一种合金量子点核及其合成方法技术

本发明专利技术公开了一种合金量子点核及其合成方法，涉及量子点材料技术领域。合金量子点核的合成方法，包括将含有两种阳离子前驱体的混合溶液与阴离子前驱体在晶簇生成温度下反应得到第一混合物；将第一混合物和非共融溶剂混合升温至量子点生成温度进行反应。发明专利技术人创造性地先形成晶簇再反应形成量子点，反应速率能够更好地进行控制，进而得到的量子点的尺寸较为均一，采用本发明专利技术实施例中提供的合成方法制备得到的量子点色纯度、荧光量子率和稳定性都较为理想。较为理想。

【技术实现步骤摘要】
一种合金量子点核及其合成方法


[0001]本专利技术涉及量子点材料
，且特别涉及一种合金量子点核及其合成方法。

技术介绍

[0002]目前，合成量子点材料的方法主要分为水相和油相，油相法合成量子点主要是采用热注入法成核、连续离子层法生长壳两个主要步骤来完成。针对不用的反应体系，油相法合成的路径各不相同，如2
‑
6族量子点可以采用常规的热注入成核、连续离子层法生长壳的方法得到品质较好的量子点。
[0003]但是，对于3
‑
5族量子点采用常规的合成路线得到的量子点色纯度较差、荧光量子率低，稳定性也不太理想，尤其是基于3
‑
5族量子点进行掺杂其它金属元素时效果更加不好。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种合金量子点核的合成方法，其制备得到的量子点色纯度较好，荧光量子率较高，稳定性也较为理想。
[0005]本专利技术的另一目的在于提供一种合金量子点核，其尺寸均匀度高，色纯度、荧光量子率和稳定性都较为理想。
[0006]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0007]本专利技术提出了一种合金量子点核的合成方法，包括将含有两种阳离子前驱体的混合溶液与阴离子前驱体在晶簇生成温度下反应得到第一混合物；将第一混合物和非共融溶剂混合升温至量子点生成温度进行反应。
[0008]本专利技术还提出一种合金量子点核，其通过上述合金量子点核的合成方法制备而得。
[0009]本专利技术实施例提供一种合金量子点核的合成方法的有益效果是：其通过先采用含有两种阳离子前驱体的混合溶液与阴离子前驱体反应形成晶簇，再与非共融溶剂混合升温至量子点生成温度进行反应。专利技术人创造性地先形成晶簇再反应形成量子点，反应速率能够更好地进行控制，进而得到的量子点的尺寸较为均一，采用本专利技术实施例中提供的合成方法制备得到的量子点色纯度、荧光量子率和稳定性都较为理想。
[0010]需要补充的是，专利技术人发现3
‑
5族量子点进行掺杂其它金属元素时制备得到的量子点品质不好的原因主要是：3
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5族量子点的P源、As源的特殊性使得在制备量子点核过程中阴阳离子前驱体的反应活性相差较大，造成尺寸均一性较差、表面缺陷多、不易控制等问题。而专利技术人改进之后的反应路线能够很好地避免上述问题的出现，最主要通过降低反应速率使粒径得到有效控制。
具体实施方式
[0011]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中
的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0012]下面对本专利技术实施例提供的一种合金量子点核及其合成方法进行具体说明。
[0013]本专利技术实施例提供了一种合金量子点核的合成方法，其通过先形成合金晶簇再反应生成量子点，使量子点生成时的速率显著下降，增加了反应的可控性。具体包括如下步骤：
[0014]S1、晶簇的制备
[0015]将含有两种阳离子前驱体的混合溶液与阴离子前驱体在晶簇生成温度下反应得到第一混合物，晶簇生成温度为90
‑
350℃，反应时间为10
‑
600s。晶簇生成温度根据不用阴阳离子前驱体进行选择，不同的反应体系温度的选择相差是比较大的。
[0016]具体地，依据不同的反应体系，晶簇生成温度可以划分为90℃
‑
110℃，110℃
‑
150℃，150℃
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200℃，200℃
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250℃，250℃
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300℃，300℃
‑
350℃；反应时间可以划分为10
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60s，60
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120s，120s
‑
300s，300s
‑
600s。不同反应体系的晶簇生成温度可以参照现有技术，在此不做过多赘述。具体的，InZnP量子点体系中，晶簇生成温度为110℃
‑
150℃，反应时间为60
‑
120s；CdZnSe量子点体系中，晶簇生成温度为：150℃
‑
200℃，反应时间为120
‑
