本发明专利技术涉及化学应用技术技术领域，具体涉及一种磁性生物炭复合半导体光催化剂、制备方法及其应用。本发明专利技术通过在原料阶段加入高铁酸钾作为铁磁体原料以使催化材料具有磁分离特性，为后续的高效降解提供条件；本发明专利技术磁性处理过程大大提高了最终复合光催化剂材料的BET，保证最终制备的降解材料具有更加优异的降解性能。并且，外来入侵物种提取液在原料阶段加入，可以保证半导体金属氧化物在生物炭表面均匀分布，保证最终产物整体的光降解性能更佳。佳。佳。
【技术实现步骤摘要】
一种磁性生物炭复合半导体光催化剂、制备方法及其应用
[0001]本专利技术涉及化学应用
，具体涉及一种磁性生物炭复合半导体光催化剂、制备方法及其应用。
技术介绍
[0002]目前利用高级氧化工艺(AOPs)处理有机污染物的过程中，会受到光生电子
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空穴对快速复合的影响，在解决措施中，探索最多的策略之一为掺杂，研究表明碳材料作为载体复合半导体光催化剂的光催化活性能够得到有效增强，可用于降解污水中的不同有机污染物。近年来，作为碳材料的生物质炭逐渐走进人们的视线，生物炭/金属氧化物纳米复合材料已逐渐应用于降解有机污染物的治理当中。
[0003]现有技术以植物为原料制备生物炭负载半导体光催化剂来对有机污染物进行降解，虽然具有环境友好、成本低的优势，但具体操作降解过程中光催化剂难以回收，并有半导体金属氧化物渗出的风险，影响最终产物的可实用性能。因此设计从制备到应用简易、高效、无二次污染地有机污染物处理体系是亟待解决的技术难题。
技术实现思路
[0004]针对上述问题，本专利技术一方面提供了一种磁性生物炭复合半导体光催化剂、其制备方法及其应用，本专利技术以外来入侵物种植物生物质，如互花米草为原料，成本低廉，制备得到的复合磁性生物炭半导体光催化剂环保无二次污染，可高效回收，且降解性能显著。
[0005]一种磁性生物炭复合半导体光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
[0006](1)生物炭的制备：将预处理后的外来入侵物种粉末置于管式炉中并通入氮气通过高温无氧杂化步骤得到生物炭；
[0007](2)氧化锌纳米颗粒前驱体的制备：配制0.02mol/L二水合乙酸锌溶液，向其中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，接着加入外来入侵物种提取液与0.4mol/L NaOH溶液，通过溶胶
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凝胶法生成氧化锌纳米颗粒前驱体溶液；
[0008](3)固体前驱体的制备：以高铁酸钾与步骤(1)制备的生物炭为原料，加入到步骤(2)氧化锌纳米颗粒前驱体溶液中，离心干燥，得到固体前驱体；
[0009](4)磁性生物炭复合氧化锌纳米颗粒制备：将步骤(3)制备的固体前驱体置于管式炉中，通过一步碳化法，经高温无氧制备，得到磁性生物炭复合半导体光催化剂。
[0010]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中外来入侵物种选自海岸滩涂盐碱植物板蓝根、沙棘、苦参、水飞蓟、马齿苋、红树、互花米草中的一种或多种的组合，优选为互花米草。
[0011]海岸滩涂盐碱植物由于受到海水胁迫等极端自然条件作用，体内类黄酮等还原性成分较高，在溶胶
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凝胶法制备半导体金属氧化物及其负载到生物质炭上时发挥分散剂、还原剂的作用。
[0012]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(1)中预处理包括简单的水洗处理，烘干及
粉碎步骤；优选地，所述步骤(1)中预处理包括将新鲜收集的外来入侵物种用蒸馏水进行反复清洗三遍后，置于烘箱中60℃烘8h至恒重，接着将干燥的外来入侵物种粉碎至粉末状后过筛(80目)，置于玻璃瓶中密封以待备用。
[0013]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(1)中所述高温无氧杂化步骤包括：将外来入侵物种粉末均匀放在石英坩埚中，置于管式炉中并通入氮气(纯度达99.999％)，其流速为100mL/min，调设管式炉升温至200℃并保持30min，接着升温至高温700
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900℃保持2h，热解结束后降温，低至常温后停止通入氮气，冷却至室温后取出炭化材料过筛即得到生物炭。
[0014]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(1)中所述管式炉升温速率为5℃/min，所述高温优选为800℃；所述热解结束后以5℃/min速率降温，低至常温后停止通入氮气；所述炭化材料过筛时筛网大小为100目。
[0015]其中，所述步骤(1)中加热过程中在200℃保持30min，其目的为去除生物质中的一些杂质，为了得到更好的炭化产品。
[0016]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(2)中外来入侵物种提取液为提取外来入侵物种中的还原性成分，其具体制备其工艺为：称量预处理后的外来入侵物种粉末置于干净容器中，沿着玻璃棒缓缓加入浓度为95％的乙醇试剂，接着用锡箔纸包裹好烧杯，在黑暗条件下置于水浴锅中80℃静置2h，将溶液在4000r/min下离心2min，上清液即为外来入侵物种提取液，将外来入侵物种提取液在80℃下保温待用；所述预处理后的外来入侵物种粉末与95％的乙醇的质量比为1：100。
