一种烟丝膨胀剂的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种烟丝膨胀剂的检测方法，属于仪器分析检测技术领。本发明专利技术的烟丝膨胀剂的检测方法，利用HS

【技术实现步骤摘要】
一种烟丝膨胀剂的检测方法


[0001]本专利技术涉及一种烟丝膨胀剂的检测方法，属于仪器分析检测


技术介绍

[0002]烟丝原料是影响卷烟感官质量的重要因素，膨胀烟丝可降低卷烟单箱烟丝消耗量，同时也能够降低卷烟的焦油释放量。一般掺入10%的膨胀烟丝的卷烟，烟气焦油量比不掺膨胀烟丝的卷烟降低14.7 %，如果全部使用膨胀烟丝，则可降低41%。因此，烟草膨胀剂是烟草行业的重要研究领域之一。
[0003]现有技术中，二氧化碳烟丝膨胀技术和氟利昂烟丝膨胀技术使用较为普遍。但是二氧化碳膨胀法投资大，造碎率高、烟丝损耗较大，生产工艺复杂，生产成本高。而传统的氟利昂烟丝膨胀剂(一氟三氯甲烷CFC
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11)，臭氧消耗潜能值ODP指标为1 .0，对臭氧层的破坏很大，已被禁止使用。为填补CFC
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11烟丝膨胀技术造成的技术空白，有研究报道一些可以替代CFC
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11的环保型烟丝膨胀剂，在专利CN 1823637A、CN 1199592C、CN 101766328A、CN 110973684 A、CN 111264898 A、CN 101617854B、CN 107981408B均对其应用进行了研究报道。中国专利CN 1823637A公开了的烟丝膨胀剂组合物，公开了五种烟丝膨胀剂组合物，第一种烟丝膨胀剂组合物由五氟丁烷，七氟丙烷所组成，第二种由五氟丁烷、六氟丙烷组成，第三种由五氟丁烷和五氟丙烷组成，第四种由五氟丁烷和四氟乙烷组成，第五种由五氟丁烷和十氟戊烷所组成。中国专利CN 1199592C公开了一种烟丝膨胀剂，由二氯一氟乙烷和全氟戊烷或全氟已烷按一定比例组成，其具有臭氧消耗潜能值为零或很低、沸点适中、安全、低毒、不可燃、易挥发等特点，可以替代 CFC
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11在烟草行业中作烟丝膨胀剂用。中国专利CN 101766328A环保烟丝膨胀剂组合物，所述环保烟丝膨胀剂组合物的质量百分比组成为：氟代烷烃50～99％，醇或醚或烷烃1～50％，所述的氟代烷烃为五氟丙烷、五氟丁烷、十氟戊烷或甲氧基七氟丙烷的一种或几种任意组合；优选为氟代烷烃80～99％，醇或醚或烷烃1～20％；更优选为氟代烷烃90～99％，醇或醚或烷烃1～10％。中国专利CN 110973684 A公开公开了一种烟丝膨胀剂和烟丝膨胀方法，烟丝膨胀剂的组分包括含氢氯氟烷烃和氟代烷烃，所述含氢氯氟烷烃和氟代烷烃的质量比为95.0
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99.8：0.2
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5.0。所述含氢氯氟烷烃包括一氟二氯乙烷、二氟一氯乙烷和三氟二氯乙烷中的至少一种；所述氟代烷烃包括五氟丙烷、五氟丁烷和十氟戊烷中的至少一种。中国专利CN 111264898 A公开了一种烟丝膨胀剂，所述烟丝膨胀剂按质量百分比计的组成为：卤代烯烃4 9～98％；酯类化合物1～50％；卤代醚或卤代醇1～20％。中国专利CN 101617854B公开了一种制备膨胀烟丝的循环方法，其中液态膨胀剂和气态膨胀剂分别为2
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12个碳原子的醇、2
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12个碳原子的酮、2
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12个碳原子的卤代醚、2
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12个碳原子的烷烃或 2
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12个碳原子的卤代烷烃中的一种或者几种。优选四氟乙烷、五氟丙烷、五氟丁烷、十氟戊烷或甲氧基九氟丁烷一种或两种以上的混合物。中国专利CN 107981408B公开了一种新型烟丝膨胀剂，其特征在于，其组成为五氟丁烷、柠檬酸和丁基羟基茴香醚，质量比为75:6:19。上述替代的烟丝膨胀剂同CFC
