L-鸟氨酸盐酸盐的工艺制造技术

本发明专利技术公开了L

【技术实现步骤摘要】
L
‑
鸟氨酸盐酸盐的工艺


[0001]本专利技术涉及医药材料制备，更具体地说，它涉及一种L
‑
鸟氨酸盐酸盐的工艺。

技术介绍

[0002]L
‑
鸟氨酸盐酸盐是用于治疗肝硬化疾病的一种医药中间体，根据文献记载，可增强人体免疫力、抗除疲劳，有利于人体健康的作用，目前，L
‑
鸟氨酸盐酸盐的制备方法主要有三种：化学法、发酵法和酶法。
[0003]公开号为CN100340542C的中国专利公开的一种L－鸟氨酸盐酸盐的制备方法，其技术要点是：L
‑
精氨酸溶于水中，加入相转移催化剂冠醚和石灰乳氢氧化钙，在搅拌回流加热后加入助催化剂胆碱，然后待反应混合物冷却后以6N硫酸调pH值。再经过滤去除硫酸钙，其滤液经减压浓缩后用饱和氢氧化钡溶液调pH值，再经过滤去除硫酸钡沉淀，其滤液以3N盐酸调pH，再经真空浓缩后加入乙醇，待冷却后滤出。
[0004]上述方案中解决了化学合成方法制备L－鸟氨酸盐酸盐时，存在成品纯度不高，含有较多DL
‑
鸟氨酸盐酸盐，难以提纯的问题，但在配置过程中，前期需加入的石灰乳氢氧化钙在化学合成过程中会产生硫酸钙，后续需添加配置饱和氢氧化钡溶液，实现反应后以硫酸钡沉淀的方式析出，增加了制备过程中化工废料的产生。
[0005]因此需要提出一种新的方案来解决这个问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种L
‑
鸟氨酸盐酸盐的工艺。
[0007]本专利技术的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：L
‑
鸟氨酸盐酸盐的工艺，其制备流程包括：
[0008]混料，在反应釜中投入L
‑
精氨酸和去离子水，在充分搅拌后得到混合液一，调节PH值至8.5
‑
9.0；
[0009]催化，然后投入催化剂，恒温保温反应后进行取样，取样进行HPLC检测，当L
‑
精氨酸≤15％时，反应结束；
[0010]过滤提炼，待反应结束后，对反应结束后的混合液一进行过滤后得到母液，并将母液经酸化脱色釜进行提炼；
[0011]脱色，再加入活性炭进行脱色，过滤后得到滤液；
[0012]结晶，将滤液进行浓缩、结晶后，离心甩滤得到湿成品；
[0013]烘干干燥后得到成品。
[0014]本专利技术进一步设置为：所述混料的具体步骤包括：将L
‑
精氨酸和去离子水同时加入反应釜中，而后单向搅拌至混合均匀，测量混合液一的PH值状况，接着加入30％的盐酸，调节PH值至8.5
‑
9.0。
[0015]本专利技术进一步设置为：所述过滤提炼的具体步骤为：待催化反应结束后，对混合液一进行过滤得到的母液，静置30min后，观察母液悬浊情况，若无悬浊则转移至酸化脱色釜
中，而后将30％盐酸缓慢加入酸化脱色釜中，调节PH值保持在8.5
‑
9.0，并记录PH值情况。
[0016]本专利技术进一步设置为：所述脱色的具体步骤为：在完成过滤提炼步骤后，加入活性炭，升温至60
±
5℃，保温脱色30min，然后趁热抽滤，滤液转移至浓缩结晶釜中，收集活性炭，暂存固废堆放区。
[0017]本专利技术进一步设置为：所述结晶的具体步骤为：将浓缩结晶釜中的溶液控制在65℃以下，减压浓缩至固体出现，控制压强P＝
‑
0.018MPa以上，趁热加入乙醇溶液，搅拌状态下冷却至室温，静置2小时以上后，离心甩滤得到湿成品。
[0018]本专利技术进一步设置为：所述结晶步骤完成后，收集湿成品并称重，并贴上标签送至烘包车间；
[0019]所述标签上记载有生产状况，包括名称、批号、生产日期、PH值以及湿重。
[0020]本专利技术进一步设置为：所述完成结晶后得到的湿成品进行烘干的具体步骤为：将湿成品置于双锥干燥器中，控制温度70℃以下，减压至压强P＝
‑
0.085MPa以上，减压干燥8小时，烘干完成后，粉碎、取样、检测、计量包装、入库。
[0021]综上所述，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]本技术方案中，利用L
‑
精氨酸作为原料在与去离子水混合盐酸调节PH值至8.5
‑
9.0的范围后，经催化反应进行制备，在一整道的制备流程中，通过控制L
‑
精氨酸在催化反应后小于≤15％，具备良好的反应率，提高L
‑
