本发明专利技术公开了氟喹诺酮类化合物分离电离一体化装置及其制备方法和应用，其中，制备化合物分离电离一体化装置的方法包括：将基板进行硅羟基化处理，得到硅羟基化的基板；将硅羟基化的基板的至少部分表面进行氨基修饰处理，得到氨基修饰的基板；将氨基修饰的基板进行接枝处理，得到接枝后的基板；将氟喹诺酮类模板分子与第一单体化合物、第二单体化合物和致孔剂接触，进行预聚合反应，得到嵌合所述氟喹诺酮类化合物的预聚物；将预聚物与接枝后的基板进行聚合反应，得到覆着聚合物的基板；将覆着聚合物的基板和交联剂接触，进行自聚合处理，得到装置初品；将装置初品洗脱处理后获得氟喹诺酮类化合物分离电离一体化装置。诺酮类化合物分离电离一体化装置。
【技术实现步骤摘要】
氟喹诺酮类化合物分离电离一体化装置及其应用
[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及氟喹诺酮类化合物分离电离一体化装置及其制备方法和应用。
技术介绍
[0002]氟喹诺酮类抗生素是一类具有广谱抗革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌活性的重要抗生素，被广泛应用于畜禽养殖业中，在动物疾病防治、提高饲料利用率、促进畜禽生长等方面发挥了重要作用。然而，随着抗生素的大量使用，特别是不科学地滥用，不遵循休药期规定等，导致的细菌耐药性和食品基质中的抗生素残留等问题日益突出，引起了公众的高度关注。
[0003]当前用于抗生素残留检测的方法主要有微生物抑制法、免疫分析法、高效液相色谱法和液相色谱
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质谱法等。这些方法中，微生物抑制法虽然操作简便，但检测误差大、耗时长、更适于筛选实验；免疫分析法检出限低、特异性强，但检测目标单一，更适合用于定性或半定量检测；色谱及质谱设备精密，检测灵敏度高、准确性好，可对残留抗生素同时进行定性和定量检测，但对分析样品要求高，在检测抗生素残留时需要进行大量提取、净化和富集等前处理操作，消耗大量有机溶剂和时间，难以满足现场快检要求。
[0004]由此，氟喹诺酮类化合物特异提取的方法有待研究。
技术实现思路
[0005]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种制备氟喹诺酮类化合物分离与电离一体化装置的制备方法，该方法制备的装置，选择性好，能够实现氟喹诺酮类化合物的特异性提取，并作为固相基底直接电离进行质谱检测。
[0006]因而，根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种制备氟喹诺酮类化合物分离与电离一体化装置的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将基板进行硅羟基化处理，使所述酸化后的基板至少部分表面修饰硅羟基，以便得到硅羟基化的基板；将所述硅羟基化的基板的至少部分表面进行氨基修饰处理，以便得到氨基修饰的基板；将所述氨基修饰的基板进行接枝处理，以便得到接枝后的基板；将氟喹诺酮类模板分子与第一单体化合物、第二单体化合物和致孔剂接触，进行预聚合反应，以便得到嵌合所述氟喹诺酮类化合物的预聚物；将所述预聚物与所述接枝后的基板进行聚合反应，以便得到覆着聚合物的基板；将所述覆着聚合物的基板和交联剂接触，进行自聚合处理，以便形成印迹腔，得到装置初品；以及将所述装置初品进行洗脱处理，以便获得所述氟喹诺酮类化合物分离与电离一体化装置。
[0007]根据本专利技术实施例的方法制备的分离电离一体化装置，涂层均匀，对氟喹诺酮类化合物及其结构类似物具有特异性吸附和富集作用，提取富集的特异性强，并适用于敞开式固体基板电喷雾电离质谱等分析手段进行检测，尤其适用于复杂基质物质中氟喹诺酮类
化学物质的富集和检测，在快速检测及痕量检测领域具有广阔的应用前景。
[0008]另外，根据本专利技术上述实施例的制备分离电离一体化装置的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
[0009]根据本专利技术的实施例，所述第一单体化合物为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA)，所述第二单体化合物为四乙烯基苯硼酸(VPBA)。
[0010]根据本专利技术的实施例，所述交联剂为盐酸多巴胺和牛血清蛋白。
[0011]根据本专利技术的实施例，氟喹诺酮类模板分子为恩诺沙星。
[0012]根据本专利技术的实施例，所述交联反应进一步包括：致孔剂，所述致孔剂为含有乙腈和甲醇的磷酸缓冲液，优选地，所述致孔剂的乙腈：甲醇：磷酸缓冲液的体积比
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1：0.8
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1.2：1。
[0013]根据本专利技术的实施例，所述氟喹诺酮类模板分子与所述第一单体化合物、所述第二单体化合物和所述交联剂的摩尔比为1：0.8
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1.2：3
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5:10
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20。
[0014]根据本专利技术的实施例，所述基板至少具有一个角状端，优选地，所述基板呈等腰三角形。
[0015]根据本专利技术的实施例，所述基板为不锈钢板、木板或竹板。
[0016]根据本专利技术的实施例，所述基板为不锈钢板。
[0017]根据本专利技术的实施例，所述方法进一步包括：在所述硅羟基化处理前，对所述基板进行酸化处理，以便得到酸化后的基板。
[0018]根据本专利技术的实施例，该方法包括：将所述基板浸入1.5
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2.5mol/L的硫酸溶液中，超声处理3
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5小时后，用水冲洗所述基板表面至中性后，以便得到所述酸化后的基板；将所述酸化后的基板浸入乙醇和氨水混合溶液中，滴加1
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3mL正硅酸四乙酯室温震荡10
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15小时，进行所述硅羟基化处理，使所述酸化后的基板至少部分表面硅羟基化，用超纯水、乙醇冲洗，氮气吹干，以便得到所述硅羟基化的基板；将所述硅羟基化的基板浸入无水正己烷溶液中，加入3
