【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及氨纶制备，是一种抗菌酸性可染复合功能氨纶的制备方法，特别是一种异氰酸酯改性聚胍类酸性助染剂以及采用异氰酸酯改性聚胍类酸性助染剂制备抗菌酸性可染复合功能氨纶的方法。
技术介绍
1、氨纶是聚氨酯弹性纤维的简称，是一种具有优异弹性的化学纤维。其分子链为软硬交替的嵌段共聚物长链，拥有优异的弹性伸长、回复率；断裂伸长率可达500％～700％，当被拉伸300％且往复10次以上时，弹性回复率依然可达94％以上。其广泛应用于高档弹性服装及卫生材料，是现代纺织工业必不可少的高分子材料。
2、随着氨纶应用领域的扩大，对于氨纶的性能提出了更高的要求，除对弹性要求外，还根据不同的用途，对氨纶提出了诸如耐氯、耐热、抗氧化性、抗菌、易染等不同的要求。
3、为了满足不同功能需求，现有技术往往通过在纺丝液中添加功能助剂固体粉末，以获得功能性纤维。对于普通酸性可染氨纶的制备方法，主要是将助染剂以辅料的形式添加到纺丝原液中，部分助剂因在dmac中较难溶解，需要进行研磨处理，这类助剂添加量往往较低，超过原液固含量的3％时，粉体物质团聚，粒径增大，在纺丝时，会堵塞喷丝孔，严重影响纺丝作业性；助剂在纺丝原液中混合不均匀还会影响氨纶的伸长以及断裂强度等物性指标；另一方面因为助染剂添加量受限，对于可染氨纶颜色深度的提升有限。
4、专利公开文件(cn113045726a)公开了一种述聚胍改性异氰酸酯预聚体，采用如下方法制得：(s1)取聚六亚甲基双胍盐酸盐溶解于聚醚多元醇中，得到混合物；(s2)将步骤(s1)所述混合物在加热搅拌
5、该专利公开文件中，对聚胍的改性方法是在聚胍跟聚醚的混合物里添加异氰酸酯进行反应，使用的聚醚是环氧乙烷、环氧丙烷聚合的聚醚多元醇，官能度是3-4，分子量是500-1000，所使用的复合胺催化剂是二甲基乙醇胺，三亚乙基二胺。该专利公开文件的采用的手段是将聚胍嵌段在聚醚分子链里面用异氰酸酯去做连接，该技术手段虽然会促进分子连接的牢固性，但是辅料嵌段过程不可控，不是均聚的，在整个分子链上看，可能在前半段进行了嵌段，也可能是在后半段进行了嵌段，所以混合的会不均匀，会导致染色不均匀，染色容易造成染料的聚集，以及染色疵点的出现。
技术实现思路
1、本专利技术为了解决
技术介绍
存在的问题，提出了一种采用异氰酸酯改性聚胍类酸性助染剂制备抗菌酸性可染复合功能氨纶的方法。本专利技术首先提供了一种异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的制备方法：包括：
2、将聚胍溶解于醇类溶剂中，得到a溶液；将异氰酸酯溶解于强极性溶剂中，得到b溶液；其中聚胍为聚六亚甲基双胍或聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚亚己基胍或聚亚己基胍盐酸盐、聚氨丙基双胍或聚氨丙基双胍盐酸盐的一种或者多种混合物；醇类溶剂为甲醇，乙醇，丙醇，丁醇中的一种或者多种混合溶液；异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4二苯基甲烷二异氰酸、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；强极性溶剂为dmac，dmso，dmf中的一种或者多种混合溶液；
3、将b溶液缓慢滴入a溶液中混合，待b溶液添加至既定量后，得到c溶液；
4、继续搅拌c溶液进行熟化，将熟化后的c溶液分段蒸馏脱除有机溶剂，得到异氰酸酯改性聚胍固体；
5、将所得的异氰酸酯改性聚胍固体添加去离子水进行洗涤、过滤和纯化，纯化后进行干燥得到异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂。
6、本专利技术还提供了利用上述方法获得的异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂制备抗菌酸性可染复合功能氨纶的方法，包括：
7、s1、将聚四亚甲基醚二醇与4,4二苯基甲烷二异氰酸酯混合进行预聚反应，预聚反应结束后将预聚产物降温冷却，再加入dmac溶剂搅拌至充分溶解，得到预聚物溶液；
8、s2、向所得预聚物溶液中加入用dmac溶解的混合胺溶液进行扩链和终止反应，控制an比为1.04～1.07，得到扩链后的聚氨酯高分子溶液。其中扩链反应的扩链剂为乙二胺、丙二胺、戊二胺或其混合物，终止反应的终止剂为二乙胺，扩链剂：dmac的摩尔比为0.04～0.17:1。
9、s3、向扩链后的聚氨酯高分子溶液添加辅料以及异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂搅拌熟化得到纺丝原液；
10、s4、对熟化后的纺丝原液进行干法纺丝，获得具有抗菌和酸性可染复合功能的氨纶。
11、其中步骤s3中，辅料以及异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的添加方式为有两种，第一种为：
12、将异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂、辅料与dmac按照质量比0～0.2:0.04～0.58:1进行混合、研磨，研磨后溶液作为纺丝原液中的辅料溶液；
13、将辅料溶液与扩链后的聚氨酯高分子溶液按照质量比0.01～0.4:1进行充分混合，进行熟化。
14、第二种为：
15、将辅料与dmac按照质量比0.08～0.96:1进行混合、研磨，研磨后溶液作为纺丝原液中的辅料溶液；
