合金量子点及其制备方法技术

本发明专利技术公开了合金量子点及其制备方法，涉及纳米材料技术领域。合金量子点的制备方法包括：将第一阳离子前驱体和阴离子前驱体混合反应形成含有晶簇的储备液；将储备液和第二阳离子前驱体混合反应形成量子点。通过先控制形成晶簇再制备量子点的方式能够降低量子点生成的反应速率，使该反应更加可控，制备得到的合金量子点的尺寸更加均匀，进而改善量子点的色纯度、荧光量子产率和稳定性等。荧光量子产率和稳定性等。

【技术实现步骤摘要】
合金量子点及其制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米材料
，且特别涉及合金量子点及其制备方法。

技术介绍

[0002]量子点显示材料被誉为21世纪最理想的发光材料，量子点材料能够应用于显示、照明、电池、生物等领域，目前已经有大量的量子点发光材料被加工成显示产品进入市场。量子点材料体系合成类别主要为水相和油相，其中油相法合成量子点主要是采用热注入法成核、连续离子层法生长壳两个主要步骤来完成。
[0003]针对油相合成法的量子点，不同体系其制备路径各不相同，有些体系的发光量子点采用常规的热注入成核、连续离子层生长壳的方式能够实现相应量子点的制备，但是量子点材料的品质不佳，主要体现在色纯度差、荧光量子产率低、稳定性不好等几个方面。针对这一类问题目前仍然没有特别好的技术方案能够解决，因此对于后续的相关应用及产品开发产生了一定的限制作用。
[0004]鉴于此，特提出本申请。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种合金量子点的制备方法，旨在提升制备得到量子点尺寸的均匀性，进而提升量子点材料的色纯度和稳定性。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种合金量子点，其尺寸均匀，具备较好的色纯度和稳定性。
[0007]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0008]本专利技术提出了一种合金量子点的制备方法，包括：将第一阳离子前驱体和阴离子前驱体混合反应形成含有晶簇的储备液；将储备液和第二阳离子前驱体混合反应形成量子点。
[0009]本专利技术还提出一种合金量子点，其通过上述合金量子点的制备方法制备而得。
[0010]本专利技术实施例提供一种合金量子点的制备方法的有益效果是：其通过先采用第一阳离子前驱体和阴离子前驱体混合反应形成含有晶簇的储备液，再将储备液和第二阳离子前驱体混合反应形成量子点。通过先控制形成晶簇再制备量子点的方式能够降低量子点生成的反应速率，使该反应更加可控，制备得到的合金量子点的尺寸更加均匀，进而改善量子点的色纯度、荧光量子产率和稳定性等。
[0011]专利技术人发现，之所以制备得到的合金量子点的色纯度差、荧光量子产率低、稳定性不好，部分原因是由于制备量子点过程中阴阳离子前驱体的反应活性相差较大，造成尺寸均一性较差、表面缺陷多、不易控制等问题。而专利技术人通过先控制形成晶簇再形成量子点的方式很好地控制了反应速率，使量子点的形成过程更加可控。
具体实施方式
[0012]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0013]下面对本专利技术实施例提供的合金量子点及其制备方法进行具体说明。
[0014]本专利技术实施例提供了一种合金量子点的制备方法，包括：将第一阳离子前驱体和阴离子前驱体混合反应形成含有晶簇的储备液；将储备液和第二阳离子前驱体混合反应形成量子点。
[0015]需要说明的是，专利技术人通过先控制形成晶簇再制备量子点的方式能够降低量子点生成的反应速率，使该反应更加可控，制备得到的合金量子点的尺寸更加均匀，进而改善量子点的色纯度、荧光量子产率和稳定性等。
[0016]具体地，控制形成晶簇是在低于阳离子的量子点形成温度的条件下进行，具体的反应温度可以参照现有技术。
[0017]S1、储备液的制备
[0018]储备液的制备过程包括：将第一阳离子前驱体溶液升温至第一反应温度后，将阴离子前驱体溶液注入至第一阳离子前驱体溶液中反应10
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300s后进行降温；其中，第一阳离子前驱体溶液升温后的温度小于第一阳离子前驱体生成量子点的温度。通过控制反应温度，将阴离子前驱体溶液快速注入至第一阳离子前驱体溶液中，反应完成之后降温至合适温度。
[0019]具体地，反应完成之后降温至不再进行反应即可，降温到合适的温度范围为25℃
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300℃。温度范围依据不同的反应体系可以划分为25℃
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50℃、50℃
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90℃、90℃
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120℃、120℃
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150℃、150℃
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180℃、180℃
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220℃、220℃
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250℃、250℃
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280℃、280℃
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300℃。
[0020]具体地，第一阳离子前驱体溶液是将第一阳离子前驱体溶解于有机溶剂中，如油酸(OA)。反应时间根据不同的反应体系可以划分为10
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60s、60
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120s、120s
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300s。
[0021]在优选的实施例中，在阴离子前驱体溶液注入之前，将第一阳离子前驱体溶液进行抽真空处理，以去除溶液中的氧气，在无氧的条件下进行反应。更优选地，在阴离子前驱体溶液注入之前，先将第一阳离子前驱体溶液进行第一次抽真空处理，再将第一阳离子前驱体溶液进行一次升温并进行第二次抽真空处理，然后通入保护气体后将第一阳离子前驱体溶液升温或降温至第一反应温度后进行排气。通过两次抽真空处理可以达到无氧无水的状态，防止副反应的进行。所述的抽真空处理温度范围为25
