量子点及其制备方法和发光材料技术

本发明专利技术涉及量子点制备技术领域，公开了量子点及其制备方法和发光材料。公开的量子点的制备方法，包括：向温度为110～200℃的混合溶液中加入阴离子前驱体反应生成晶核，混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；向反应体系中加入与混合溶液体积比为1/3～1/2的1

【技术实现步骤摘要】
量子点及其制备方法和发光材料


[0001]本专利技术涉及量子点制备
，具体而言，涉及量子点及其制备方法和发光材料。

技术介绍

[0002]量子点是指微粒的大小与相应块状半导体的激子波尔半径或电子的德布罗意波长相当的半导体纳米晶材料。常见的量子点材料有II
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VI族、III
‑
V族、I
‑
III
‑
VI族等。目前合成的量子点大都含重金属元素Cd，大大限制了量子点的应用，而InP能够很好的解决这个问题，是无镉材料较好的选择。
[0003]以磷化铟量子点为例，由于磷化铟量子点材料具有低毒性(不含铅镉等重金属有毒性元素)，且具有优异的发光性质(如荧光发光峰在可见至近红外发光范围内可调，荧光量子产率高，稳定性好)，在新型发光器件、显示器件、光检测器件和生物荧光成像中有广泛的应用前景。大部分的III－V族半导体材料作为直接带隙的常见半导体，其块体材料的性能可以满足现有的应用需求。
[0004]现有制备量子点(如InP量子点)技术存在尺寸分布不均，工艺操作复杂，难以量产等缺点。
[0005]鉴于此，特提出本专利技术。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供量子点及其制备方法和发光材料。
[0007]本专利技术是这样实现的：
[0008]第一方面，本专利技术提供一种量子点的制备方法，包括：
[0009]向温度为110～200℃的混合溶液中加入阴离子前驱体反应生成晶核，混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；
[0010]向反应体系中加入与混合溶液体积比为1/3～1/2的1
‑
十八烯进行淬灭；
[0011]淬灭后升高反应体系温度为220～300℃使晶核长大为量子点核；
[0012]在量子点核外包覆壳层。
[0013]在可选的实施方式中，阳离子前驱体选自醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、醋酸镉、氯化铟、氯化锌和氯化铅中的至少一种。
[0014]在可选的实施方式中，阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦、三(三乙基硅)膦、三(三苯基硅)膦、三(二甲基胺)膦和三(二乙基胺)膦中至少一种。
[0015]在可选的实施方式中，酸配体选自十酸、十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、油酸和硬脂酸中至少一种。
[0016]在可选的实施方式中，阳离子前驱体选自醋酸铟和氯化铟中至少一种；阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦和三(三苯基硅)膦中至少一种。
[0017]在可选的实施方式中，阳离子前驱体与阴离子前驱体的摩尔比为1～5:1～10；
[0018]在可选的实施方式中，阳离子前驱体与酸配体的摩尔比为1/1～1/5。
[0019]在可选的实施方式中，混合溶液中还包括用于提供溶液环境的溶剂；可选地，溶剂为1
‑
十八烯。
[0020]第二方面，本专利技术提供一种量子点，采用如前述实施方式任一项的制备方法制得。
[0021]第三方面，本专利技术提供一种发光材料，包括如前述实施方式的量子点。
[0022]本专利技术具有以下有益效果：
[0023]本专利技术通过上述设计得到的制备方法，通过在形成晶核后，直接加入1
‑
十八烯进行猝灭，减缓了反应速率，该方法整个反应过程在同一反应釜内进行，省去晶核转移的麻烦，直接一锅法合成量子点核对于放大生产具有十分重要的意义；本方法先形成晶核，后加入1
‑
十八烯进行猝灭，可有效调控阴离子前驱体的活性，使得量子点的成核和生长更加缓慢均一，有利于提高量子点的尺寸均一度。
具体实施方式
[0024]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0025]下面对本专利技术实施例提供的量子点及其制备方法以及发光材料进行具体描述。
[0026]本专利技术实施例提供的量子点的制备方法，包括：
[0027]向温度为110～200℃的混合溶液中加入阴离子前驱体反应生成晶核，混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；
[0028]向反应体系中加入与混合溶液体积比为1/3～1/2的1
‑
十八烯进行淬灭；
[0029]淬灭后升高反应体系温度为220～300℃使晶核长大为量子点核；
[0030]在量子点核外包覆壳层。
[0031]本申请实施例提供的制备方法，通过在形成晶核后，直接加入1
‑
十八烯进行猝灭，减缓了反应速率，该方法整个反应过程在同一反应釜内进行，省去晶核转移的麻烦，直接一锅法合成量子点核对于放大生产具有十分重要的意义；本方法先形成晶核，后加入1
‑
十八烯进行猝灭，可有效调控阴离子前驱体的活性，使得量子点的成核和生长更加缓慢均一，有利于提高量子点的尺寸均一度。
[0032]具体地，制备方法为：
[0033]S1、制备含有阳离子前驱体的混合溶液
[0034]在配制有搅拌装置和加热装置的容器中，加入溶剂、阳离子前驱体和酸配体，在抽真空的状态下升高容器温度为110～200℃(例如110℃、120℃、150℃、180℃或200℃)，使固体粉末完全溶解，得到混合溶液。
[0035]可选地，阳离子前驱体选自醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、醋酸镉、氯化铟、氯化锌和氯化铅中的至少一种。
[0036]可选地，酸配体选自十酸、十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、油酸和硬脂酸中至少一种。
[0037]可选地，溶剂为1
‑
十八烯。溶剂仅起到提供溶液环境的作用，其用量无严格要求。
例如用量可以为占混合溶液体积的1/3～1/2。
[0038]进一步地，投加的阳离子前驱体与酸配体的摩尔比为1/1～1/5(例如1:1、1:1.5、1:2、1:3、1:4或1:5)。上述配比能保证阳离子前驱体完全溶解。若酸配体加入过多则会影响成核的波长，多余的酸会带动波长红移，若加入过少则阳离子不能完全溶解。
[0039]S2、反应生成晶核
[0040]保持容器抽真空50～70min(例如50min、60min或70min)后，改为Ar2排气，向容器中打入阴离子前驱体反应1～3min(例如1min、2min或3min)生成晶核。
[0041]可选地，阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦、三(三乙基硅)膦、三(三苯基硅)膦、三(二甲基胺)膦和三(二乙基胺)膦中至少一种。
[0042]可选地，阳离子前驱体与阴离子前驱体的摩尔比为1～5:1～10(例如1:1、1:2:、1:5:、1:8、1:10、2:1、3:1或5:1)。按照上述配比关系加入阴离子前驱体可保证制得性能较好，尺寸均一度好的量子点核。
[0043]S3、淬灭
[0044]生成晶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种量子点的制备方法，其特征在于，包括：向温度为110～200℃的混合溶液中加入阴离子前驱体反应生成晶核，所述混合溶液中包括有阳离子前驱体和酸配体；向反应体系中加入与所述混合溶液体积比为1/3～1/2的1
‑
十八烯进行淬灭；淬灭后升高反应体系温度为220～300℃使所述晶核长大为量子点核；在所述量子点核外包覆壳层。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阳离子前驱体选自醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、醋酸镉、氯化铟、氯化锌和氯化铅中的至少一种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子前驱体选自三(三甲基硅)膦、三(三乙基硅)膦、三(三苯基硅)膦、三(二甲基胺)膦和三(二乙基胺)膦中至少一种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸配体选自十酸、十一烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁云，程陆玲，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：