一种低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法，属于磁性材料技术领域。首先，本发明专利技术采用含硅量在6.3

【技术实现步骤摘要】
一种低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法


[0001]本专利技术属于磁性材料
，具体涉及一种低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法。

技术介绍

[0002]众所周知，由于用磁性材料实现的各类电子元器件具有转换、传递、处理信息，存储能量等特性，因此磁性材料被广泛应用于各种领域。
[0003]为了适应电子产品的高频化和大功率化，这就要求磁性元件向轻、薄、小的方向发展。而广泛应用的硅钢片和铁粉芯，由于存在显著的涡流效应难以满足高频应用领域。软磁铁氧体虽然具有良好的高频应用特性，但由于其相对较低的磁通密度难以满足大功率器件的应用需求。金属磁粉芯可以通过材料组成与工艺设计同时实现高磁通密度、高电阻率、高磁导率、低磁致伸缩等特性，能满足磁性元件在高频段的磁性能要求。因而研究开发具有高频低损耗的金属磁粉芯将大大促进磁性元件向大功率、小型化的方向发展。金属磁粉芯在电子产品、家电、新能源等领域正得到越来越广泛的应用，其生产技术开发与应用研究已受到国内外相关行业的广泛关注。
[0004]铁硅合金磁粉芯由于具有高的饱和磁感应强度、优异的直流叠加特性和相对较低的成本，已成为软磁材料领域的应用和研究热点。
[0005]采用铁硅软磁合金制造成的磁粉芯，工作温度可以达到200℃，避免了磁芯在高温工作时的热老化问题，同时以高性价比和优良的直流叠加特性、高频低损耗特性等特点，使其性能特点正好填补与铁粉芯和其它三种合金磁粉芯(高磁通、铁硅铝、铁镍钼)之间。与铁粉芯相比，铁硅磁粉具有不老化，功率损耗低的优点；与铁硅铝磁粉芯相比，铁硅磁粉芯具有直流叠加特性，更低的价格；与铁镍磁粉芯相比，二者的直流叠加特性相当，损耗比铁镍磁粉芯略高，但由于镍是贵金属，价格昂贵，所以铁硅磁粉芯的成本要远低于铁镍磁粉芯。故采用铁硅合金材料作成的合金磁粉具有广阔的应用领域，引起了业界的广泛关注。
[0006]例如中国专利CN201110235372.9，其公开了一种铁硅材料及μ26铁硅磁粉芯的制造方法，包括合金熔炼、制粉、粉末还原、粉末分级、粒度配比、粉料钝化、绝缘包覆、模压成型、热处理和表面涂层步骤，在合金熔炼过程中添加了少量的V和Nb元素，改善了铁硅合金的磁性能。中国专利CN201811236795.0，其公开了一种铁硅磁粉芯材料及其制备方法，该复合材料为将铁粉、少量硅粉、超细Fe3O4、Mn
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Zn铁氧体颗粒与合适的粘结剂混合均匀，采用新型粉末冶金技术制备出环形材料，将粘结剂脱除后高温退火烧结，得到高致密、高性能的软磁材料。
[0007]但是，现有技术中，所得到的铁硅磁粉芯，均存在磁性能不稳定、磁损耗较高的问题，因此，进一步提高铁硅合金磁粉芯的直流叠加性能降低损耗是改善其应用特性的关键和难点。

