本发明专利技术涉及一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。本发明专利技术提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，在一级水解步骤或/和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。在研发过程中发现，由于浓酸水解时酸浓度较高，若有机氯硅烷与浓盐酸之间进行水解时混合不均匀，极易造成水解物反应不完全，最终导致水解物的端基氯含量高、产品粘度高等情况；基于该发现，在本发明专利技术中，通过将有机氯硅烷和浓盐酸充分分散至乳液状进行反应的方式，有效显著增加反应物之间的接触面积，进而提高了水解的反应效率，因此，大大降低了产品的粘度和氯离子含量。品的粘度和氯离子含量。品的粘度和氯离子含量。
【技术实现步骤摘要】
一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置
[0001]本专利技术涉及有机氯硅烷水解
，具体涉及一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。
技术介绍
[0002]有机氯硅烷水解制备硅氧烷是有机硅行业最基础也是最重要的反应。传统水解工艺主要采用恒沸酸水解，其优点是得到的水解物中聚硅氧烷环体含量高、粘度较低，但是存在盐酸解析是能耗高、产生的废酸较多且无法重新利用，往往造成资源的浪费和环境的污染。
[0003]浓酸水解就能很好的解决这一问题，其具有成本低、能耗低、废液排放少、能够直接获得氯化氢气体等优点，是目前有机氯硅烷水解制备硅氧烷的主流工艺。该工艺虽然存在上述众多优点，但在实际生产过程中，通常会存在生产出的水解产物端基氯含量高、产品粘度高等情况；另外，由于浓酸与水解产物的密度差相对较小，在后续水洗过程中，水解物与浓盐酸之间无法有效分离而导致极易发生乳化，从而导致水洗效果不好，产品中存在氯离子含量高的问题。目前，解决方法主要集中在通过改善多级水解体系工艺，以解决水解产物氯离子含量高、产品粘度高的问题。
[0004]例如：中国专利文献CN101148510A中公开的一种有机二氯硅烷的多级连续水解制备具有机硅氧烷和气相氯化氢的方法，该工艺包含至少三级的循环水解反应系统对二氯硅烷进行连续水解，上一级的水解聚有机硅氧烷连续进入下一级的水解反应系统，而下一级的水解盐酸又连续地补充到上一级，在第一级水解反应系统与第二级水解反应系统之间，第一级带压粗水解物进入脱气装置除去大量的游离氯化氢，形成低含氯量的水解物，氯含量<10％wt，进入第二级水解反应系统。该工艺步骤中虽然在第一级和第二级水解反应系统之间设置脱气的步骤减少了一级水解物中的含氯量，但采用该方式制备得到的最终水解产品依然存在粘度和氯离子含量相对较高的问题。且，该工艺采用静态混合器、管道混合器(例如：文丘里混合器)和三级以上循环水解反应系统的组合，且每级反应器之前都需增加一个混合器，极大地增大了设备投入和工艺复杂程度；另外，该方法在水洗步骤中，依然存在水解物易与浓盐酸之间发生乳化，导致水洗后无法通过相分离器实现盐酸与水解物之间的分离的问题，进而时最终的水解物中氯离子含量依然相对较高。
技术实现思路
[0005]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中公开的水解反应得到的水解产物的粘度大、氯离子含量高的缺陷，从而提供有效降低粘度和氯离子含量的一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。
[0006]本专利技术提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，在一级水解步骤或/和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。
[0007]可选的，所述乳液的形成过程为：将水解反应体系在150～2000转/分的转速条件
下搅拌至乳化，形成液滴大小为0.1～20um的乳状液即可。
[0008]可选的，所述一级水解步骤中，所述水解反应体系包括有机氯硅烷和浓盐酸，水解反应体系在乳液的状态下进行一级水解时，水解过程中的压力为0.2
‑
0.6Mpa，例如：0.2Mpa、0.3Mpa、0.4Mpa、0.5Mpa、0.6Mpa，温度为30～45℃，例如：30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为42％
‑
46％，例如：42％、43％、44％、45％、46％。
[0009]可选的，所述二级水解步骤中，所述水解反应体系包括浓盐酸和一级水解步骤获取的一级油相，水解反应体系在乳液的状态下进行二级水解时，水解过程中的温度为30～45℃，例如：30℃、32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为28～32％，例如：28％、29％、30％、31％、32％。
[0010]可选的，所述有机氯硅烷为选自二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷中的至少一种，优选为二甲基二氯硅烷。
[0011]可选的，所述二级水解步骤的水解反应体系中还加入有助分离剂；优选的，所述助分离剂为油性烃类溶剂，更优选为正庚烷。
[0012]可选的，在一级水解步骤和二级水解步骤之间还包括脱气、干燥的步骤；在二级水解步骤后，还包括三级水洗、聚结、净化的步骤；
[0013]所述脱气的步骤中：将一级水解后获得的一级水解物进行脱气后进行相分离获得一级油相和一级水相，一级水相返回到一级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，一级油相进行闪蒸干燥后进入到二级水解步骤中；
[0014]所述二级水解步骤后获得的二级水解物进行相分离获得二级油相和二级水相，二级水相返回到一级水解步骤或/和二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，二级油相进入到三级水洗步骤中。
