等严重问题。此外，扫描电镜能谱分析仪由于分辨率低，线系干扰严重及检出限低等问题很难测定汽车尾气催化剂涂层中微量的贵金属。除此之外，现有测试方法需将催化剂进行破坏或将载体和涂层进行剥离，无法观察催化剂载体和涂层的结合情况，也给涂层料中贵金属的识别带来一定的难度。
[0006]因此，当下需要一种能快速准确识别汽车尾气催化剂中贵金属的同时，还能获得完整涂层料信息的测试方法。
[0007]电子探针显微分析仪(EPMA)是一种无损的物理检测方法，广泛应用于材料表征的显微分析技术。相对于其他分析测试技术(扫描电镜能谱仪)，EPMA具有较高的空间分辨率及检测限可达到ppm级，本申请利用其识别汽车尾气催化剂中的贵金属；但是，此方法的运用同样存在样品制样处理的难题，现有技术主要对汽车尾气催化剂样品整体破碎、研磨后进行压片处理，无法原位观察及高效检测。

技术实现思路

[0008]为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种识别汽车尾气催化剂涂层中贵金属的方法，利用电子探针波谱分析仪结合金相冷镶制样技术识别汽车尾气催化剂涂层中的贵金属，不仅可以直观呈现催化剂的内部结构，包括涂覆工艺、识别涂层中贵金属的种类和分布、载体与涂层的结合情况等；还简化了样品的制取处理，提升了检测效率。
[0009]为了达到上述技术问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种识别汽车尾气催化剂涂层中贵金属的方法，具体包括以下步骤：
[0010]S1、从干燥后的汽车尾气催化剂上取样；
[0011]S2、将两种不同的环氧树脂混合后静置，得到镶嵌固化剂；
[0012]S3、将上述S2中制备得带的镶嵌固化剂灌入装有样品的模具中，抽真空去除气泡，静止待样品完全固化后取出样品；
[0013]S4、将上述S3中得到的固化样品打磨抛光，在表面蒸镀一层碳；
[0014]S5、将镀碳样品放入到电子探针样品室，调节最佳测试参数，建立测试程序，识别汽车尾气催化剂样品中贵金属种类；
[0015]利用电子探针背散射成分象模式确定分析区域，拍摄形貌图像，优化测试参数，排除贵金属线系与稀土元素线系间的干扰，采用X射线波长色散谱仪识别涂层中贵金属的类别。
[0016]进一步的，所述通过锯片从蜂窝状整体式催化剂中获得立方体样品，表面截取尺寸约1.0cm
×
1.0cm
×
1.0cm；
[0017]进一步的，所述S2中采用环氧树脂BY0103和环氧树脂BY0104按体积比为3:1混合；
[0018]进一步的，所述S4中样品表面所镀碳层厚度为20nm；
[0019]本专利技术的有益效果是：
[0020]1、本专利技术电子探针波谱分析仪结合金相冷镶制样技术识别汽车尾气催化剂涂层中的贵金属，避免了复杂的样品前处理步骤，不会对催化剂样品进行整体式破坏，可以直观的观察催化剂的形貌、涂层与载体的结合情况、涂层内部的涂覆工艺(如双层涂覆与单层涂覆)。优化汽车尾气催化剂的生产工艺，为报废催化剂中回收贵金属提供技术指导。
[0021]2、本专利技术测定汽车尾气催化剂中贵金属的方法更便捷，周期短，检测的灵敏度相对较高，分辨率比扫描电镜能谱仪提高了10倍。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1是本专利技术的流程示意图；
[0024]图2是本专利技术电子探针拍摄的催化剂涂层的背散射成分形貌图片；
[0025]图3是本专利技术内层涂层的电子探针波谱扫描结果；
[0026]图4是本专利技术外层涂层的电子探针波谱扫描结果；
[0027]图5是内层涂层的扫描电镜能谱扫描结果；
[0028]图6是外层涂层的扫描电镜能谱扫描结果；
[0029]图7是能谱和波谱在峰位Pd
‑
L
α
的半峰宽计算结果。
具体实施方式
[0030]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0031]实施例1
[0032]一种识别汽车尾气催化剂涂层中贵金属的方法，具体包括以下步骤：
[0033]S1、从干燥后的汽车尾气催化剂上取样；
[0034]优选实施例为：整体式催化剂的干燥温度是30℃，湿度是50％，用锯片从蜂窝状整体式催化剂中获得立方体样品尺寸为1.0cm
×
1.0cm
×
1.0cm，取样后的干燥温度是100℃；
[0035]S2、采用环氧树脂BY0103和环氧树脂BY0104按体积比为3:1混合后静置，得到镶嵌固化剂；
[0036]S3、将上述S2中制备得带的镶嵌固化剂灌入装有样品的模具中，抽真空去除气泡，静止本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种识别汽车尾气催化剂涂层中贵金属的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、从干燥后的汽车尾气催化剂上取样；S2、将两种不同的环氧树脂混合后静置，得到镶嵌固化剂；S3、将上述S2中制备得带的镶嵌固化剂灌入装有样品的模具中，抽真空去除气泡，静止待样品完全固化后取出样品；S4、将上述S3中得到的固化样品打磨抛光，在表面蒸镀一层碳；S5、将镀碳样品放入到电子探针样品室，调节最佳测试参数，建立测试程序，识别汽车尾气催化剂样品中贵金属种类。2.根据权利要求1所述一种识别汽车尾气...

【专利技术属性】
技术研发人员：卞龙春，胡昌华，刘彦雄，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：