一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。本发明专利技术提供一种有机氯硅烷乳化水解工艺，在一级水解步骤或/和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。在研发过程中发现，由于浓酸水解时酸浓度较高，若有机氯硅烷与浓盐酸之间进行水解时混合不均匀，极易造成水解物反应不完全，最终导致水解物的端基氯含量高、产品粘度高等情况；基于该发现，在本发明专利技术中，通过将有机氯硅烷和浓盐酸充分分散至乳液状进行反应的方式，有效显著增加反应物之间的接触面积，进而提高了水解的反应效率，因此，大大降低了产品的粘度和氯离子含量。品的粘度和氯离子含量。品的粘度和氯离子含量。

【技术实现步骤摘要】
一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置


[0001]本专利技术涉及有机氯硅烷水解
，具体涉及一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置。

技术介绍

[0002]有机氯硅烷水解制备硅氧烷是有机硅行业最基础也是最重要的反应。传统水解工艺主要采用恒沸酸水解，其优点是得到的水解物中聚硅氧烷环体含量高、粘度较低，但是存在盐酸解析是能耗高、产生的废酸较多且无法重新利用，往往造成资源的浪费和环境的污染。
[0003]浓酸水解就能很好的解决这一问题，其具有成本低、能耗低、废液排放少、能够直接获得氯化氢气体等优点，是目前有机氯硅烷水解制备硅氧烷的主流工艺。该工艺虽然存在上述众多优点，但在实际生产过程中，通常会存在生产出的水解产物端基氯含量高、产品粘度高等情况；另外，由于浓酸与水解产物的密度差相对较小，在后续水洗过程中，水解物与浓盐酸之间无法有效分离而导致极易发生乳化，从而导致水洗效果不好，产品中存在氯离子含量高的问题。目前，解决方法主要集中在通过改善多级水解体系工艺，以解决水解产物氯离子含量高、产品粘度高的问题。
[0004]例如：中国专利文献CN1011本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，在一级水解步骤或/和二级水解步骤中，将水解反应体系进行分散混合形成乳液，在乳液的状态下进行水解。2.根据权利要求1所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述乳液的形成过程为：将水解反应体系在150～2000转/分的转速条件下搅拌至乳化，形成液滴大小为0.1～20um的乳状液即可。3.根据权利要求1或2所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述一级水解步骤中，所述水解反应体系包括有机氯硅烷和浓盐酸，水解反应体系在乳液的状态下进行一级水解时，水解过程中的压力为0.2
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0.6Mpa，温度为30～45℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为42％
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46％。4.根据权利要求1
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3任一项所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述二级水解步骤中，水解反应体系包括浓盐酸和一级水解步骤获取的一级油相，水解反应体系在乳液的状态下进行二级水解时，水解过程中的温度为30～45℃，水解反应体系中浓盐酸的质量浓度为28～32％。5.根据权利要求1
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4任一项所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述二级水解步骤的水解反应体系中还加入有助分离剂；优选的，所述助分离剂为油性烃类溶剂，更优选为正庚烷。6.根据权利要求1
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5任一项所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，在一级水解步骤和二级水解步骤之间还包括脱气、干燥的步骤；在二级水解步骤后，还包括三级水洗、聚结、净化的步骤；所述脱气的步骤中将一级水解后获得的一级水解物进行脱气后进行相分离获得一级油相和一级水相，一级水相返回到一级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，一级油相进行闪蒸干燥后进入到二级水解步骤中；所述二级水解步骤后获得的二级水解物进行相分离获得二级油相和二级水相，二级水相返回到一级水解步骤或/和二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原料，二级油相进入到三级水洗步骤中。7.根据权利要求6所述的有机氯硅烷乳化水解工艺，其特征在于，所述闪蒸干燥时的压力为0.1
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0.2Mpa；所述三级水洗步骤中，二级油相与质量浓度为3～7％的稀盐酸在90
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99℃的条件下反应后进行相分离获得三级油相和三级水相，三级水相返回到二级水解步骤中作为水解反应体系中的部分浓盐酸原...

【专利技术属性】
技术研发人员：白洪强，向磊，梁雅婷，段冲，谢勇，
申请(专利权)人：北京国化新材料技术研究院有限公司国元新能源科技发展武汉有限公司，
类型：发明
国别省市：