一种有机硅光扩散剂微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种有机硅光扩散剂微球的制备方法，一甲预热至气态；通入氮气为一甲气体提供助力与保护；一甲气体经过特殊结构的出口通入反应釜，与反应釜中的溶液接触发生气液反应，搅拌下，保持溶液内各物质混合均匀，防止反应产生的物质将一甲气体出口及反应釜液面封住，经过冷凝器冷凝分离后，一甲循环至原料处，氯化氢进入尾气吸收装置进行处理；反应开始后不断向反应釜中注入碱液与助剂的混合液体，同时利用蠕动泵将反应釜内的酸性溶液抽离至碱洗装置进行中和处理；反应结束后过滤出溶液中的固体，对其进行碱洗、水洗至中性，干燥，粉碎，得到最终产品，含水量＜1%、粒径为1~10μm的有机硅光扩散剂微球。m的有机硅光扩散剂微球。

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅光扩散剂微球的制备方法


[0001]本专利技术属于化工生产
，具体涉及一种有机硅光扩散剂微球的制备方法。

技术介绍

[0002]有机硅微球是一种白色、球形的微粉，具有优秀的耐热性、分散性，广泛应用于涂料、化妆品、橡胶、光学产品等行业。微米级聚甲基倍半硅氧烷微球粒子具有光散射作用，使光线变得均匀柔和，是应用最广泛的一类有机硅微球。沈阳化工大学专利技术专利201210161475.X公开了一种超疏水、耐高温有机硅微球的合成方法，该方法采用首先使正硅酸酯在低级烷经、环烷经等溶剂中预先水解、缩聚成球形预聚体，再向体系中加入烷基氯硅烷或烷氧基硅烷共缩聚,得到微球粒径范围为0.5～10μm有机硅微球。日本专利(JP2000186148)采用水解
‑
缩合两步法制备粒径在0.5～10um范围内的微米级高交联度有机硅聚合物微球,但微球粒径分布较宽;专利CN 201610717438.0同样采用水解
‑
缩合两步法制备单分散性较好的有机硅微球，但其对水的电导率要求较高,反应条件苛刻。以上报道的方法中用到低级烷经等有机溶剂,方法不环保，制备条件苛刻。目前常用的方法中均用到烷氧基硅烷作为原料，由于烷氧基硅烷是在硅烷单体的基础上进行醇解制备得到，在成本上使用烷氧基硅烷远高于使用有硅烷单体。

