一种三聚氰胺改性的耐热氨纶及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种三聚氰胺改性的耐热氨纶及其制备方法，将PTEMG与MDI充分混合，并在70

【技术实现步骤摘要】
一种三聚氰胺改性的耐热氨纶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种氨纶的制备方法，主要利用三聚氰胺作为扩链剂提高氨纶纤维的耐热性能，具体涉及一种三聚氰胺改性的耐热氨纶制备方法。

技术介绍

[0002]氨纶是一种弹性纤维，是合成纤维中延伸度最长的一种，由于其具有优异的弹性及回复率，在纺织面料中只要添加少量即可获得良好的舒适感。
[0003]氨纶相关产品在经过后续生产过程中，需要经过染色，定型等热处理，处理不当会造成氨纶纤维强力损失，从而影响其弹性以及使用性能。传统提高氨纶耐热性能的方法是将耐热助剂添加至辅料中，这种方法虽然简便易操作，但随着后续的水洗等步骤，耐热成分会逐步溶解于水中，导致其耐热性能大打折扣。
[0004]专利文件CN107849747A公开了一种具有改善的强度和良好的耐氯性的氨纶纤维，该专利文件公开的耐氯性的氨纶纤维制备过程中，尽管加入了0.5wt％
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2wt％的三聚氰胺类化合物，但该专利是在扩链反应结束后添加的三聚氰胺，三聚氰胺以助剂的形式加入，到纺丝原液中，并没有参与到扩链反应中，因此，该专利公开的方案耐热性还有待提高。
[0005]为了解决现有技术耐热氨纶存在的问题，有必要提出一种新的耐热氨纶的制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术为了解决现有技术中存在的问题，通过聚合配方调整，将阻燃剂三聚氰胺引入到氨纶纤维分子结构中以提高氨纶纤维的耐热性以及稳定性。
[0007]具体步骤如下：
[0008]一种三聚氰胺改性的耐热氨纶制备方法，步骤如下：
[0009]步骤1：将聚四亚甲基醚二醇和4,4
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二苯基甲烷二异氰酸酯按照摩尔比为1:1.3～2.0的比例混合在一起进行预聚反应，得到预聚物，预聚反应后降温至30℃
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50℃后，加入N,N
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二甲基乙酰胺溶剂进行搅拌，将预聚物充分溶解；
[0010]步骤2：将溶有三聚氰胺的扩链剂和终止剂混合胺溶液加入到步骤1得到的预聚物溶液中进行扩链反应和终止反应；
[0011]本步骤使用三聚氰胺作为扩链过程中的反应物质参与扩链反应，三聚氰胺在氨纶纤维结构中分布更均匀，耐热性能更好；
[0012]步骤3：在步骤2得到的产物中，加入辅料添加剂，搅拌均匀后添加到扩链后原液中40℃
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50℃恒温搅拌1h
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2h充分混合后进行熟化10h
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40h。
[0013]步骤4：将步骤3得到的氨纶纺丝原液熟化后进行纺丝，得到氨纶。
[0014]所述步骤1中预聚反应温度为70℃～90℃，反应时间为60min～120min。
[0015]所述步骤2中的扩链剂是乙二胺、丙二胺、二乙胺和三聚氰胺混合后添加到N,N
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二甲基乙酰胺中配置的混合胺溶液。
[0016]所述混合胺溶液中，乙二胺、丙二胺、二乙胺、三聚氰胺、N,N
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二甲基乙酰胺的质量份数比为0.04：0：0.015：0.03：1～0：0.05：0.015：0.03：1
[0017]所述步骤2中扩链反应的温度为30℃～50℃
[0018]所述预聚物与三聚氰胺的质量分数比为270～4000：1。
[0019]所述步骤3中的辅料添加剂是二氧化钛、氧化锌、防黄剂、抗氧化剂混合后添加到N,N
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二甲基乙酰胺中得到的辅料添加剂。本专利技术中，辅料添加剂是功能性助剂，辅料添加剂的添加量没有特殊要求，只要不对氨纶的纺丝溶液的综合性能及纺丝性能造成劣化即可。
[0020]优选地，所述二氧化钛、氧化锌、防黄剂、抗氧化剂与N,N
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二甲基乙酰胺的质量比为0.04：0.2：0.03：0.3：1。
[0021]所述辅料添加剂与步骤2得到的产物的质量比为0.03～0.05：1。
