碳化硅粉及其制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种碳化硅粉及其制备工艺，制备工艺包括以下步骤：聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，所述有机聚合物内均匀包裹硅源；老化、干燥：有机聚合物在40

【技术实现步骤摘要】
碳化硅粉及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及碳化硅粉制备领域，尤其是涉及一种碳化硅粉及其制备工艺。

技术介绍

[0002]物理气相沉积法(Physical vapor transport)是碳化硅晶体生长最常用的方法。在长晶过程中，当温度大于1400℃时，碳化硅粉体里的硅成分开始受热熔化并气化成硅蒸气，使得长晶前期阶段生长腔室内气相硅的含量远大于其他成分；混合蒸气在轴向温度梯度的驱使下向籽晶方向传输，并最终沉积在籽晶表面。前期的混合蒸气中含有大量气相硅，气相硅受冷成液相硅滴并沉积在晶体表面，使碳化硅晶体中含有大量缺陷。由于前期硅蒸气的过度挥发导致长晶后期长晶腔室内为富碳氛围，也会导致部分的碳颗粒进入到碳化硅晶体中，产生缺陷。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术在于提出一种碳化硅粉的制备工艺。
[0004]本专利技术还提出一种碳化硅粉，该碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。
[0005]根据本专利技术第一方面的一种碳化硅粉的制备工艺，包括以下步骤：
[0006]S1.聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，所述碳前驱体能通过聚合反应得到一种碳骨架结构的多孔隙有机聚合物，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，所述有机聚合物内均匀包裹硅源；
[0007]S2.老化、干燥：有机聚合物在40
‑
80℃恒温条件下老化，使碳前驱体充分反应，将老化后的有机聚合物干燥，得到干燥后的有机聚合物；
[0008]S3.高温合成：将干燥后的有机聚合物置于石墨热场中，并转移至炉腔中，在高温条件下碳源与硅源反应，得到高纯碳化硅粉。
[0009]另外，根据本专利技术上述实施例的碳化硅粉的制备工艺，还可以具有以下附加的技术特征：
[0010]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S1中，
[0011]所述碳前驱体为间苯二酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，
[0012]所述碳前驱体为间苯三酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，
[0013]所述碳前驱体为壳聚糖，所述催化剂为乙酸。
[0014]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S1中，所述硅源为硅颗粒，硅颗粒的粒径为3μm
‑
30μm，纯度为99.99％。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S1中，所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇中的一种。
[0016]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S1中，碳前驱体与硅源的碳硅摩尔比为(1
‑
1.5)：1，按照体积比2％
‑
20％向所述混合溶液中加入所述催化剂。
[0017]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S2中，老化时间2
‑
8h，干燥方式采用常温干燥，常温干燥时间为5
‑
20h；或者，
[0018]干燥方式采用冷冻干燥，冷冻干燥时间为10
‑
100h；或者，
[0019]干燥方式采用超临界干燥，超临界干燥时间为5
‑
15h。
[0020]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S3中，在高温合成步骤之前先进行粉碎处理和筛分分离，将所述有机聚合物粉碎至1.5mm
‑
5mm。
[0021]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S3中，采用研磨设备进行粉碎处理，研磨介质为碳化硅研磨珠，碳化硅研磨珠的直径为0.5mm
‑
1mm，研磨时，碳化硅研磨珠和有机聚合物的质量比为(0.5
‑
2)：1；
[0022]筛分分离时，采用筛分机将碳化硅研磨珠与研磨后的有机聚合物分离，筛分机的筛网孔径为1
‑
1.2mm。
[0023]在本专利技术的一些实施例中，所述步骤S3中，高温合成的具体步骤：