‑
11一样，均采用液相膨胀方法，即将冷凝态挥发性物质同烟丝充分浸泡，然后将被浸泡的烟丝加热，膨胀介质快速挥
发，将烟丝细胞壁向外推出，达到使烟丝膨胀的效果。
[0004]综上所述，现有技术的氟利昂烟丝膨胀技术中用到的膨胀剂多为卤代烃类化合物或组合物，且种类较多，由于烟丝膨胀剂是额外添加的物质，膨胀后的烟丝中残留部分烟丝膨胀剂，残留的烟丝膨胀剂会影响卷烟的吸食安全性和卷烟的品质。现有的烟草行业标准中未对烟丝中膨胀剂残留做相关规定，并且目前国内外关于烟丝膨胀剂的相关检测方法也未见报道。因此如何快速检测烟丝中含有的烟丝膨胀剂具，对提高烟丝的生产技术水平和探索适合中式卷烟生产需要的烟丝具有重要的参考和科研意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种烟丝膨胀剂的检测方法，该方法利用HS
‑
GC/MS测定烟丝膨胀剂成分，能够进行快速分析，操作简便，不需要进行前处理，人工干预少，大大提升了工作效率和分析准确性，能满足较大量烟丝原料的快速分析，为烟丝中烟丝膨胀剂的化学成分的快速分析提供了新方法。
[0006]为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种烟丝膨胀剂的检测方法，该方法以顶空
‑
气相色谱质谱联用法测定，其特征在于包括以下步骤：S1：样品处理：膨胀后烟丝样品与顶空瓶放置恒温恒湿下平衡2h；S2：样品选取：准确称取0.5g～2.0g烟丝样品，立即密封；S3：样品经顶空
‑
气相色谱/质谱联用仪进行分析。
[0007]优选的，步骤A所述的烟叶样品和顶空瓶是经过在温度22℃
±
2℃和相对湿度60
±
5％条件下平衡1~3h处理的。
[0008]优选的，步骤B中的烟丝样品的质量为1.0g。
[0009]优选的，步骤C中的顶空气相色谱
‑
质谱条件如下：顶空条件：样品环3.0mL，样品环温度110℃，传输线温度280℃，样品平衡时间20min，样品瓶加压压力50psi，加压时间2.0min，充气时间0.5min，进样时间0.10min；气相色谱条件：毛细管色谱柱DB
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624，规格为30m
×
0.32mm
×
1.80μm；载气为氦气，纯度≥99 .999％；进样口温度为250℃；恒流模式，主流量1.3mL/min ,溶剂延迟时间：0.5min,进样方式：分流进样，分流比20：1；程序升温条件：初始温度40℃，保持2min，10℃/min升到220℃，并保持5min；质谱条件：电离方式：EI；离子化电压：70eV；全扫描，扫描范围：30
‑
300amu；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：280℃；谱图检索：WILEY、NIST08谱库进行检索。
[0010]（1）本专利技术的烟丝膨胀剂的检测方法，利用HS
‑
GC/MS测定烟丝膨胀剂成分，能够进行快速分析，操作简便、不需要进行前处理，人工干预少、大大提升了工作效率和分析准确性。
[0011]（2）本专利技术的烟丝膨胀剂的检测方法，能够模拟烟丝经过膨胀后膨胀剂的挥发过程设计合理且测定精准，科学可靠，适宜在业界推广普及。
[0012]（3）本专利技术的烟丝膨胀剂的检测方法，烟丝用量可以达到甚至超过1支卷烟（0.7g烟丝）本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烟丝膨胀剂的检测方法，以顶空
‑
气相色谱质谱联用法测定，其特征在于包括以下步骤：S1：样品处理：膨胀后烟丝样品与顶空瓶放置恒温恒湿下平衡2h：S2：样品选取：准确称取0.5g～2 .0 g烟丝样品，立即密封；S3：样品经顶空
‑
气相色谱/质谱联用仪进行分析。2.根据权利要求1所述的一种烟丝膨胀剂的检测方法，其特征在于：步骤A所述的烟丝样品和顶空瓶经过在温度22℃
±
2℃和相对湿度60
±
5％条件下平衡1~3h预处理。3.根据权利要求1所述的一种烟丝膨胀剂的检测方法，其特征在于：步骤B中的烟叶样品的质量为1.0g。4.根据权利要求1所述的一种烟丝膨胀剂的检测方法，其特征在于：步骤C中的顶空条件：样品环3.0mL，样品环温度110℃，传输线温度280℃，样品平衡时间20min，样品瓶加压压力50psi，加压时间2 0min，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丕永，王瑞英，王永千，邹冉，张恒，王欢，
申请(专利权)人：山东华安新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：