一种有机硅光扩散剂微球的制备方法技术

技术编号:37112469 阅读:28 留言:0更新日期:2023-04-01 05:09
本发明专利技术公开了一种有机硅光扩散剂微球的制备方法,一甲预热至气态;通入氮气为一甲气体提供助力与保护;一甲气体经过特殊结构的出口通入反应釜,与反应釜中的溶液接触发生气液反应,搅拌下,保持溶液内各物质混合均匀,防止反应产生的物质将一甲气体出口及反应釜液面封住,经过冷凝器冷凝分离后,一甲循环至原料处,氯化氢进入尾气吸收装置进行处理;反应开始后不断向反应釜中注入碱液与助剂的混合液体,同时利用蠕动泵将反应釜内的酸性溶液抽离至碱洗装置进行中和处理;反应结束后过滤出溶液中的固体,对其进行碱洗、水洗至中性,干燥,粉碎,得到最终产品,含水量<1%、粒径为1~10μm的有机硅光扩散剂微球。m的有机硅光扩散剂微球。

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅光扩散剂微球的制备方法


[0001]本专利技术属于化工生产
,具体涉及一种有机硅光扩散剂微球的制备方法。

技术介绍

[0002]有机硅微球是一种白色、球形的微粉,具有优秀的耐热性、分散性,广泛应用于涂料、化妆品、橡胶、光学产品等行业。微米级聚甲基倍半硅氧烷微球粒子具有光散射作用,使光线变得均匀柔和,是应用最广泛的一类有机硅微球。沈阳化工大学专利技术专利201210161475.X公开了一种超疏水、耐高温有机硅微球的合成方法,该方法采用首先使正硅酸酯在低级烷经、环烷经等溶剂中预先水解、缩聚成球形预聚体,再向体系中加入烷基氯硅烷或烷氧基硅烷共缩聚,得到微球粒径范围为0.5~10μm有机硅微球。日本专利(JP2000186148)采用水解

缩合两步法制备粒径在0.5~10um范围内的微米级高交联度有机硅聚合物微球,但微球粒径分布较宽;专利CN 201610717438.0同样采用水解

缩合两步法制备单分散性较好的有机硅微球,但其对水的电导率要求较高,反应条件苛刻。以上报道的方法中用到低级烷经等有本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅光扩散剂微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:预热至气态的一甲基三氯硅烷在氮气保护下进入反应釜,搅拌条件下与反应釜中的水接触发生气液反应,反应过程中,持续向反应釜中通入液碱混合液,反应结束后得到的固体经洗涤、干燥、粉碎后得到有机硅光扩散剂微球产品。2.根据权利要求1所述的有机硅光扩散剂微球的制备方法,其特征在于,一甲基三氯硅烷以1ml/min~10ml/min流速通入至预热器中,预热至75

85℃,氮气以50ml/min~100ml/min流速通入至预热器,经混合后形成的混合气进入反应釜。3.根据权利要求2所述的有机硅光扩散剂微球的制备方法,其特征在于,混合气进入反应釜的过程中设置有气体分布器,气体分布器底部圆板上的孔数为4

8个,孔径为10

30mm,使孔面积占隔板面积的8%

36%。4.根据权利要求1所述的有机硅光扩散剂微球的制备方法,其特征在于,一甲基三氯硅烷与水的质量比为1:5

10,同时控制反应液pH为4

5,反应釜内搅拌速度为40r/min~80r/min。5.根据权利要求1所述的有机硅光扩散剂微球的制备方法,其特征在于,反应开始后或反应进行1

3min后,注入液碱混合液;所述的液碱混合液为质量分数为5

10%液碱、醇类试剂及表面活性剂以质量比为50

80:1

【专利技术属性】
技术研发人员:李书兵王文金姚中鹏周立华辛梓杰匡建国
申请(专利权)人:湖北兴瑞硅材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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