一种高纯碳化硅粉料合成方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯碳化硅粉料合成方法，说明了坩埚的结构和坩埚预处理方法，并详细介绍了高纯碳化硅粉料合成步骤，提供了一种产量大、粒径粗、环保和简单易行的高纯SiC粉料生产方法，产品纯度高、颗粒大，满足高纯碳化硅长晶对粉料的需求且无污染、绿色环保。绿色环保。绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯碳化硅粉料合成方法


[0001]本专利技术涉及一种高纯碳化硅粉料合成方法。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)属于第三代宽禁带半导体的代表材料之一，其又被称为高温半导体材料，具有禁带宽度大、热导率高、临界击穿电场强度高、饱和载流子漂移速度高和介电常数小等优良性能，使其成为基于宽带隙半导体的高温、高电压、大功率、高频电子器件和传感器的衬底上的理想材料。
[0003]现阶段SiC晶体生长的主要方法仍为物理气相传输法(PVT)，而PVT生长SiC晶体的关键就在生长环境和粉料的纯度，因为其中包含的杂质会直接影响生长晶体的电学特性。然而，目前市场上销售的常规SiC粉料中都含有大量金属杂质，其纯度低于4N，所以这些粉料无法满足高纯SiC晶体生长的要求。因此，高纯SiC粉料的合成工艺已经成为业内的研究重点。