300s。
[0017]进一步地，第一混合物的制备包括：将含有两种阳离子前驱体的混合溶液升温至晶簇生成温度之后，将阴离子前驱体快速注入至混合溶液中反应形成晶簇，然后维持在该温度即可。优选地，将混合溶液先进行初次抽真空处理，再升温至中间温度后进行再次抽真空处理，然后通入惰性气体并升温至晶簇生成温度进行排气，将阴离子前驱体溶解之后注入混合溶液中反应。通过两次抽真空处理，可以形成无氧无水的溶液，防止副反应的进行。
[0018]具体地，中间温度可以为25℃
‑
180℃，依据不同的反应体系可以划分为25℃
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80℃，25℃
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110℃，25℃
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150℃，25℃
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180℃。
[0019]进一步地，两种阳离子前驱体分别独立地选自Zn(OA)2、Cd(OA)2、Pb(OA)2、In2(OA)3、Cu(OA)2、Ag2(OA)2、Hg(OA)2、Zn(MA)2、Cd(MA)2、Pb(MA)2、In2(MA)3、Cu(MA)2、Ag2(MA)2、Hg(MA)2、Zn(PA)2、Cd(PA)2、Pb(PA)2、In2(PA)3、Cu(PA)2、Ag2(PA)2、Hg(PA)2、Zn(LA)2、Cd(LA)2、Pb(LA)2、In2(LA)3、Cu(LA)2、Ag2(LA)2和Hg(LA)2中的任意一种；优选地，两种阳离子前驱体的摩尔比为1:0.05
‑
20。阴离子前驱体选自S
‑
ODE、S
‑
TOP、S
‑
OA、Se
‑
TOP、S
‑
OLA、S
‑
TBP、Se
‑
TBP、Te
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ODE、Te
‑
OA、Te
‑
TOP、Te
‑
TBP、(TMS)3S、(TMS)3P和(TMS)3As中的任意一种；优选地，两种阳离子前驱体的摩尔总量与阴离子前驱体的摩尔比为1
‑
10:1。以上阳离子前驱体和阴离子前驱体均适合于本专利技术实施例中的反应体系，均适合于先制备形成晶簇再生成量子点。根据不同的反应体系，两种阳离子前驱体的摩尔总量与阴离子前驱体的摩尔比为1
‑
2:1，1
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4:1，1
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6:1，1
‑
10:1。
[0020]需要说明的是，专利技术人通过进一步控制两种阳离子前驱体和阴离子前驱体的选择和用量提升了制备得到量子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合金量子点核的合成方法，其特征在于，包括将含有两种阳离子前驱体的混合溶液与阴离子前驱体在晶簇生成温度下反应得到第一混合物；将所述第一混合物和非共融溶剂混合升温至量子点生成温度进行反应。2.根据权利要求1所述合金量子点核的合成方法，其特征在于，所述第一混合物的制备包括：将含有两种阳离子前驱体的混合溶液升温至所述晶簇生成温度之后，将所述阴离子前驱体注入至所述混合溶液中；优选地，将所述混合溶液先进行初次抽真空处理，再升温至中间温度后进行再次抽真空处理，然后通入惰性气体并升温至所述晶簇生成温度进行排气，将所述阴离子前驱体溶解之后注入所述混合溶液中反应10
‑
600s。3.根据权利要求2所述合金量子点核的合成方法，其特征在于，所述晶簇生成温度为90
‑
350℃，反应时间为10
‑
600s。4.根据权利要求2所述合金量子点核的合成方法，其特征在于，两种所述阳离子前驱体分别独立地选自Zn(OA)2、Cd(OA)2、Pb(OA)2、In2(OA)3、Cu(OA)2、Ag2(OA)2、Hg(OA)2、Zn(MA)2、Cd(MA)2、Pb(MA)2、In2(MA)3、Cu(MA)2、Ag2(MA)2、Hg(MA)2、Zn(PA)2、Cd(PA)2、Pb(PA)2、In2(PA)3、Cu(PA)2、Ag2(PA)2、Hg(PA)2、Zn(LA)2、Cd(LA)2、Pb(LA)2、In2(LA)3、Cu(LA)2、Ag2(LA)2和Hg(LA)2中的任意一种；优选地，两种所述阳离子前驱体的摩尔比为1:0.05
‑
20。5.根据权利要求2所述合金量子点核的合成方法，其特征在于，所述阴离子前驱体选自S
‑
ODE、S
‑
TOP、S
‑
OA、Se
‑
TOP、S
‑
OLA、S
‑
TBP、Se
‑
TBP、Te
‑
ODE、Te
‑
OA、Te
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TOP、...

【专利技术属性】
技术研发人员：权利要求书二页说明书五页，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：