[0022]本专利技术还提出了一种耐热氨纶，耐热氨纶中包含以三聚氰胺作为扩链剂的聚氨酯纤维，所述聚氨酯纤维的结构式为：
[0023]R表示具有异氰酸酯基团的一反预聚物结构。
[0024]本专利技术的有益效果在于：
[0025]1.本专利技术在原有聚合过程中额外使用三聚氰胺作为反应性扩链物质，进一步提高氨纶纤维的耐热性能。
[0026]2.使用三聚氰胺作为扩链过程中的反应物质参与扩链反应，三聚氰胺在氨纶纤维结构中分布更均匀，耐热性能更好。
[0027]3.本申请与后续以辅料形式加入相比，参与反应后的三聚氰胺固定在氨纶结构中，在后续水洗等流程中不易被清洗，可以提升氨纶耐热的稳定性。
[0028]4.由于三聚氰胺属于多胺的硬段胺，参与扩链反应后易产生交联，有助于氨纶纤维的回弹性能和强力的提升。
附图说明
[0029]图1是本申请步骤2三聚氰胺作为扩链剂的反应过程示意图。
[0030]图中R表示具有异氰酸酯基团的一反预聚物结构。
具体实施方式
[0031]实施例一
[0032]一种三聚氰胺改性的耐热氨纶制备方法，具体步骤如下：
[0033]步骤1：将100kg聚四亚甲基醚二醇(分子量为1800)和18kg4,4
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二苯基甲烷二异氰酸酯按照摩尔比为1：1.3的比例混合在一起进行预聚反应，得到预聚物，预聚反应后降温至30℃后，加入180kgN,N
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二甲基乙酰胺溶剂进行搅拌，将预聚物充分溶解；
[0034]步骤2：将0.8kg乙二胺、0.34kg丙二胺、0.11kg二乙胺和0.03kg三聚氰胺混合后添加到17kgN,N
‑
二甲基乙酰胺中配置的混合胺扩链剂溶液，并加入到步骤1得到的预聚物溶液中进行扩链反应和终止反应；
[0035]步骤3：在步骤2得到的产物中，加入由0.6kg二氧化钛、3kg氧化锌、0.4kg防黄剂、1kg抗氧化剂混合后添加到10kgN,N
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二甲基乙酰胺中形成的辅料添加剂，搅拌均匀后将所述辅料添加剂添加到扩链后原液中，在40℃恒温搅拌1h充分混合后进行熟化20h。
[0036]步骤4：将步骤3得到的氨纶纺丝原液熟化后进行纺丝，得到耐热氨纶。
[0037]将得到的耐高温聚氨酯弹性纤维样品牵伸100％，用190℃热空气处理90秒，使用拉力试验机测试，得到断裂强力为1.21CN/dtex、断裂伸长为510％、300％伸长时张力为12.06CN、300％伸长时弹性恢复率为95％、强度保持率为85％。
[0038]详见表1。
[0039]实施例二
[0040]一种三聚氰胺改性的耐热氨纶制备方法，具体步骤如下：
[0041]步骤1：将100kg聚四亚甲基醚二醇(分子量为1800)和20kg4,4
‑
二苯基甲烷二异氰酸酯按照摩尔比为1：1.5的比例混合在一起进行预聚反应，得到预聚物，预聚反应后降温至30℃后，加入180kgN,N
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三聚氰胺改性的耐热氨纶制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1：将聚四亚甲基醚二醇和4,4
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二苯基甲烷二异氰酸酯按照摩尔比为1:1.3～2.0的比例混合在一起进行预聚反应，得到预聚物，预聚反应后降温至30℃
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50℃后，加入N,N
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二甲基乙酰胺溶剂进行搅拌，将预聚物充分溶解；步骤2：将溶有三聚氰胺的扩链剂和终止剂混合胺溶液加入到步骤1得到的预聚物溶液中进行扩链反应和终止反应；步骤3：在步骤2得到的产物中，加入辅料添加剂，搅拌均匀后添加到扩链后原液中40
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50℃恒温搅拌1h
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2h充分混合后进行熟化10h
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40h；步骤4：将步骤3得到的氨纶纺丝原液熟化后进行纺丝，得到氨纶。2.如权利要求1所述的三聚氰胺改性的耐热氨纶制备方法，其特征在于，所述步骤1中预聚反应温度为70℃～90℃，反应时间为60min～120min。3.如权利要求1所述的三聚氰胺改性的耐热氨纶制备方法，其特征在于，所述步骤2中的扩链剂是乙二胺、丙二胺、二乙胺和三聚氰胺混合后添加到N,N
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【专利技术属性】
技术研发人员：李志强，梁国东，康锦涛，徐翊桄，王杰，
申请(专利权)人：宁夏宁东泰和新材有限公司，
类型：发明
国别省市：