鸟氨酸盐酸盐的精度，并且对母液进行过滤脱色，可提高产品的品色，并且在脱色处理中，利用活性炭进行脱色吸附，通过物理吸附处理的方法，不易摄入其余的杂质，进而提高产品的纯度，同时且在固液分离时，本工艺中趁热进行抽滤，可避免产品在固液分离过程中出现结晶而影响产量的情况，且活性炭可循环使用，降低制备过程中产生的固液废料，降低制备的成本。
具体实施方式
[0023]下面结合实施例，对本专利技术进行详细描述。
[0024]实施例：
[0025]L
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鸟氨酸盐酸盐的工艺，其制备流程包括：混料：将L
‑
精氨酸和去离子水同时加入反应釜中，而后单向搅拌至混合均匀得到混合液一，测量混合液一的PH值状况，接着加入30％的盐酸，调节PH值至8.5
‑
9.0在充分搅拌后得到混合液一，调节PH值至8.5
‑
9.0，然后进行催化操作，投入催化剂，恒温保温反应后由于L
‑
精氨酸的等电点为10.76，在控制8.5
‑
9.0的PH值的区间范围时，提高L
‑
精氨酸与离子水混合在催化剂作用下制成富含L
‑
鸟氨酸盐酸盐，在本实施例中，在催化剂投入混合时，控制温度在25
±
5℃，保温反应2
‑
24小时，并每间隔1小时记录依次时间和温度，可提高反应的稳定性并监控反应进度，并且对反应混合的混合液一的状况进行反应进程的控制。
[0026]进行取样，取样进行HPLC检测，当L
‑
精氨酸≤15％时，反应结束，过滤提炼，待反应结束后，对反应结束后的混合液一进行过滤后得到母液，并将母液经酸化脱色釜进行提炼，具体的，待催化反应结束后，对混合液一进行过滤得到的母液，静置30min后，观察母液悬浊情况，若无悬浊则转移至酸化脱色釜中，而后将30％盐酸缓慢加入酸化脱色釜中，调节PH值保持在8.5
‑
9.0，并记录PH值情况，通过将母液转移至酸化脱色釜中，加入30％盐酸继续反应，提高L
‑
鸟氨酸盐酸盐的纯度以及L
‑
精氨酸的反应率。
[0027]而后进行脱色处理，在完成过滤提炼步骤后，加入活性炭，升温至60
±
5℃，保温脱色30min，然后趁热抽滤，滤液转移纸浓缩结晶釜中，收集活性本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.L
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鸟氨酸盐酸盐的工艺，其特征在于：其制备流程包括：混料，在反应釜中投入L
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精氨酸和去离子水，在充分搅拌后得到混合液一，调节PH值至8.5
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9.0；催化，然后投入催化剂，恒温保温反应后进行取样，取样进行HPLC检测，当L
‑
精氨酸≤15％时，反应结束；过滤提炼，待反应结束后，对反应结束后的混合液一进行过滤后得到母液，并将母液经酸化脱色釜进行提炼；脱色，再加入活性炭进行脱色，过滤后得到滤液；结晶，将滤液进行浓缩、结晶后，离心甩滤得到湿成品；烘干干燥后得到成品。2.根据权利要求1所述的L
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鸟氨酸盐酸盐的工艺，其特征在于：所述混料的具体步骤包括：将L
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精氨酸和去离子水同时加入反应釜中，而后单向搅拌至混合均匀，测量混合液一的PH值状况，接着加入30％的盐酸，调节PH值至8.5
‑
9.0。3.根据权利要求1所述的L
‑
鸟氨酸盐酸盐的工艺，其特征在于：所述过滤提炼的具体步骤为：待催化反应结束后，对混合液一进行过滤得到的母液，静置30min后，观察母液悬浊情况，若无悬浊则转移至酸化脱色釜中，而后将30％盐酸缓慢加入酸化脱色釜中，调节PH值保持在8.5

【专利技术属性】
技术研发人员：朱金炎，赵国庆，任志龙，任永祥，杨钦慧，
申请(专利权)人：绍兴市精益生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：