[0024]将筛分分离后的有机聚合物装入石墨坩埚中，将装配好的石墨坩埚转移至合成炉中，首先采用惰性气体对合成炉的炉腔进行吹扫，惰性气体纯度为99.99999％；吹扫时间为0.5
‑
1h；之后抽真空，使炉腔的真空度至少为1
×
10
‑5mbar；进行漏率检测合格后开始升压至60
‑
150mbar；恒压60
‑
150mbar，开始加热，合成炉的炉腔温度在2
‑
4h升温至1000
‑
1200℃，之后恒温5
‑
10h，使有机聚合物在该温度下无氧碳化形成碳源；之后在4
‑
8h升温至2100
‑
2400℃，控制温度恒定在2100
‑
2400℃，恒温时间为20
‑
50h，使碳源和硅源充分参与反应；
[0025]之后进行降温，使炉腔温冷却至室温，并取出石墨坩埚，得到块状碳化硅；
[0026]将块状碳化硅进行粉碎处理，并通过分级筛分得到不同尺寸的碳化硅粉。
[0027]根据本专利技术第二方面的碳化硅粉，该碳化硅粉采用上述的制备工艺制备而成，所述碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。
[0028]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0029]图1是根据本专利技术一个实施例的碳化硅粉的制备工艺的流程示意图；
[0030]图2是实施例1制得的碳化硅粉的扫描电镜图；
[0031]图3是实施例1制得的碳化硅粉的能谱图；
[0032]图4是实施例2制得的气凝胶块的扫描电镜图；
[0033]图5是采用实施例1制得的碳化硅粉和普通的碳化硅粉长晶形成的碳化硅晶锭图片，其中，a为实施例1制得的碳化硅粉长出的晶锭，b为普通碳化硅粉长出的晶锭。
具体实施方式
[0034]以下，针对本专利技术的内容进行详细说明。以下所记载的技术特征的说明基于本专利技术的代表性的实施方案、具体例子而进行，但本专利技术不限定于这些实施方案、具体例子。需要说明的是：
[0035]本说明书中，使用“数值A～数值B”表示的数值范围是指包含端点数值A、B的范围。
[0036]本说明书中，如没有特殊声明，则“多”、“多种”、“多个”等中的“多”表示2或以上的数值。
[0037]本说明书中，如没有特别说明，则“％”均表示质量百分含量。
[0038]本说明书中，使用“可以”表示的含义包括了进行某种处理以及不进行某种处理两方面的含义。
[0039]本说明书中，“任选的”或“任选地”是指接下来描述的事件或情况可发生或可不发生，并且该描述包括该事件发生的情况和该事件不发生的情况。
[0040]本说明书中，所提及的“一些具体/优选的实施方案”、“另一些具体/优选的实施方案”、“实施方案”等是指所描述的与该实施方案有关本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，所述有机聚合物内均匀包裹硅源；S2.老化、干燥：有机聚合物在40
‑
80℃恒温条件下老化，使步骤S1中未完全反应的碳前驱体充分反应，将老化后的有机聚合物干燥，得到干燥后的有机聚合物；S3.高温合成：将干燥后的有机聚合物置于石墨热场中，并转移至炉腔中，在高温条件有机聚合物碳化形成碳源，碳源与硅源反应，得到高纯碳化硅粉。2.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述碳前驱体为间苯二酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，所述碳前驱体为间苯三酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，所述碳前驱体为壳聚糖，所述催化剂为乙酸。3.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述硅源为硅颗粒，硅颗粒的粒径为3μm
‑
30μm，纯度为99.99％。4.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇中的一种。5.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，碳前驱体与硅源中碳、硅的摩尔比为(1
‑
1.5)：1，按照体积比2％
‑
20％向所述混合溶液中加入所述催化剂。6.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，老化时间2
‑
8h，干燥方式采用常温干燥，常温干燥时间为5
‑
20h；或者，干燥方式采用冷冻干燥，冷冻干燥时间为10
‑
100h；或者，干燥方式采用超临界干燥，超临界干燥时间为5
‑
15h。7.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，在高温合成步骤之前...

【专利技术属性】
技术研发人员：燕靖，
申请(专利权)人：江苏集芯半导体硅材料研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：