一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法技术

本发明专利技术属于化学合成技术领域，具体涉及一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法。本发明专利技术以三氟乙酸作为原料，通过酯化反应，合成中间体三氟乙酸乙酯，再进行克莱森缩合反应，有效合成三氟乙酰乙酸乙酯，从而提高了合成的产率和收率。率。

【技术实现步骤摘要】
一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，具体涉及一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法。

技术介绍

[0002]三氟乙酰乙酸乙酯是合成农药、医药等含氟化合物的重要中间体，以三氟乙酰乙酸乙酯为原料或作为关键中间体，可以生产各类含杂环药物、高效杀虫剂及高效除草剂，或是得到合成这些产品的重要中间体。目前已开发的产品品种有吡啶类、嘧啶类、吡咯类、磺酰脲类化合物以及含氟有机酸及其盐等。鉴于三氟乙酰乙酸乙酯的重要用途，进一步研究、优化其合成技术，加快其在工业上的生产和应用具有重要的意义。
[0003]目前，三氟乙酰乙酸乙酯的合成主要采取在惰性溶剂中及强碱作用下，对三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯进行克莱森缩合，但是其合成得到的产率及纯度较低。

技术实现思路

[0004]一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：（1）将无水乙醇、三氟乙酸放入反应器中搅拌，加入浓硫酸，升温至回流，搅拌，降温，得中间体三氟乙酸乙酯；化学式为：；（2）将中间体三氟乙酸乙酯放入反应釜，设定温度为13～18℃，加入乙醇钠乙醇，保温反应，加入乙酸乙酯，反应，生温至 40～50℃，继续反应，反应结束，得三氟乙酰乙酸乙酯。
[0005]。
[0006]优选地，所述步骤（1）中无水乙醇、三氟乙酸、浓硫酸的质量比为15：5～7：0.3～1.1。
[0007]优选地，所述步骤（2）中中间体三氟乙酸乙酯、乙醇钠乙醇、乙酸乙酯的质量比为5：11～13：10～12。
[0008]有益效果：本专利技术以三氟乙酸作为原料，通过酯化反应，合成中间体三氟乙酸乙酯，再进行克莱森缩合反应，有效合成三氟乙酰乙酸乙酯，从而提高了合成的产率和收率。
具体实施方式
[0009]一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：（1）按照无水乙醇、三氟乙酸、浓硫酸的质量比为15：5～7：0.3～1.1，进行取料，将
无水乙醇、三氟乙酸放入反应器中搅拌，加入浓硫酸，升温至回流，搅拌，降温，得中间体三氟乙酸乙酯；（2）按照中间体三氟乙酸乙酯、乙醇钠乙醇、乙酸乙酯的质量比为5：11～13：10～12，进行取料，将中间体三氟乙酸乙酯放入反应釜，设定温度为13～18℃，加入乙醇钠乙醇，保温反应，加入乙酸乙酯，反应，生温至 40～50℃，继续反应，反应结束，得三氟乙酰乙酸乙酯。
[0010]实施例1一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：（1）将1500kg无水乙醇、500kg三氟乙酸放入反应器中搅拌，加入30kg浓硫酸，升温至回流，搅拌7h，降温至35℃，减压蒸馏回收溶剂乙醇，乙醇回收结束，减压蒸馏粗蒸中间体三氟乙酸乙酯，粗品三氟乙酸乙酯，打入精馏釜，得中间体三氟乙酸乙酯，收率为93.4％，纯度为97.9％；（2）将500kg中间体三氟乙酸乙酯放入反应釜，设定温度为13℃，加入1100kg乙醇钠乙醇，保温反应1.5h，加入1000kg乙酸乙酯，反应2h，生温至 40℃，继续反应4h，反应结束，猝灭反应，加入甲苯萃取，分层，甲苯有机相溶液，转入分水釜，回流分水，然后回收甲苯，得粗品三氟乙酰乙酸乙酯，粗品三氟乙酰乙酸乙酯，转入精馏釜，得三氟乙酰乙酸乙酯，收率为94.7％，纯度为98.1％。
[0011]实施例2一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：（1）将1500kg无水乙醇、600kg三氟乙酸放入反应器中搅拌，加入60kg浓硫酸，升温至回流，搅拌7h，降温至35℃，减压蒸馏回收溶剂乙醇，乙醇回收结束，减压蒸馏粗蒸中间体三氟乙酸乙酯，粗品三氟乙酸乙酯，打入精馏釜，得中间体三氟乙酸乙酯，收率为97.8％，纯度为98.8％；（2）将500kg中间体三氟乙酸乙酯放入反应釜，设定温度为15℃，加入1200kg乙醇钠乙醇，保温反应1.5h，加入1100kg乙酸乙酯，反应2h，生温至 45℃，继续反应4h，反应结束，猝灭反应，加入甲苯萃取，分层，甲苯有机相溶液，转入分水釜，回流分水，然后回收甲苯，得粗品三氟乙酰乙酸乙酯，粗品三氟乙酰乙酸乙酯，转入精馏釜，得三氟乙酰乙酸乙酯，收率为98.7％，纯度为99.3％。
[0012]实施例3一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：（1）将1500kg无水乙醇、700kg三氟乙酸放入反应器中搅拌，加入110kg浓硫酸，升温至回流，搅拌7h，降温至35℃，减压蒸馏回收溶剂乙醇，乙醇回收结束，减压蒸馏粗蒸中间体三氟乙酸乙酯，粗品三氟乙酸乙酯，打入精馏釜，得中间体三氟乙酸乙酯，收率为93.8％，纯度为95.8％；（2）将500kg中间体三氟乙酸乙酯放入反应釜，设定温度为18℃，加入1300kg乙醇钠乙醇，保温反应1.5h，加入1200kg乙酸乙酯，反应2h，生温至 50℃，继续反应4h，反应结束，猝灭反应，加入甲苯萃取，分层，甲苯有机相溶液，转入分水釜，回流分水，然后回收甲苯，得粗品三氟乙酰乙酸乙酯，粗品三氟乙酰乙酸乙酯，转入精馏釜，得三氟乙酰乙酸乙酯，收率为95.7％，纯度为94.8％。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：（1）将无水乙醇、三氟乙酸放入反应器中搅拌，加入浓硫酸，升温至回流，搅拌，降温，得中间体三氟乙酸乙酯；化学式为：；（2）将中间体三氟乙酸乙酯放入反应釜，设定温度为13～18℃，加入乙醇钠乙醇，保温反应，加入乙酸乙酯，反应，生温至 40～50℃，继续反应，反应结束，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈健龙，金璐仪，
申请(专利权)人：宁夏常晟药业有限公司，
类型：发明
国别省市：