富磷量子点及其制备方法和发光材料技术

本发明专利技术公开了量子点制备技术领域，公开了量子点及其制备方法和发光材料。富磷量子点的制备方法，包括：控制混合溶液的温度为80～130℃，向其中加入阴离子磷的前驱体反应生成晶核；升高体系反应温度为220～280℃，使晶核长大为量子点核；在量子点核外包覆壳层；混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；阴离子磷的前驱体与阳离子前驱体的摩尔比值大于1。公开的量子点，采用上述制备方法制得。公开的发光材料，包括上述量子点。本发明专利技术提供的富磷量子点的制备方法，能很好的解决现有量子点制备过程中反应速率过快的问题，能制得短波长的量子点。点。

【技术实现步骤摘要】
富磷量子点及其制备方法和发光材料


[0001]本专利技术涉及量子点制备
，具体而言，涉及富磷量子点及其制备方法和发光材料。

技术介绍

[0002]量子点是固体发光材料的一个新兴领域，具有量子尺寸效应、介电限域效应和宏观量子隧道效应等，从而呈现出激发光谱宽且连续分布，发射光谱窄而对称，光学稳定性高，荧光寿命长等特点，获得显示领域的广泛关注和研究。
[0003]常见的量子点材料有II
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VI族、III
‑
V族、I
‑
III
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VI族等。目前常用的是II
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VI族量子点，而II
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VI族量子点中大都含重金属元素镉(Cd)，例如CdS和CdSe等，由于存在污染问题大大限制了量子点的应用，而随着国际社会对环境问题的重视，无镉量子点得到很快的发展，是未来量子点发展的趋势。
[0004]现有制备量子点技术存在反应速率过快、不易量产、量子产率低等缺点。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供富磷量子点的制备方法、量子点和发光材料。
[0007]本专利技术是这样实现的：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种富磷量子点的制备方法，包括：
[0009]控制混合溶液的温度为80～130℃，向其中加入阴离子磷的前驱体反应生成晶核；
[0010]升高体系反应温度为220～280℃，使晶核长大为量子点核；r/>[0011]在量子点核外包覆壳层；
[0012]混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；
[0013]阴离子磷的前驱体与阳离子前驱体的摩尔比值大于1且小于或等于5。
[0014]在可选的实施方式中，阳离子前驱体与酸配体的摩尔比为1～6:1～2；
[0015]在可选的实施方式中，阳离子前驱体选自醋酸镉、氯化锌、醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、氯化铟、氯化锌和氯化铅中至少一种。
[0016]在可选的实施方式中，酸配体选自十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、油酸和硬脂酸中至少一种。
[0017]在可选的实施方式中，阴离子磷的前驱体选自三(三甲基硅)膦、三(三乙基硅)膦、三(三苯基硅)膦、三(二甲基胺)膦和三(二乙基胺)膦中至少一种。
[0018]在可选的实施方式中，由内到外包覆的壳层依次为ZnSe层和ZnS层。
[0019]在可选的实施方式中，向混合溶液中加入阴离子磷的前驱体反应8～12min生成晶核；
[0020]可选地，升高体系反应温度为220～280℃，反应25～35min，使晶核长大为量子点核。
[0021]在可选的实施方式中，向混合溶液中加入阴离子磷的前驱体之前还包括制备混合溶液，制备方法包括：
[0022]使阳离子前驱体、酸配体以及溶剂在容器中加热至溶解；
[0023]可选地，溶剂为1
‑
十八烯。
[0024]第二方面，本专利技术提供一种富磷量子点，采用如前述实施方式任一项的制备方法制得。
[0025]第三方面，本专利技术提供一种发光材料，包括前述实施方式的量子点。
[0026]本专利技术具有以下有益效果：
[0027]1.在低温(80～130℃)状态下形成晶核，在后续生长温度(220～280℃)下反应可以得到尺寸更均匀的量子点核；
[0028]2.而按照阴离子磷的前驱体与阳离子前驱体的摩尔比值大于1且小于或等于5的配比加入阴离子磷的前驱体，可使得量子点核表面富磷，可以很好的弥补表面缺陷，提供更好的发光强度；
