【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于医药中间体，具体涉及一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法。
技术介绍
1、氟噻草胺，中文名称4-氟-n-异丙基-2-[5-(三氟苷)-1,3,4-噻重氮-2-亚胺]乙酰胺，cas登记号为142459-58-3，农用化学品一种。2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑是合成氟噻草胺的中间体，并且是收率最低的步骤，提升收率、品质有利于增强。氟噻草胺作为一种芳氧酰胺类除草剂，主要通过抑制细胞分裂和生长而发挥作用，可有效防除众多一年生禾本科杂草，此外，该除草剂对动物毒性低，在环境中易降解。
2、4-甲氨基硫脲是其合成过程中重要的中间体。
3、专利 cn201910688861.6公开了
4、(1)以特戊酸和水合肼为原料，在催化剂作用下经脱水反应得到中间体i；其中，所述特戊酸与所述水合肼的摩尔比为1：1.7～1.8；
5、(2)将中间体ⅰ与硫氰酸铵在酸的催化下经硫化反应得到中间体ⅱ；其中，所述中间体ⅰ与所述硫氰酸铵的摩尔比为1：1.2～1.3。
6、其中中间ⅱ为4-甲氨基硫脲，在合成过程中使用大量催化剂，且分步骤操作需要进行进行提纯、析出等操作后，再进行下一步合成，操作繁琐。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题：针对上述所述的现有问题，提一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法。
2、为解决上述技术问题，本专
3、一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法，该合成方法包括如下步骤：
4、（1）将一甲胺溶液、氨水及二硫化碳混合，在20－30℃进行缩合反应；
5、（2）在缩合反应结束后，加入水合肼，在20－30℃进行加成反应得到2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲。
6、优选地，所述步骤（1）的具体操作为：将一甲胺溶液、氨水进行混合，在20－30℃，滴加二硫化碳，在滴加完成后，保温搅拌3－6h。
7、优选地，所述一甲胺溶液的浓度为质量分数为40％，氨水为质量分数20％，且一甲胺溶液、氨水、二硫化碳的质量比为13－18:20－25:15。
8、优选地，所述步骤（2）的具体操作为：在缩合反应结束后，20-30℃加入水合肼，保温搅拌1.5－2.5h，即得2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲。
9、优选地，所述水合肼、一甲胺溶液的质量比为10:15－20。
10、
11、有益效果：
12、本专利技术通过利用一甲胺、二硫化碳等作为原料，通过缩合反应、加成反应，两者持续进行，从而合成了4-甲氨基硫脲，该方法不需要中间进行提纯等操作，持续操作有利于实验的合成效率，同时得到的产品纯度高、收率高，熔点在126－132℃。
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1.一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体操作为：将一甲胺溶液、氨水进行混合，在20－30℃，滴加二硫化碳，在滴加完成后，保温搅拌3－6h。
3.根据权利要求1或2所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法，其特征在于，所述一甲胺溶液的浓度为质量分数为40％，氨水为质量分数20％，且一甲胺溶液、氨水、二硫化碳的质量比为13－18:20－25:15。
4.根据权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法，其特征在于，所述步骤（2）的具体操作为：在缩合反应结束后，20-30℃加入水合肼，保温搅拌1.5－2.5h，即得2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲。
5.根据权利要求1或4所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-
...【技术特征摘要】
1.一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法，其特征在于，该合成方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）的具体操作为：将一甲胺溶液、氨水进行混合，在20－30℃，滴加二硫化碳，在滴加完成后，保温搅拌3－6h。
3.根据权利要求1或2所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的中间体4-甲氨基硫脲的合成方法，其特征在于，所述一甲胺溶液的浓度为质量分数为40％，氨水为质量分数...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈健龙，余用亮，胡亚军，
申请(专利权)人：宁夏常晟药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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