[0017]在本专利技术的一些实施方式中，步骤2)中所述0.02mol/L二水合乙酸锌溶液与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的体积重量比为200ml:0.1g；所述0.02mol/L二水合乙酸锌与外来入侵物种提取液的体积比为2：1；所述0.02mol/L二水合乙酸锌与0.4mol/L NaOH溶液的体积比为2：1。
[0018]本专利技术所述氧化锌纳米颗粒前驱体溶液制备过程利用外来入侵物种提取液中的还原性成分充当还原剂、分散剂的作用，经搅拌得到纳米级单元分散液，分子之间通过化学键、氢键、范德华力等作用相互交联得到络合前驱体溶液。
[0019]在本专利技术的一些实施方式中，步骤(3)中：所述高铁酸钾与生物炭二者质量比为1.98:1；所述生物炭与氧化锌纳米颗粒前驱体溶液的重量体积比为1g:200ml；所述加入氧化锌纳米颗粒前驱体溶液中时在80℃条件下搅拌5h；所述离心转速为8000r/min；所述所得样品在烘箱中60℃下干燥过夜。
[0020]在本专利技术的一些实施方式中，所述步骤(4)中高温碳化的条件为：管式炉中并通入氮气(纯度达99.999％)，其流速为100mL/min，调设管式炉以5℃/min升温速率至200℃并保持30min，接着升温至高温700
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900℃保持2h，热解结束后以5℃/min速率降温，低至常温后停止通入氮气，冷却至室温后取出炭化材料过筛(100目)，用去离子水洗涤，直至中性，在烘箱中60℃烘干过夜；所述高温优选为800℃。
[0021]其中，本专利技术步骤4)中所述一步碳化法即磁化、负载同时进行，高温时高铁酸钾生成氢氧化钾，氢氧化钾是一种活化剂，能够在生物炭材料表面实现“造孔”的目的，较多的孔径结构有利于氧化锌纳米颗粒的负载及制备的复合材料对有机污染物的吸附。
[0022]另一方面，本专利技术提供了一种由上述方法制备得到的磁性生物炭复合半导体光催化剂。
[0023]本专利技术通过在原料阶段加入高铁酸钾作为铁磁体原料以使催化材料具有磁分离特性，为后续的高效降解提供条件；本专利技术磁性处理过程大大提高了最终复合光催化剂材料的BET，保证最终制备的降解材料具有更加优异的降解性能。并且，外来入侵物种提取液在原料阶段加入，可以保证半导体金属氧化物在生物炭表面均匀分布，保证最终产物整体的光降解性能更佳。
[0024]再一方面，本专利技术提供了一种上述方法制备得到的磁性生物炭复合半导体光催化剂在降解有机物污染物中的应用。
[0025]与现有技术相本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磁性生物炭复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)生物炭的制备：将预处理后的外来入侵物种粉末置于管式炉中并通入氮气通过高温无氧杂化步骤得到生物炭；(2)氧化锌纳米颗粒前驱体的制备：配制0.02mol/L二水合乙酸锌溶液，向其中加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，接着加入外来入侵物种提取液与0.4mol/L NaOH溶液，通过溶胶
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凝胶法生成氧化锌纳米颗粒前驱体溶液；(3)固体前驱体的制备：以高铁酸钾与步骤(1)制备的生物炭为原料，加入到上述步骤(2)氧化锌纳米颗粒前驱体溶液中，离心干燥，得到固体前驱体；(4)磁性生物炭复合氧化锌纳米颗粒制备：将步骤(3)制备的固体前驱体置于管式炉中，通过一步碳化法，经高温无氧制备，得到磁性生物炭复合半导体光催化剂。2.如权利要求1所述一种磁性生物炭复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中外来入侵物种选自海岸滩涂盐碱植物板蓝根、沙棘、苦参、水飞蓟、马齿苋、红树、互花米草中的一种或多种的组合，优选为互花米草。3.如权利要求1所述一种磁性生物炭复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中的预处理包括简单的水洗处理，烘干及粉碎步骤；优选地，包括将新鲜收集的外来入侵物种用蒸馏水进行反复清洗三遍后，置于烘箱中60℃烘8h至恒重，接着将干燥的外来入侵物种粉碎至粉末状后过筛(80目)，置于玻璃瓶中密封以待备用。4.如权利要求1所述一种磁性生物炭复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述高温无氧杂化步骤包括：将外来入侵物种粉末均匀放在石英坩埚中，置于管式炉中并通入氮气(纯度达99.999％)，其流速为100mL/min，调设管式炉升温至200℃并保持30min，接着升温至高温700
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900℃保持2h，热解结束后降温，低至常温后停止通入氮气，冷却至室温后取出炭化材料过筛即得到生物炭；所述管式炉升温速率为5℃/min，所述高温优选为800℃；所述热解结束后以5℃/min速率降温，低至常温后停止通入氮气；所述炭化材料过筛时筛网大小为100...
【专利技术属性】
技术研发人员：纪丽丽，景花，郭健，蔡璐，
申请(专利权)人：浙江海洋大学，
类型：发明
国别省市：
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