一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及纤维制备技术领域，公开了一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法及装置，具体包括原液制备、凝固成型、初生纤维处理、交联亚胺化和热牵伸及收丝；本发明专利技术通过在聚酰胺酸原液中加入生物类黄酮和苯乙炔基苯酐，可以对有害物质进行抑制，减少原液内低聚物生成，且分子量可控，通过加热进行热环化交联后进行亚胺化处理，使聚酰亚胺交联纤维具有交联结构，强度更高；通过在聚酰亚胺交联纤维制备过程中涂抹混有石棉的氨基改性硅油，使聚酰亚胺交联纤维具有较好的抗张强度、耐化学、热侵蚀和电绝缘。热侵蚀和电绝缘。热侵蚀和电绝缘。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法及装置


[0001]本专利技术属于纤维制备
，更具体地说，涉及一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法及装置。

技术介绍

[0002]聚酰亚胺交联纤维作为高性能纤维的一个品种，因其大分子主链中有大量含氮五元杂环、苯环等，而且芳环中的碳和氧以双键相连，再加上芳杂环产生共轭效应，使主链键能大，分子间作用力也大。这样，当聚酰亚胺纤维受到高能辐射时，纤维大分子吸收的能量很难大于使分子链断裂所需的能量，而使纤维表现出许多优良的性能，除具有高强高模的特点外，还具有优良的耐热性能、介电性能、耐低温性能、耐辐射性能等特点，使得它可在航空航天、电气绝缘、原子能工业、国防建设、环境产业、防护产业、医疗卫生等条件非常严酷的领域中得到广泛的应用，尤其是在一些高尖端领域，为了减少聚酰亚胺交联纤维制备过程中产生低聚物生成和聚酰亚胺交联纤维的性能，使聚酰亚胺交联纤维制备过程更加安全，性能更佳。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是提供一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法及装置，使聚酰亚胺交联纤维具有交联结构，强度更高，且具有较好的抗张强度、耐化学、热侵蚀和电绝缘。
[0004]本专利技术采取的技术方案具体如下：一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
[0005](1)原液制备：将聚合原料二胺单体、非质子极性溶剂加入反应器，在惰性气体保护下溶解，完全溶解后加入二酐单体、生物类黄酮和封端剂，在
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10
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40℃温度下加入二苯酮四酸二酐反应3r/>‑
9小时得到纺丝原液，原液经减压脱除气泡后，经过滤得到两端封端聚酰胺酸纺丝原液，纺丝原液固含量为10
‑
30％，纺丝原液温度为5
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45℃；所述的过滤方式为多道过滤，每道的过滤精度分别独立选为3
‑
10μm；
[0006]所述溶剂选自N,N
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二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲亚砜的其中一种；
[0007](2)凝固成型：将步骤(1)得到的两端封端聚酰胺酸纺丝原液采用干喷湿纺的方法进行制备，纺丝原液经过计量泵计量、再次过滤后，通过喷丝头挤出后通过空气层进入凝固浴凝固，之后经过多道凝固浴，得到初生纤维；
[0008](3)初生纤维处理：将步骤(2)得到的纤维进行多道水洗，水洗阶段不进行牵伸，将水洗后在纤维表面涂抹混有石棉的氨基改性硅油，将得到的纤维进行干燥致密化后收丝，得到聚酰胺酸原丝；
[0009](4)交联亚胺化：将步骤(3)得到的原丝经过热环化交联反应和亚胺化处理得到聚酰亚胺初生纤维：
[0010](5)热牵伸及收丝：将步骤(4)得到的聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸后收丝，得到聚酰亚胺交联纤维。
[0011]可选的，所述步骤(1)中所用聚合原料配比按重量份数计，二胺单体与二酐单体共计为10
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25份，溶剂为60
‑
80份，二苯酮四酸二酐为2
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10份，生物类黄酮为1
‑
10份，封端剂2
‑
10份，所述其中二胺单体、二酐单体、封端剂的摩尔比为1：0.93
‑
0.95：0.2
‑
0.4。
[0012]可选的，所述步骤(1)中的二酐单体为3,3',4,4'
‑
联苯四甲酸二酐；封端剂为4
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苯乙炔基苯酐。
[0013]可选的，所述步骤(2)中凝固浴浓度选自6
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28％之间，凝固浴的温度选自0
‑
30℃，首道凝固浴为正牵伸，牵伸比为1.4
‑
3.8。
[0014]可选的，所述步骤(3)中水洗为多道水洗，水洗温度采用25
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45℃，水洗阶段不进行牵伸；所述上油采用的油剂为氨改性硅油的浓度为0.1
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2.7wt％；所述干燥致密化的温度为80
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90℃，所述氨改性硅油中石棉含量为15％。
[0015]可选的，所述步骤(4)中热环化交联反应的工艺参数为：反应温度为200
‑
400℃，反应时间为30
‑
60min。
[0016]可选的，所述亚胺化处理采用多温区逐步升温的方式，亚胺化温度为60