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氨基丙基三乙氧基硅烷，室温搅拌1.5
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2.5小时，进行所述氨基修饰处理，以便在硅羟基表面修饰氨基，得到氨基修饰的基板；将所述氨基修饰的基板与聚乙烯亚胺、NaBH4和戊二醛接触，进行所述预聚合反应1.5
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2.5小时，以便得到嵌合所述氟喹诺酮类化合物的预聚物；将所述氟喹诺酮类模板分子置于所述致孔剂中，与第一单体化合物和第二单体化合物混合1.5
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2.5小时，进行所述预聚合反应，以便得到嵌合所述氟喹诺酮类化合物的预聚物；将所述预聚物与所述接枝后的基板接触，震荡过夜，进行聚合反应，以便得到覆着聚合物的基板；在碱性条件下，将所述覆着聚合物的基板和交联剂接触7
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8小时，进行自聚合处理，以便形成印迹腔，得到装置初品；将所述装置初品进行洗脱处理，以便获得所述氟喹诺酮类化合物分离与电离一体化装置。
[0019]根据本专利技术的实施例，所述洗脱液为含有10％甲酸的甲醇溶液。。
[0020]进一步地，根据本专利技术的又一方面，本专利技术提供了一种氟喹诺酮类化合物分离与电离一体化装置。根据本专利技术的实施例，所述装置是利用前述的制备方法得到的。
[0021]根据本专利技术实施例的化合物分离电离一体化装置，涂层均匀，对氟喹诺酮类化合物及其结构类似物具有特异性吸附和富集作用，提取富集的特异性强，并适用敞开式固体基板电喷雾电离质谱等分析手段进行检测，尤其适用于复杂基质物质中特定化学物的富集和检测，具有广阔的应用前景。
[0022]根据本专利技术的另一方面，本专利技术提供了一种提取氟喹诺酮类化合物的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将前述的氟喹诺酮类化合物分离与电离一体化装置的至少部分浸入至待测氟喹诺酮类化合物溶液中，进行提取处理，以便使所述氟喹诺酮类化合物富集在所述氟喹诺酮类化合物分离与电离一体化装置上。
[0023]根据本专利技术实施例的提取氟喹诺酮类化合物的方法，利用前述装置进行提取富集，对氟喹诺酮类化合物及其结构类似物特异性吸附和富集效果好，速度快，提取富集的特异性强，该提取方法得到的含有待提取化合物的装置上，实本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种制备氟喹诺酮类化合物分离与电离一体化装置的方法，其特征在于，包括：将基板进行硅羟基化处理，使所述酸化后的基板至少部分表面修饰硅羟基，以便得到硅羟基化的基板；将所述硅羟基化的基板的至少部分表面进行氨基修饰处理，以便得到氨基修饰的基板；将所述氨基修饰的基板进行接枝处理，以便得到接枝后的基板；将氟喹诺酮类模板分子与第一单体化合物、第二单体化合物和致孔剂接触，进行预聚合反应，以便得到嵌合所述氟喹诺酮类化合物的预聚物；将所述预聚物与所述接枝后的基板进行聚合反应，以便得到覆着聚合物的基板；将所述覆着聚合物的基板和交联剂接触，进行自聚合处理，以便形成印迹腔，得到装置初品；以及将所述装置初品进行洗脱处理，以便获得所述氟喹诺酮类化合物分离与电离一体化装置。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一单体化合物为甲基丙烯酸二甲氨基乙酯，所述第二单体化合物为四乙烯基苯硼酸，任选地，所述交联剂为盐酸多巴胺和牛血清蛋白，任选地，所述氟喹诺酮类模板分子为恩诺沙星，任选地，所述交联反应进一步包括：致孔剂，所述致孔剂为含乙腈和甲醇的磷酸盐缓冲液，优选地，所述致孔剂的乙腈、甲醇和磷酸盐缓冲液的体积比为1：0.8
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1.2：1。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氟喹诺酮类模板分子与所述第一单体化合物、所述第二单体化合物和所述交联剂的摩尔比为1：0.8
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1.2：3
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5:10
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20，任选地，所述基板至少具有一个角状端，优选地，所述基板呈等腰三角形。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基板为不锈钢板、木板或竹板。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法进一步包括：在所述硅羟基化处理前，对所述基板进行酸化处理，以便得到酸化后的基板。6.根据权利要求1
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5任一项所述的方法，其特征在于，包括：将所述基板浸入1.5
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2.5mol/L的硫酸溶液中，超声处理3
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5小时后，用水冲洗所述基板表面至中性后，以便得到所述酸化后的基板；将所述酸化后的基板浸入乙醇和氨水混合溶液中，滴加1
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3mL正硅酸四乙酯室温震荡10
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15小时，进行所述硅羟基化处理，使所述酸化后的基板至少部分表面硅羟基化，用超纯水、乙醇冲洗，氮气吹干，以便得到所述硅羟基化的基板；将所述硅羟基化的基板浸入无水正己烷溶液中，加入3
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氨基丙基三乙氧基硅烷，室温...
【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，贾贝贝，冯峰，王秀娟，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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