技术实现思路

[0008]本专利技术针对现有技术中存在的问题，公开一种低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法，所得磁粉芯材料磁性能好、损耗低，铁硅磁粉芯综合性能得到大幅提升。
[0009]为实现上述技术目的，本专利技术所采用的技术方案为：
[0010]一种低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法，包括以下步骤制备而成：
[0011](1)熔炼合金：将铁硅合金在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1400℃以上，合金熔化的时间在50min以上；
[0012](2)气雾法制粉：合金熔炼好后进行氮气喷雾破碎制粉，并进行退火处理，处理完成后用氢气还原，得到合金粉末；
[0013](3)分级筛分配比：将步骤(2)得到的合金粉末按照粒度配比进行筛分和混合，得到混合合金粉末；
[0014](4)表面预处理：将步骤(3)得到的混合合金粉末放入质量浓度为0.3
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0.5％的钝化液中浸泡10
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20min，浸泡完成在180
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200℃烘干，完成表面预处理；
[0015](5)绝缘包覆：将步骤(4)得到的合金粉末置于不同浓度的包覆液中进行梯度浓度浸泡处理；
[0016](6)润滑处理：向步骤(5)得到的粉料中添加粉料质量0.5
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0.7％的硬脂酸锌，混合均匀，得到混合磁粉；
[0017](7)压制成型：将步骤(6)所得混合磁粉末压制成磁环；
[0018](8)热处理：在真空热处理炉中，对磁环进行热处理，采用氩气作为保护气氛，然后随炉冷却到室温，得到成品。
[0019]优选的，步骤(1)所述铁硅合金中，按照质量百分比，硅为6.3
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7.0％，余量为铁。
[0020]优选的，步骤(3)粉末分级按照如下质量比进行混合：100
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200目：200
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400目：400
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500目＝1:3:2。
[0021]优选的，步骤(4)钝化液为双氧水。
[0022]优选的，步骤(5)包覆液有效成分为纳米硅溶胶和聚甲基苯基硅氧烷，两者质量比为1:1。
[0023]更优选的，所述纳米硅溶胶，平均粒径≤20nm，pH9
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11。
[0024]优选的，步骤(5)梯度浓度浸泡处理的方法为：
[0025](1)包覆液制备：将纳米硅溶胶和聚甲基苯基硅氧烷按照质量比1:1混合后，分散于蒸馏水中，分别制备得到纳米硅溶胶质量浓度为9
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10％、19
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20％和29
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30％的包覆液；
[0026](2)梯度浓度浸泡处理：再将完成表面处理的合金粉末依次浸泡于纳米硅溶胶质量浓度为9
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10％、19
‑
20％和29
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30％的包覆液中，分别浸泡1h，然后在80
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85℃环境下烘干，完成处理。
[0027]优选的，步骤(8)热处理温度为500
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600℃，处理时间为30
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40min。
[0028]有益效果
[0029]首先，本专利技术采用含硅量在6.3
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7.0％的铁硅合金为原料，通过气雾化法制备的合金粉末，具备规整的球形颗粒形貌，通过筛分可以获得设计粒径范围的颗粒，粉末的粒径及其分布可得到有效控制；
[0030]其次，球形的合金颗粒，更利于后续绝缘层的包覆，本专利技术以碱性硅溶胶和聚甲基
苯基硅氧烷组成绝缘包覆液，经过低浓度、中浓度到高浓度的梯度浓度处理，在合金表面逐步形成致密、均匀、连续的绝缘层，有利于增大颗粒表面电阻率，从而达到降低磁粉芯涡流损耗的目的。相对于单一成分的包覆液，采用硅溶胶与聚甲基苯基硅氧烷混合包覆液具有相对较好的成膜特性，一方面，纳米级别的硅溶胶可以促进聚甲基苯基硅氧烷的均匀分散和包裹，另一方面，由低到高的硅溶胶处理，可以使得硅溶胶和聚甲基苯基硅氧烷均匀连续的包裹在颗粒表面，粒子逐步均匀的长大，从而在颗粒表面形成致密而均匀的绝缘层，表面稳定而均匀绝缘层增大了颗粒表面电阻率，极大地降低了磁粉芯的涡流损耗。<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤制备而成：(1)熔炼合金：将铁硅合金在氧化镁坩埚开式中频感应炉中进行，熔炼温度为1400℃以上，合金熔化的时间在50min以上；(2)气雾法制粉：合金熔炼好后进行氮气喷雾破碎制粉，并进行退火处理，处理完成后用氢气还原，得到合金粉末；(3)分级筛分配比：将步骤(2)得到的合金粉末按照粒度配比进行筛分和混合，得到混合合金粉末；(4)表面预处理：将步骤(3)得到的混合合金粉末放入质量浓度为0.3
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0.5％的钝化液中浸泡10
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20min，浸泡完成在180
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200℃烘干，完成表面预处理；(5)绝缘包覆：将步骤(4)得到的合金粉末置于不同浓度的包覆液中进行梯度浓度浸泡处理；(6)润滑处理：向步骤(5)得到的粉料中添加粉料质量0.5
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0.7％的硬脂酸锌，混合均匀，得到混合磁粉；(7)压制成型：将步骤(6)所得混合磁粉末压制成磁环；(8)热处理：在真空热处理炉中，对磁环进行热处理，采用氩气作为保护气氛，然后随炉冷却到室温，得到成品。2.根据权利要求1所述低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁硅合金中，按照质量百分比，硅为6.3
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7.0％，余量为铁。3.根据权利要求1所述低损耗的铁硅磁粉芯材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)粉末分级按照如下质量比进行混合：100
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200目：200...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘立新，
申请(专利权)人：深圳信义磁性材料有限公司，
类型：发明
国别省市：