16、将异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂溶解于dmac中，配制浓度为10.00％～40.00％浓度的溶液，作为改性溶液；
17、先将辅料溶液与扩链后聚氨酯高分子溶液进行混合并熟化，混合均匀后添加改性溶液，再次进行充分混合和熟化；
18、其中辅料溶液：改性溶液：聚氨酯高分子溶液的质量比为0.03～0.15:0.01～0.13:3。
19、本申请的有益效果在于：
20、1.本申请在制备异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂时，首先将聚胍溶解于醇类溶剂中，得到聚胍溶液，将异氰酸酯溶解于强极性溶剂中，得到异氰酸酯溶液；再将异氰酸酯溶液缓慢滴入聚胍溶液中混合，得到异氰酸酯改性聚胍溶液；并继续搅拌使其熟化，将熟化后的异氰酸酯改性聚胍溶液分段蒸馏脱除有机溶剂，得到异氰酸酯改性聚胍固体；将所得的异氰酸酯改性聚胍固体添加去离子水进行洗涤、过滤和纯化，纯化后进行干燥得到异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂。本申请通过分别配置聚胍溶液和异氰酸酯溶液，最后将二者混合，在低温下可实现较好的溶解，得到的异氰酸酯改性聚胍均匀性好。
21、2.异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂中的仲胺等含n基团是作为染色的活性点，与酸性染料进行化学反应结合，混合不均匀就会造成染色不均匀，染色容易造成染料的聚集，染色疵点的出现。本申请控制an比为1.04～1.07，即扩链剂中胺基与预聚物中剩余的-nco的摩尔比为1.04～1.07，保证扩链反应时胺过量，消耗多余的异氰酸酯里的活性基团，可避免聚氨酯与异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂发生反应，从而可得到上染率高，染色均匀性好的氨纶纤维。
22、3.本申请中，异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂可通过两种方式添加。第一种是将该酸性助染剂与氨纶正常生产的其他辅料助剂一同研磨后加入到聚合液中进行混合熟化。第二种添加方式是先将其他辅料助剂研磨后加入到扩链后的聚氨酯高分子溶液中进行混合熟化，再将异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂溶解在dmac溶液中再与前面熟化本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的制备方法，其特征在于，所述聚胍为聚六亚甲基双胍或聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚亚己基胍或聚亚己基胍盐酸盐、聚氨丙基双胍或聚氨丙基双胍盐酸盐的一种或者多种混合物。
3.如权利要求1所述的异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或者多种混合溶液。
4.如权利要求1所述的异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4二苯基甲烷二异氰酸、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；所述强极性溶剂为DMAC，DMSO，DMF中的一种或者多种混合溶液。
5.一种抗菌酸性可染复合功能氨纶的制备方法，其特征在于，采用权利要求1～4任一所述方法制备得到的异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂，包括：
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，辅料以及异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的添加方式为：
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述扩链反应的扩链剂为乙二胺、丙二胺、戊二胺或其混合物，终止反应的终止剂为二乙胺，其中扩链剂：DMAC的摩尔比为0.04～0.17:1。
...【技术特征摘要】
1.一种异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的制备方法，其特征在于，包括：
2.如权利要求1所述的异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的制备方法，其特征在于，所述聚胍为聚六亚甲基双胍或聚六亚甲基双胍盐酸盐、聚亚己基胍或聚亚己基胍盐酸盐、聚氨丙基双胍或聚氨丙基双胍盐酸盐的一种或者多种混合物。
3.如权利要求1所述的异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或者多种混合溶液。
4.如权利要求1所述的异氰酸酯改性聚胍酸性助染剂的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、4,4二苯基甲烷二异氰酸、六亚甲基二异氰酸酯中的一种；所述强极性溶剂为dmac，...
【专利技术属性】
技术研发人员：李志强，任宗奇，杨晓丽，陈滕俊，刘斌国，牛强，康锦涛，
申请(专利权)人：宁夏宁东泰和新材有限公司，
类型：发明
国别省市：
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