[0029]3.低温状态下富磷可以很好的解决现有量子点制备过程中反应速率过快的问题，制得较短波长的量子点。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0031]下面对本专利技术实施例提供的量子点及其制备方法以及发光材料进行具体描述。
[0032]本专利技术实施例提供的富磷量子点的制备方法，包括：
[0033]控制混合溶液的温度为80～130℃，向其中加入阴离子磷的前驱体反应生成晶核；
[0034]升高体系反应温度为220～280℃，使晶核长大为量子点核；
[0035]在量子点核外包覆壳层；
[0036]混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；
[0037]阴离子磷的前驱体与阳离子前驱体的摩尔比值大于1且小于或等于5。
[0038]本专利技术实施例提供的制备方法，在低温下加入阴离子磷的前驱体，在低温(80～130℃)状态下形成晶核，在后续生长温度(220～280℃)下反应可以得到尺寸更均匀的量子点核；而按照阴离子磷的前驱体与阳离子前驱体的摩尔比值大于1且小于或等于5的配比加入阴离子磷的前驱体，可使得量子点核表面富磷，可以很好的弥补表面缺陷，提供更好的发光强度；而在低温状态下富磷可以很好的解决现有量子点制备过程中反应速率过快的问题，制得较短波长的量子点。
[0039]具体地，制备方法为：
[0040]S1、溶解阳离子前驱体
[0041]在装有磁力搅拌和电热套的三口烧瓶中，加入溶剂、阳离子前驱体以及酸配体，在真空排气的状态下加热升温至160～200℃(例如160℃、180℃或200℃)，搅拌使固体粉末完全溶解，混合均匀得到混合溶液；
[0042]酸配体起到对阳离子前驱体的溶解作用，为实现较快的溶解效果，阳离子前驱体与酸配体的摩尔比为1:2～1:6(例如1:1、1:2、1:3、1:4、、1:5或1:6)。
[0043]溶剂则为反应体系提供溶液环境，可选地，溶剂为1
‑
十八烯。例如，在100ml的反应容器内进行反应时，其用量一般可以为5～10ml。
[0044]可选地，阳离子前驱体选自醋酸镉、氯化锌、醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、氯化铟、氯化锌和氯化铅中至少一种。
[0045]可选地，酸配体选自十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、油酸和硬脂酸中至少一种。
[0046]S2、反应生成晶核(cluster)
[0047]对反应容器抽真空，然后改为氩气排气，控制混合溶液的温度为80～130℃，向其中加入阴离子磷的前驱体反应8～12min生成晶核(cluster)。阴离子磷的前驱体的加入量与阳离子前驱体的摩尔比值为大于1且小于或等于5(比值例如为1.1、2、3、4或5)。
[0048]低温下状态下富磷可以很好的解决现有量子点制备过程中反应速率过快的问题，制得较短波长的量子点。
[0049]可选地，阴离子磷的前驱体选自三(三甲基硅)膦、三(三乙基硅)膦、三(三苯基硅)膦、三(二甲基胺)膦和三(二乙基胺)膦中至少一种。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种富磷量子点的制备方法，其特征在于，包括：控制混合溶液的温度为80～130℃，向其中加入阴离子磷的前驱体反应生成晶核；升高体系反应温度为220～280℃，使晶核长大为量子点核；在所述量子点核外包覆壳层；所述混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；所述阴离子磷的前驱体与所述阳离子前驱体的摩尔比值大于1且小于或等于5。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体与所述酸配体的摩尔比为1:2～1:6。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体选自醋酸镉、氯化锌、醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、氯化铟、氯化锌和氯化铅中至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸配体选自十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、油酸和硬脂酸中至少一种。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子磷的前驱体选自三(三甲基硅)膦、...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁云，程陆玲，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：