技术实现思路

[0004]本专利技术设计了一种简单可批量化生产高纯SiC粉料的方法，产品颗粒分布均匀、纯度可达到6N级别以上，能够满足高纯SiC晶体生长需求。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种高纯碳化硅粉料合成方法，具体步骤为：
[0007]步骤一、配料：硅粉纯度99.99％,碳粉纯度99.99％，硅粉和碳粉按摩尔比1
‑
1.1：1进行称重；
[0008]步骤二、混合：放到三维运动混料机中混合，混合时间为1
‑
24h，混料桶材质优选高分子材质；
[0009]步骤三、坩埚预处理：合成炉优选使用感应线圈加热，石墨坩埚首次使用时，先进行预处理，将石墨坩埚放置于合成炉中，加热到1873
‑
2400℃，氩气流量10
‑
500sccm，炉内压力保持为10
‑
200mbar，测温方式上测温孔测温，在上保温盖处开出一个圆形孔洞，直径10mm
‑
20mm，便于直接测量坩埚温度；
[0010]步骤四、合成：将步骤二中混合好的物料转移至石墨坩埚中，
[0011]第一阶段：机械泵抽真空1
‑
10h，而后分子泵抽真空1
‑
10h，使炉内真空压力达到10
‑5‑
10
‑6mbar，
[0012]第二阶段：机械泵持续抽真空，升温至1200
‑
1600℃，保持温度10h，
[0013]第三阶段：开启氩气流量20
‑
300sccm，保持炉内压力值5
‑
200mbar，升温至2000
‑
2400℃，保持10
‑
60h，
[0014]第四阶段:逐步降温，12h逐步降温至300
‑
500℃，而后充入氩气，自然降温至室温；
[0015]步骤五、后处理：将坩埚取出，将料块倒出，物料放入球磨机中进行球磨，而后将物料使用纯水清洗干净，使用筛网将物料进行粒径筛分。
[0016]优选的，所述坩埚包括上盖、坩埚主体和坩埚内衬底石墨板，上盖与坩埚主体部件是镶嵌式连接，坩埚内衬底石墨板下底部设有两个凸起圆环。
[0017]优选的，两个凸起圆环包括内圆环和外圆环，内圆环高度低于外圆环0.3
‑
0.5cm。
[0018]优选的，坩埚的厚度为8～30mm；所述坩埚的高度为600～1000mm。
[0019]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0020]1，本专利技术采用圆形凸起结构可以简单方便取出最后的产品；
[0021]2，坩埚预处理中加热的温度可以有效去除坩埚中的氮，保证产品的导电性，同时可解决坩埚易破裂、损耗率高的问题；
[0022]3，本专利技术合成出的碳化硅物料呈现出松散针状，颜色白，后处理简单，粒径大于0.5mm的粉料占比可达到65％以上，纯度可达到6N，符合SiC晶体生长对粉料粒径和纯度的需求。此外，采用本专利技术技术合成，单炉次SiC粉料合成产量可达10kg，并且后处理过程简单，不必使用酸碱清洗液，仅使用纯水即可完成清洗，降低了化学污染。
附图说明
[0023]图1为本专利技术中坩埚结构示意图。
[0024]图2为本专利技术中坩埚内衬底石墨板结构示意图。
[0025]图中：1上盖，2坩埚主体，3坩埚内衬底石墨板，5外圆环，4内圆环。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0027]请参阅图1
‑
2，本专利技术提供一种技术方案：坩埚包括上盖1、坩埚主体2和坩埚内衬底石墨板3，上盖1与坩埚主体2部件是镶嵌式连接，坩埚内衬底石墨板3下底部设有两个凸起圆环，两个凸起圆环包括内圆环4和外圆环5，该处不仅限于2个圆环，可以是2个以上的圆环或圆柱形支撑架，内衬底石墨板3可以自由从坩埚内取出。此设计可以解决合成后出料问题，通过轻轻敲击坩埚底部，物料可以整个取出。所述坩埚的厚度为8～30mm；所述坩埚的高度为600～1000mm。
[0028]一种高纯碳化硅粉料合成方法，其特征是：
[0029]具体步骤为：
[0030]步骤一、配料：硅粉纯度99.99％,碳粉纯度99.99％，硅粉和碳粉按摩尔比1～1.1：1进行称重；
[0031]步骤二、混合：放到三维运动混料机中混合，混合时间为1～24h，混料桶材质优选高分子材质；
[0032]步骤三、坩埚预处理：合成炉优选使用感应线圈加热，石墨坩埚首次使用时，先进行预处理，将石墨坩埚放置于合成炉中，加热到1873
‑
2400℃，氩气流量10～500sccm，炉内压力保持为10～200mbar，测温方式上测温孔测温，在上保温盖处开出一个圆形孔洞，直径10mm～20mm，便于直接测量坩埚温度；
[0033]步骤四、合成：将步骤二中混合好的物料转移至石墨坩埚中，
[0034]第一阶段：机械泵抽真空1～10h，而后分子泵抽真空1～10h，使炉内真空压力达到10
‑5～10
‑6mbar，
[0035]第二阶段：机械泵持续抽真空，升温至1200～1600℃，保持温度10h，
[0036]第三阶段：开启氩气流量20～300sccm，保持炉内压力值5～200mbar，升温至2000～2400℃，保持10～60h，
[0037]第四阶段:逐步降温，12h逐步降温至300～500℃，而后充入氩气，自然降温至室温；
[0038]步骤五、后处理：将坩埚取出，将料块倒出，物料放入球磨机中进行球磨，而后将物料使用纯水清洗干净，使用筛网将物料进行粒径筛分。
[0039]实施例1
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯碳化硅粉料合成方法，其特征是：具体步骤为：步骤一、配料：硅粉纯度99.99％,碳粉纯度99.99％，硅粉和碳粉按摩尔比1～1.1：1进行称重；步骤二、混合：放到三维运动混料机中混合，混合时间为1～24h，混料桶材质优选高分子材质；步骤三、坩埚预处理：合成炉优选使用感应线圈加热，石墨坩埚首次使用时，先进行预处理，将石墨坩埚放置于合成炉中，加热到1873
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2400℃，氩气流量10～500sccm，炉内压力保持为10～200mbar，测温方式上测温孔测温，在上保温盖处开出一个圆形孔洞，直径10mm～20mm，便于直接测量坩埚温度；步骤四、合成：将步骤二中混合好的物料转移至石墨坩埚中，第一阶段：机械泵抽真空1～10h，而后分子泵抽真空1～10h，使炉内真空压力达到10
‑5～10
‑6mbar，第二阶段：机械泵持续抽真空，升温至1200～1600℃，保持温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：李书顶，贺贤汉，涂小牛，孔海宽，
申请(专利权)人：安徽微芯长江半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：