高沸硅油及其生产方法技术

本发明专利技术公开一种高沸硅油及其生产方法。该生产方法包括使用碱性化合物处理高沸水解物，去除包含含氢硅烷在内的杂质，在不发生硅烷凝胶化的情况下得到所述高沸硅油。本发明专利技术首次利用碱性方法通过高沸水解物生产高沸硅油，在本发明专利技术的方法中，在不采用常规酸性方法的情况下，有效地避免了使用酸性方法在高沸水解物中产生的凝胶化现象，并解决之后产生氢气的问题。此外，本发明专利技术开拓的再生利用高沸或者水解后的高沸水解物的生产方法，解决了由于焚烧或者填埋所导致的环境问题，提供了一种安全、绿色、环保的高沸再生方法，同时大大增加了生产安全性，在高沸硅油生产中具有良好的应用前景。景。景。

【技术实现步骤摘要】
高沸硅油及其生产方法


[0001]本专利技术涉及精细化工领域，具体地涉及一种高沸硅油及其生产方法。

技术介绍

[0002]2018年，全球有机硅单体产能中，中国产能达到272万吨，美国为62万吨，德国为59万吨，英国为40万吨，日本为33万吨，韩国为万吨。中国国内以及作为国际化有机硅单体厂的道康宁公司(Dow Corning)、迈图(Momentive Performance Materials，前GE/Bayer)、瓦克有机硅公司(Wacker Silicone)等公司通过促使金属硅粉末和氯甲烷在250
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300℃的塔式(column)反应器中相互反应，生成硅烷混合物(silane mixture)。这些混合物中硅胶(HTV,LSR,RTV
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2)和玻璃胶(Sealant)(RTV
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1)所需要的二甲基二氯硅烷(dimethyldichlorosilane：M2)和三甲基氯硅烷(trimethylchlorosilane：M3)分馏后用于制作油和聚合物；甲基三氯硅烷(methyltrichlorosilane)用于制作密封硬化剂
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交联剂(crosslinker)；剩下的蒸馏残余物(高沸和低沸物)是由脂肪烃(aliphatic hydrocarbon)、无法被分馏的M1+M2+M3共沸混合物(M1是指一甲基三氯硅烷)、乙硅烷和高沸点的丙硅烷共同组成的复合物，其利用价值不高，所以基本被焚烧掉或者和生石灰混合固化后填埋在地下。这种高沸物排放量大约是有机硅单体生产量(capacity)的2％
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4％。因此世界硅产业经营公司每年排放的高沸物达到数万吨。全球有机硅单体厂排放出来的副产物，即，高沸不仅会污染地球环境，而且在焚烧废弃硅烷水溶液时会产生纳米颗粒气相白炭黑(fumed silica)并四处飞散，对飞散的气相白炭黑的净化处理费用也成为了当今的一大社会问题。焚烧1吨废弃物大约会产生200
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250kg的气象白炭黑粉末。
[0003]1990年至2017年期间，全球范围内可再生硅油市场中最大的市场在中国，而且生产可再生硅油的工厂最多的地区也在中国。在这里生产再生硅油的原料主要是高温胶，玻璃胶等已经硬化凝固的废硅固体。
[0004]通常利用酸性催化剂(硫酸或磺酸)，在250
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300度以上高温下完全分解(裂解)这些废硅固体的方式回收废硅橡胶成分中的二甲基环硅烷(DMC)和硅烷(Silane)。这种方法虽然可以得到再生硅，但其缺点是生产过程中产生的大量废弃物。这些废弃物会造成环境污染。因此，中国相关部分禁止利用这些固体硅废弃物生产再生硅油，海关全面禁止进口这些橡胶废弃物原料。
[0005]使用这些橡胶废弃物作为原料的方法被禁止后，很多再生硅工厂都对有机硅单体厂每年产生的数万吨的大量废弃物
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高沸进行了研究。但是高沸加水后，进行水解的高沸水解物以传统的酸性催化剂(硫酸，磺酸)方法仍存在以下问题而得不到有效的解决：1.加入酸性催化剂后进行加热提高温度后，会凝固后固体化并粘在反应器里；2.逐渐产生氢气使得硅密封胶等表面会产生气泡，导致无法使用。