[0015]可选的，所述脱气步骤中析出的气态的盐酸经冷凝油相除油、除沫器除油后回收利用，示例性的，可以用于氯甲烷合成。
[0016]可选的，所述闪蒸干燥过程中析出的气态的盐酸经冷凝油相反应除水干燥后回收利用，示例性的，可以用于高沸裂解。
[0017]可选的，所述闪蒸干燥时的压力为0.1
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0.2Mpa，例如：0.10Mpa、0.12Mpa、0.14Mpa、0.16Mpa、0.18Mpa、0.2Mpa；
[0018]所述三级水洗步骤中，二级油相与质量浓度为3～7％的稀盐酸在90
‑
99℃的条件下反应后进行相分离获得三级油相和三级水相，三级水相返回到二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，或/和返回到三级水洗步骤中作为部分稀盐酸的原料，三级油相进入到聚结步骤中；稀盐酸浓度可以是3％、4％、5％、6％或7％，反应温度可以是90℃、92℃、94℃、96℃、98℃或99℃。
[0019]所述聚结步骤中采用填料对三级油相中的水进行聚结，聚结后进行相分离获得四级油相，四级油相送入到净化步骤中；
[0020]所述净化步骤中采用净化塔进行净化，净化塔的塔顶温度为100～130℃，例如：100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃，塔底温度为200～240℃，例如：200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃或240℃；从塔底采出净化后的纯水解物；塔顶采出的轻组分经冷凝分层后油相返回至二级水解步骤中。
[0021]可选的，所述聚结步骤中采用的填料为无机耐腐蚀的填料或阳离子交换树脂；所述无机耐腐蚀的填料为石英砂或玻璃纤维。
[0022]本专利技术还提供一种有机氯硅烷乳化水解装置，包括：
[0023]一级水解单元，其包括一级反应器、脱气装置、一级相分离器；有机氯硅烷进料线与所述一级反应器入口连接，所述一级反应器的出口与所述脱气装置入口连接；所述脱气装置的液体出口与所述一级相分离器连接；所述一级相分离器的水相出口与所述一级反应器入口连接；
[0024]二级水解单元，其包括二级反应器、二级相分离器；所述二级反应器入口与所述一级相分本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，在一级水解步骤或/和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。2.根据权利要求1所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述乳液的形成过程为：将水解反应体系在150～2000转/分的转速条件下搅拌至乳化，形成液滴大小为0.1～20um的乳状液即可。3.根据权利要求1或2所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述一级水解步骤中，所述水解反应体系包括有机氯硅烷和浓盐酸，水解反应体系在乳液的状态下进行一级水解时，水解过程中的压力为0.2
‑
0.6Mpa，温度为30～45℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为42％
‑
46％。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述二级水解步骤中，水解反应体系包括浓盐酸和一级水解步骤获取的一级油相，水解反应体系在乳液的状态下进行二级水解时，水解过程中的温度为30～45℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为28～32％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述二级水解步骤的水解反应体系中还加入有助分离剂；优选的，所述助分离剂为油性烃类溶剂，更优选为正庚烷。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，在一级水解步骤和二级水解步骤之间还包括脱气、干燥的步骤；在二级水解步骤后，还包括三级水洗、聚结、净化的步骤；所述脱气的步骤中将一级水解后获得的一级水解物进行脱气后进行相分离获得一级油相和一级水相，一级水相返回到一级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，一级油相进行闪蒸干燥后进入到二级水解步骤中；所述二级水解步骤后获得的二级水解物进行相分离获得二级油相和二级水相，二级水相返回到一级水解步骤或/和二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，二级油相进入到三级水洗步骤中。7.根据权利要求6所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述闪蒸干燥时的压力为0.1
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0.2Mpa；所述三级水洗步骤中，二级油相与质量浓度为3～7％的稀盐酸在90
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99℃的条件下反应后进行相分离获得三级油相和三级水相，三级水相返回到二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原...
【专利技术属性】
技术研发人员：白洪强，向磊，梁雅婷，段冲，谢勇，
申请(专利权)人：北京国化新材料技术研究院有限公司国元新能源科技发展武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：
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