一种除酸合成量子点的方法技术

本发明专利技术公开了一种除酸合成量子点的方法，属于量子点合成技术领域。包括以下步骤：抽真空排气状态下，将阳离子前驱体、酸配体与有机溶剂加热至80

【技术实现步骤摘要】
一种除酸合成量子点的方法


[0001]本专利技术涉及量子点合成
，具体而言，涉及一种除酸合成量子点的方法。

技术介绍

[0002]量子点是一类新型的纳米材料。常见的量子点材料有II
‑
VI族、III
‑
V族、I
‑
III
‑
VI族等。量子点本身具有全色域显示、窄频带连续光谱、色彩纯度高、色彩还原能力强和显色性卓越等优势，而且具有稳定性强、寿命长、不易老化等优点，具有十分广阔的应用场景。
[0003]现有制备量子点技术存在反应速率过快、不易量产、量子产率低等缺点，而究其原因是合成过程中产生的酸不能很好的除去造成的，残余的酸会加快反应的速度，导致波长红移过快，因此研发一种除去量子点合成中产生的酸的方法具有十分重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种除酸合成量子点的方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0006]本专利技术提供一种除酸合成量子点的方法，包括以下步骤：抽真空排气状态下，将阳离子前驱体、酸配体与有机溶剂加热至80
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120℃反应20
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30min后再升温至150
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180℃搅拌10
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20min，得到初步除酸的反应溶液；然后将反应溶液与阴离子前驱体在第一温度下反应，得到纳米团簇，再将纳米团簇在第二温度下反应得到量子点。
[0007]本专利技术提供一种核壳量子点的制备方法，包括：采上述的方法制备量子点核，然后对量子点核进行包覆，得到核壳量子点。
[0008]本专利技术具有以下有益效果：
[0009]本专利技术提供的一种除酸合成量子点的方法，利用共沸原理，使量子点合成过程中产生的酸与有机溶剂形成低沸点的共沸物，在抽真空排气过程中，在溶解原料和后续的反应过程中，可以持续抽出体系中产生的酸，从而使反应顺利进行，得到高发光效率的量子点。
附图说明
[0010]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0011]图1为实施例1所得量子点测试计算QY的吸收光谱与发射光谱图
。
具体实施方式
[0012]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中
的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0013]下面对本专利技术实施例提供的一种除酸合成量子点的方法进行具体说明。
[0014]第一方面，本专利技术实施例提供一种除酸合成量子点的方法，包括以下步骤：抽真空排气状态下，将阳离子前驱体、酸配体与有机溶剂加热至80
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120℃反应20
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30min后再升温至150
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180℃搅拌10
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20min，得到初步除酸的反应溶液；然后将反应溶液与阴离子前驱体在第一温度下反应，得到纳米团簇，再将纳米团簇在第二温度下反应得到量子点。
[0015]本专利技术实施例提供一种除酸合成量子点的方法，利用共沸原理，当两种性质接近的液体混合时，所形成得溶液近似于理想体系，它们在一个很宽得温度范围内相互溶解，蒸汽压符合拉乌尔定律。共沸现象是由于组成溶液的各组分的分子结构不相似，在混合时引起与理想溶液发生偏差所致。若溶液的蒸汽压对理想溶液发生负偏差，即活度系数小于1时，则形成最高共沸物；若溶液得蒸汽压对理想溶液发生正偏差，即活度系数大于1，则形成最低共沸物，量子点合成中产生的酸与有机溶剂形成共沸物后更容易被除去。进一步的，本专利技术实施例提供的方法，在原料溶解阶段和反应阶段，通过加热抽真空和Ar排气方式，将产生的酸在较低温度下抽出，在反应过程中除酸，既不影响反应的进行，而且有利于反应的进行，减小酸的影响，相比较于加入除酸剂、过滤等方式，本专利技术实施例提供的方式简单高效，不需要中止反应，可以持续进行，提高量子点的合成成功率。基于上述的原理，采用本专利技术实施例提供的方法，能够使量子点合成过程中产生的酸与有机溶剂形成低沸点的共沸物，酸容易被除去减少对反应的影响，进而提高合成量子点的发光性能。
[0016]在可选的实施方式中，抽真空排气状态下，将阳离子前驱体、酸配体与有机溶剂加热至80
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120℃反应20
‑
30min后再升温至150
‑
180℃搅拌10
‑
20min，得到初步除酸的反应溶液；
[0017]优选地，在真空排气状态下，加热至110℃反应30min后升温至170℃搅拌30min，使固体粉末完全溶解，得到初步除酸并混合均匀的反应溶液；
[0018]更优选地，抽真空60min获得初步除酸的反应溶液后改为Ar排气。
[0019]在可选的实施方式中，第一温度为80
‑
130℃；
[0020]优选地，Ar存在下，将获得的初步除酸的反应溶液降温至90℃后，打入阴离子前驱体反应10min，得到纳米团簇。
[0021]在可选的实施方式中，第一温度为80
‑
130℃；
[0022]优选地，抽真空60min后改为Ar排气，将温度降至90℃打入阴离子前驱体反应10min，形成纳米团簇。
[0023]在可选的实施方式中，第二温度为220
‑
280℃；
[0024]优选地，将纳米团簇升温至230℃反应30min，得到量子点。
[0025]在可选的实施方式中，酸配体包括十一烯酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、油酸和硬脂酸中的一种或多种。
[0026]在可选的实施方式中，有机溶剂包括甲苯、四氯化碳、正辛烷、正庚烷、氯苯、1
‑
溴丁烷、2
‑
溴丁烷、1,2
‑
二溴乙烷和氯代异戊烷中的一种或多种。上述选择的有机溶剂可以与量子点合成过程中产生的酸形成低沸点的共沸物，从而利用抽真空、排气方式将其去除，减
少酸对反应的影响。
[0027]在可选的实施方式中，阳离子前驱体包括醋酸镉、氯化锌、醋酸锌、醋酸铜、醋酸铟、氯化铟、氯化锌和氯化铅中的至少一种。
[0028]在可选的实施方式中，阴离子磷的前驱体包括三(三甲基硅基)磷、三(三乙基硅基)膦、三(三苯基硅基)膦、三(二甲基胺基)膦和三(二乙基胺基)膦中的任意一种或多种。
[0029]在可选的实施方式中，阳离子前驱体与酸配体的摩尔比为1:2
‑
6:1，阳离子前驱体与阴离子磷前驱体的摩尔比为1:5
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种除酸合成量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：抽真空排气状态下，将阳离子前驱体、酸配体与有机溶剂加热至80
‑
120℃反应20
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30min后再升温至150
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180℃搅拌10
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20min，得到初步除酸的反应溶液；然后将所述反应溶液与阴离子前驱体在第一温度下反应，得到纳米团簇，再将所述纳米团簇在第二温度下反应得到量子点。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，抽真空排气状态下，将阳离子前驱体、酸配体与有机溶剂加热至110℃反应30min后升温至170℃搅拌30min，使固体粉末完全溶解，得到初步除酸并混合均匀的反应溶液；优选地，抽真空60min获得初步除酸的反应溶液后改为Ar排气。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一温度为80
‑
130℃；优选地，Ar存在下，将获得的初步除酸的所述反应溶液降温至90℃后，打入阴离子前驱体反应10min，得到所述纳米团簇。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二温度为220
‑
280℃；优选地，将所述纳米团簇升温至230℃反应30min，得到量子点。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁云，程陆玲，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：