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180℃。
[0022]具体地，抽真空处理温度范围是从室温升温到最高抽真空温度，依据不同的反应体系可以划分为25℃
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80℃，25℃
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110℃，25℃
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150℃，25℃
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180℃。第一反应温度为90
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350℃，依据不同的反应体系可以划分为90℃
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110℃、110℃
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150℃、150℃
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200℃、200℃
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250℃、250℃
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300℃、300℃
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350℃。不同阳离子前驱体的反应温度不同，根据现有技术可以确定其形成晶簇的温度。具体的，InZnP量子点体系中，抽真空处理温度范围为25℃
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150℃，第一反应温度为110℃
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150℃；CdZnSe量子点体系中，抽真空处理温度范围为：25℃
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110℃，第一反应温度为：150℃
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200℃。
[0023]第一阳离子前驱体选自Zn(OA)2、Cd(OA)2、Pb(OA)2、In2(OA)3、Cu(OA)2、Ag2(OA)2、Hg
(OA)2、Zn(MA)2、Cd(MA)2、Pb(MA)2、In2(MA)3、Cu(MA)2、Ag2(MA)2、Hg(MA)2、Zn(PA)2、Cd(PA)2、Pb(PA)2、In2(PA)3、Cu(PA)2、Ag2(PA)2、Hg(PA)2、Zn(LA)2、Cd(LA)2、Pb(LA)2、In2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合金量子点的制备方法，其特征在于，包括：将第一阳离子前驱体和阴离子前驱体混合反应形成含有晶簇的储备液；将所述储备液和第二阳离子前驱体混合反应形成量子点。2.根据权利要求1所述合金量子点的制备方法，其特征在于，所述储备液的制备过程包括：将第一阳离子前驱体溶液升温至第一反应温度后，将所述阴离子前驱体溶液注入至所述第一阳离子前驱体溶液中反应10
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300s后进行降温；其中，所述第一阳离子前驱体溶液升温后的温度小于所述第一阳离子前驱体生成量子点的温度；优选地，在所述阴离子前驱体溶液注入之前，将所述第一阳离子前驱体溶液进行抽真空处理；更优选地，在所述阴离子前驱体溶液注入之前，先将所述第一阳离子前驱体溶液进行第一次抽真空处理，再将所述第一阳离子前驱体溶液进行一次升温并进行第二次抽真空处理，然后通入保护气体后将所述第一阳离子前驱体溶液升温或降温至所述第一反应温度后进行排气；优选地，所述第一反应温度为90
‑
350℃。3.根据权利要求2所述合金量子点的制备方法，其特征在于，所述第一阳离子前驱体选自Zn(OA)2、Cd(OA)2、Pb(OA)2、In2(OA)3、Cu(OA)2、Ag2(OA)2、Hg(OA)2、Zn(MA)2、Cd(MA)2、Pb(MA)2、In2(MA)3、Cu(MA)2、Ag2(MA)2、Hg(MA)2、Zn(PA)2、Cd(PA)2、Pb(PA)2、In2(PA)3、Cu(PA)2、Ag2(PA)2、Hg(PA)2、Zn(LA)2、Cd(LA)2、Pb(LA)2、In2(LA)3、Cu(LA)2、Ag2(LA)2和Hg(LA)2中的至少一种。4.根据权利要求3所述合金量子点的制备方法，其特征在于，所述阴离子前驱体选自S
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ODE、S
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TOP、S
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OA、Se
‑
TOP、S
‑
OLA、S
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TBP、Se
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TBP、Te
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ODE、Te
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OA、Te
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TOP、Te
‑
TBP、(TMS)3S、(TMS)3P和(TMS)3As中的至少一种；优选地，所述第一阳离子前驱体和所述阴离子前驱体的摩尔比为1
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10:1。5.根据权利要求1所述合金量子点的制备方法，其特征在于，所述储备液和第二阳离子前驱体混合反应的过程包括：将非共融溶剂和第二阳离子前驱体混合后升温至第二反应温度得到反应混合液，然后将所述储备液注入至所述反应混合液中反应10min

【专利技术属性】
技术研发人员：程陆玲，丁云，汪鹏生，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：