一种多官能笼型齐聚倍半硅氧烷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种多官能笼型齐聚倍半硅氧烷及其制备方法和应用。该方法包括以下步骤：(1)笼型齐聚倍半硅氧烷盐的制备；(2)三官能度聚倍半硅氧烷硅醇的制备；(3)三官能度聚倍半硅氧烷硅醇的保护；(4)顶点

【技术实现步骤摘要】
一种多官能笼型齐聚倍半硅氧烷及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及有机硅合成领域，具体涉及一种多官能笼型齐聚倍半硅氧烷及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]笼型齐聚倍半硅氧烷(POSS)一般指的是化学结构为RSiO
1.5
的化合物，R可以是氢或任何烷基、亚烷基、芳香基等。POSS是具有有机
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无机杂化结构的精确分子。刚性的Si
‑
O
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Si结构提供了独特的耐热性和优异的机械性能。
[0003]通用电气(GE)的Scott于1946年发现了POSS的存在，合成过程首先水解甲基三氯硅烷生成三硅醇衍生物，然后缩合生成倍半硅氧烷寡聚物。随后，各种POSS框架被陆续报道出来。首先是单官能POSS的合成。POSS的合成一般可以分为3条路线：(1)最早发现的三官能度的硅烷通过水解反应，缩合成倍半硅氧烷化合物。(2)先合成POSS单体，再通过一些基团与POSS上的R基发生取代反应，进而获得不同官能基团的POSS。(3)顶点
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盖帽反应。顶点一盖帽法是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多官能笼型齐聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)笼型齐聚倍半硅氧烷盐的制备：利用三甲氧基硅烷缩合形成笼型齐聚倍半硅氧烷盐；(2)三官能度聚倍半硅氧烷硅醇的制备：将笼型齐聚倍半硅氧烷盐水解后得到三官能度聚倍半硅氧烷硅醇；(3)三官能度聚倍半硅氧烷硅醇的保护：在溶剂中，将三官能度聚倍半硅氧烷硅醇与苯硼酸混合后，加热，得到苯硼酸保护的三官能度聚倍半硅氧烷硅醇；(4)顶点
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盖帽反应：在溶剂中，将苯硼酸保护的三官能度聚倍半硅氧烷硅醇与R1R2R3SiCl混合后，反应得到苯硼酸保护的三官能度聚倍半硅氧烷；(5)三官能度聚倍半硅氧烷硅醇的脱保护：在溶剂中，将苯硼酸保护的三官能度聚倍半硅氧烷和频哪醇混合，反应后，得到单官能度聚倍半硅氧烷二硅醇；(6)顶点
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盖帽反应：在溶剂中，将单官能度聚倍半硅氧烷二硅醇与R4R5SiCl2混合后，反应得到多官能笼型齐聚倍半硅氧烷。2.根据权利要求1所述的一种多官能笼型齐聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于，步骤(1)的具体过程为：在容器中，依次加入三甲氧基硅烷、四氢呋喃、氢氧化物和去离子水。在剧烈搅拌条件下回流4
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6h，然后降至室温继续反应15
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19h，旋转蒸发除掉溶剂，然后在30
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50℃下真空干燥，得到笼型齐聚倍半硅氧烷盐；其中，三甲氧基硅烷和氢氧化物的摩尔比为(2.0
‑
2.5):(2.5
‑
3.0)；所述四氢呋喃与去离子水的体积比为(50
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60):1；步骤(2)的具体过程为：在容器中，加入笼型齐聚倍半硅氧烷盐，再加入四氢呋喃，室温搅拌5
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15分钟，待溶解完全后，将被四氢呋喃稀释后冰醋酸缓慢滴加到体系中，30分钟内滴加完成，在室温条件下搅拌0.8
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1.2小时结束反应，用饱和碳酸氢钠溶液对体系进行中和，再用去离子水洗涤，有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，真空干燥，得到三官能度聚倍半硅氧烷硅醇；其中，冰醋酸与笼型齐聚倍半硅氧烷盐的摩尔比为(2.5
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3.5):1。3.根据权利要求1所述的一种多官能笼型齐聚倍...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑思珣，汪华明，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
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