[0006]基于上述重要原因，每年数万吨的液体废弃物
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高沸不能用作生产高沸硅油的原料。目前亟需一种利用高沸水解物生产高沸硅油的方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术中存在的技术问题，专利技术人进行了深入研究，首次利用碱性方法通过高沸水解物生产高沸硅油，在本专利技术的方法中，在不采用常规使用的酸性方法，例如硫酸，磺酸催化剂生产高沸硅油情况下，有效地避免了使用酸性方法在高沸水解物中产生的凝胶化现象，并解决之后产生氢气的问题。具体地，本专利技术包括以下内容。
[0008]本专利技术的第一方面，提供一种高沸硅油的生产方法，所述方法包括使用碱性化合物处理高沸水解物，去除包含含氢硅烷在内的杂质，在不发生硅烷凝胶化的情况下得到所述高沸硅油。
[0009]根据本专利技术所述的高沸硅油的生产方法，优选地，所述碱性化合物为选自碱金属氢氧化物的化合物。
[0010]根据本专利技术所述的高沸硅油的生产方法，优选地，所述碱金属为选自钠或钾的碱金属。
[0011]根据本专利技术所述的高沸硅油的生产方法，优选地，所述含氢硅烷含有R1
‑
Si
‑
R2。
[0012]根据本专利技术所述的高沸硅油的生产方法，优选地，所述R1和所述R2独立地选自H
n
、(OH)
m
、或C1
‑
C4烷基，其中n为选自1
‑
10的整数，m为选自1
‑
5的整数。
[0013]根据本专利技术所述的高沸硅油的生产方法，优选地，所述方法包括以下步骤：
[0014](1)在高沸水解物中加入所述碱性化合物，搅拌，控制搅拌前后的温度，持续反应0.5
‑
6小时，经冷却后得到含有杂质的各分离层的混合物；
[0015](2)将位于所述混合物的最上层的分离层经蒸馏、浓缩后得到所述高沸硅油。
[0016]根据本专利技术所述的高沸硅油的生产方法，优选地，在步骤(1)中，按重量计，高沸水解物与碱性化合物加入的量为1:3
‑
15。
[0017]根据本专利技术所述的高沸硅油的生产方法，优选地，步骤(2)中，控制蒸馏在真空状态下进行，并且蒸馏过程中使第一温度梯度增加至第二温度。
[0018]根据本专利技术所述的高沸硅油的生产方法，优选地，蒸馏时间持续进行2
‑
10h。
[0019]本专利技术的第二方面，提供一种高沸硅油，其根据第一方面所述的生产方法得到。
[0020]本专利技术的方法能够解决由于焚烧或者填埋所导致的环境问题，提供安全、绿色、环保的高沸再生方法，同时避免了反应物整体硬化导致反应成套设备无法发挥功能的问题，大大增加了生产安全性。因此，本专利技术的制备方法在高沸硅油生产中具有良好的应用前景。
附图说明
[0021]图1为高沸水解物添加KOH经一段时间反应后观察到的层分离现象。
[0022]图2为上层溶液的蒸馏分离以脱低分子溶剂的装置示意图。
[0023]图3为蒸馏分离产物的活性炭过滤示意图。
[0024]图4示出了根据本专利技术的方法生产得到的高沸硅油。
具体实施方式
[0025]现详细说明本专利技术的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0026]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发
明。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为具体公开了该范围的上限和下限以及它们之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高沸硅油的生产方法，其特征在于，所述方法包括使用碱性化合物处理高沸水解物，去除包含含氢硅烷在内的杂质，在不发生硅烷凝胶化的情况下得到所述高沸硅油。2.根据权利要求1所述的高沸硅油的生产方法，其特征在于，所述碱性化合物为选自碱金属氢氧化物的化合物。3.根据权利要求2所述的高沸硅油的生产方法，其特征在于，所述碱金属为选自钠或钾的碱金属。4.根据权利要求1所述的高沸硅油的生产方法，其特征在于，所述含氢硅烷含有R1
‑
Si
‑
R2。5.根据权利要求4所述的高沸硅油的生产方法，其特征在于，所述R1和所述R2各自独立地选自H
n
、(OH)
m
、或C1
‑
C4烷基，其中n为选自1
‑
10的整数，m为选自1
‑
5的整数。6.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：金润爽，
申请(专利权)人：深圳市埃派尔贸易有限公司，
类型：发明
国别省市：