技术实现思路

[0003]为解决上述问题，本专利技术提供一种有机硅光扩散剂微球的制备方法，有效的解决了上述问题。
[0004]一种有机硅光扩散剂微球的制备方法，包含以下步骤：预热至气态的一甲基三氯硅烷在氮气保护下进入反应釜，搅拌条件下与反应釜中的水接触发生气液反应，反应过程中，持续向反应釜中通入液碱混合液，反应结束后得到的固体经洗涤、干燥、粉碎后得到有机硅光扩散剂微球产品。
[0005]通入一定流量的氮气能置换掉管道中的水分，避免一甲基三氯硅烷易与空气中的水分发生反应，生成白色粉末状固体，堵塞进料管道；同时大流量氮气的通入，能稀释一甲基三氯硅烷气体浓度，使原料进入反应釜中能更为均匀，避免局部浓度过高，导致交联程度加深，造成有机硅光扩散剂微球粒径异常增大；一甲基三氯硅烷气体与水反应产生的部分氯化氢气体能随着氮气逸出，从而使溶液pH降低速率变慢，减少碱液加入量。
[0006]所述的一甲基三氯硅烷以1ml/min~10ml/min流速通入至预热器中，预热至75
‑
85℃，氮气以50ml/min~100ml/min流速通入至预热器，经混合后形成的混合气进入反应釜。
[0007]混合气进入反应釜的过程中设置有气体分布器。整体呈漏斗状，其底部设有一块外径100mm圆板，圆板上布有多个孔径大小一致的圆孔，孔与孔之间距离一致，均匀分布在圆板上，所述圆板上的孔数为4
‑
8个，孔径为10
‑
30mm，使孔面积占隔板面积的8%
‑
36%，气体从主管道进入气体分布器后，通过气孔后，均匀分成几股流速更快的气流，通入液体中，多股小气流与溶液接触面接更大，使其中的一甲基三氯硅烷与溶液接触更充分，反应更完全；
同时多股快流速气体能为溶液体系扰动提供辅助作用，进一步加强溶液内部各个物质混合均匀。
[0008]一甲基三氯硅烷与水的质量比为1:5
‑
10，同时控制反应液pH为4
‑
5，反应釜内搅拌速度为40r/min~80r/min。
[0009]反应开始后或反应进行1
‑
3min后，注入液碱混合液；所述的液碱混合液为质量分数为5
‑
10%液碱、醇类试剂及表面活性剂以质量比为50
‑
80：1
‑
5：1
‑
5进行混合所得到的产物。
[0010]所述的液碱包括氢氧化钠或氢氧化钾；所述的醇类试剂包括C1
‑
C4的烷烃醇；所述的表面活性剂包括聚醚改性七甲基三硅氧烷、聚醚改性八甲基四硅氧烷；液碱混合液的通入流量为10
‑
200ml/min；自液碱混合液通入1
‑
3min后，以10
‑
200ml/min抽离出酸性溶液。
[0011]加入醇与表面活性剂是为了使反应过程中缩聚产生的粒子在溶液中分布得更均匀，得到的微球形貌更圆润，避免反应过程中出现局部团聚现象，微小粒子凝结成大颗粒物质。
[0012]预热至气态的一甲基三氯硅烷在氮气保护下通过管道深入自反应釜内的液面以下；液碱混合液自反应釜内的液面以上喷入；酸性溶液抽离管道与气态的一甲基三氯硅烷进入管道相持平或更深入。
[0013]抽离出酸性溶液后，控制反应液的pH为2
‑
5。
[0014]由于一甲基三氯硅烷活性高，溶液体系保持酸性，在一定程度上能降低一甲基三氯硅烷反应速率，使一甲基三氯硅烷反应过程较为温和，缩聚更为均匀；随着一甲基三氯硅烷在溶液体系中的含量增加，其自身水解产生的大量HCl溶于溶液中，使pH迅速下降，抑制反应发生，一甲基三氯硅烷气体会从溶液体系中逸出，导致收率降低。
[0015]反应内一甲基三氯硅烷气体及氯化氢气体自反应釜顶部溢出，经冷凝分离后，一甲基三氯硅烷气体循环至原料处，氯化氢进入尾气吸收装置进行处理；所述冷凝过程中，采用冷冻盐水、己二醇水溶液介质对溢出的气体进行冷凝，冷凝温度为0~5℃。
[0016]反应结束后得到的固体洗涤至中性，干燥至含水量＜1%，分散至粒径为1~10μm，得到有机硅光扩散剂微球。
[0017]本专利技术同现有技术相比优点在于：1.大部分有机硅光扩散剂微球采用水解
‑
缩聚两步法进行制备，本专利技术采用一步法直接制备出有机硅光扩散剂微球，极大加快了生产效率；2.大部分方法采用甲基三甲氧基硅烷进行制备有机硅光扩散剂微球，而甲基三甲氧基硅烷是通过一甲基三氯硅烷与甲醇反应制得，生产成本远高于直接采用一甲基三氯硅烷制备有机硅光扩散剂微球，该方法原料量大、成本低；3.采用特殊结构的气体出口，气体更加均匀进入液体中，使反应更加充分；4.在反应过程中使用碱液保持溶液pH稳定，降低了氯化氢的排放量以及后续废水的处理难度；5.使用氮气进行保护，避免一甲基三氯硅烷在管道中水解，造成管道堵塞；同时为一甲基三氯硅烷气体提供助力，保证原料能稳定进入反应釜中，避免一甲基三氯硅烷气体
由于动力不足而导致管道内压力上升；同时气流使整个溶液体系湍动，强化气液接触程度；6.加入助剂后有利于反应后的产物均匀分散在溶液体系中，避免发生团聚现象导致最终产品粒径异常增大；7.相比于其他使用反应塔制备有机硅树脂的装置，该套装置设计简单，投资成本低廉。
附图说明
[0018]图1为一甲气体出口截面图。
[0019]图2为一甲气体出口剖面图。
[0020]图3为实施例1中的有机硅光扩散剂微球粒径分布图。
[0021]图4为实施例1中的有机硅光扩散剂微球电镜扫描图。
[0022]图5为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅光扩散剂微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：预热至气态的一甲基三氯硅烷在氮气保护下进入反应釜，搅拌条件下与反应釜中的水接触发生气液反应，反应过程中，持续向反应釜中通入液碱混合液，反应结束后得到的固体经洗涤、干燥、粉碎后得到有机硅光扩散剂微球产品。2.根据权利要求1所述的有机硅光扩散剂微球的制备方法，其特征在于，一甲基三氯硅烷以1ml/min~10ml/min流速通入至预热器中，预热至75
‑
85℃，氮气以50ml/min~100ml/min流速通入至预热器，经混合后形成的混合气进入反应釜。3.根据权利要求2所述的有机硅光扩散剂微球的制备方法，其特征在于，混合气进入反应釜的过程中设置有气体分布器，气体分布器底部圆板上的孔数为4
‑
8个，孔径为10
‑
30mm，使孔面积占隔板面积的8%
‑
36%。4.根据权利要求1所述的有机硅光扩散剂微球的制备方法，其特征在于，一甲基三氯硅烷与水的质量比为1：5
‑
10，同时控制反应液pH为4
‑
5，反应釜内搅拌速度为40r/min~80r/min。5.根据权利要求1所述的有机硅光扩散剂微球的制备方法，其特征在于，反应开始后或反应进行1
‑
3min后，注入液碱混合液；所述的液碱混合液为质量分数为5
‑
10%液碱、醇类试剂及表面活性剂以质量比为50
‑
80：1

【专利技术属性】
技术研发人员：李书兵，王文金，姚中鹏，周立华，辛梓杰，匡建国，
申请(专利权)人：湖北兴瑞硅材料有限公司，
类型：发明
国别省市：