‑
470℃；亚胺化过程采用惰性气体保护，氧含量小于500ppm；热牵伸温度为350
‑
500℃，牵伸比为1.8
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5倍。
[0017]可选的，所述步骤(1)和步骤(4)中的惰性气体采用氦气或氖气其中一种。
[0018]一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法所应用的装置，包括立式喷丝机和冷却管道，冷却管道设置于所述立式喷丝机一侧。
[0019]本专利技术取得的技术效果为：
[0020]本方案通过在聚酰胺酸原液中加入生物类黄酮和苯乙炔基苯酐，可以对有害物质进行抑制，减少原液内低聚物生成，且分子量可控，通过加热进行热环化交联后进行亚胺化处理，使聚酰亚胺交联纤维具有交联结构，强度更高，其加入的生物类黄酮虽然具有水溶性，可能在凝固浴中被洗脱，但在聚酰胺酸原液中起到抑制有害物质即可；
[0021]通过在聚酰亚胺交联纤维制备过程中涂抹混有石棉的氨基改性硅油，使聚酰亚胺交联纤维具有较好的抗张强度、耐化学、热侵蚀和电绝缘。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0023]图1为本专利技术方法流程图；
[0024]图2为本专利技术立式喷丝机结构示意图。
[0025]附图中，各标号所代表的部件列表如下：
[0026]1、立式喷丝机；2、冷却管道。
具体实施方式
[0027]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于
本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]实施例1
[0029]请参阅图1
‑
图2，本专利技术提供一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法，具体包括以下步骤：
[0030]1、原液制备：将7份聚合原料二胺单体，80份N,N
‑
二甲基甲酰胺加入反应器，在氦气保护下溶解，完全溶解后加入7份3,3',4,4'
‑
联苯四甲酸二酐、4份生物类黄酮和2份4
‑
苯乙炔基苯酐，通过加入生物类黄酮可以对有害物质进行抑制，减少原液内低聚物生成，通过加入4
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苯乙炔基苯酐使原液分子量可控，在20℃本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)原液制备：将聚合原料二胺单体、非质子极性溶剂加入反应器，在惰性气体保护下溶解，完全溶解后加入二酐单体、生物类黄酮和封端剂，在
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10
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40℃温度下加入二苯酮四酸二酐反应3
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9小时得到纺丝原液，原液经减压脱除气泡后，经过滤得到两端封端聚酰胺酸纺丝原液，纺丝原液固含量为10
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30％，纺丝原液温度为5
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45℃；所述的过滤方式为多道过滤，每道的过滤精度分别独立选为3
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10μm；所述溶剂选自N,N
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二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲亚砜的其中一种；(2)凝固成型：将步骤(1)得到的两端封端聚酰胺酸纺丝原液采用干喷湿纺的方法进行制备，纺丝原液经过计量泵计量、再次过滤后，通过喷丝头挤出后通过空气层进入凝固浴凝固，之后经过多道凝固浴，得到初生纤维；(3)初生纤维处理：将步骤(2)得到的纤维进行多道水洗，水洗阶段不进行牵伸，将水洗后在纤维表面涂抹混有石棉的氨基改性硅油，将得到的纤维进行干燥致密化后收丝，得到聚酰胺酸原丝；(4)交联亚胺化：将步骤(3)得到的原丝经过热环化交联反应和亚胺化处理得到聚酰亚胺初生纤维：(5)热牵伸及收丝：将步骤(4)得到的聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸后收丝，得到聚酰亚胺交联纤维。2.根据权利要求1所述的一种聚酰亚胺交联纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所用聚合原料配比按重量份数计，二胺单体与二酐单体共计为10
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25份，溶剂为60
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80份，二苯酮四酸二酐为2
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10份，生物类黄酮为1
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10份，封端剂2
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10份，所述其中二胺单体、二酐单体、封端剂的摩尔比为1：0.93
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0.95：0.2
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【专利技术属性】
技术研发人员：张梦颖，王子琦，武德珍，
申请(专利权)人：江苏先诺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：