一种含铑水溶液回收铑的方法技术

本发明专利技术涉及一种含铑水溶液中铑的回收方法，用含有巯基的环类化合物沉淀含铑酸性溶液中的铑，在常压条件下，加热回流、搅拌，反应0.5

【技术实现步骤摘要】
一种含铑水溶液回收铑的方法


[0001]本专利技术涉及一种含铑水溶液中铑的回收方法，尤其是低浓度铑水溶液中铑的回收利用的方法。

技术介绍

[0002]铑是一种稀少的贵金属，为银白色金属，催化活性和选择性高，寿命长。铑及其合金、含铑化合物、络合物催化剂可用于制醛类和醋酸，汽车废气净化，硝酸生产的氨氧化，塑料、人造纤维、药物、农药等有机化工合成，燃料电池电极；铑可与铂、钯等金属形成固溶体，对基体起固溶强化作用，提高基体的熔点、再结晶温度和抗腐蚀性，减少氧化挥发损失，其中铂铑合金是优良的贵金属测温材料。铑回收目前应用较多的方法主要包括氢氧化铑沉淀法，亚硝基配合法，二乙烯三胺沉铑法等。高温烧成的铑灰通过盐酸氯气(盐酸氯酸钠)氯化得到的水溶液，水溶液中铑含量很低，还有很多铜锌铁镍多种金属离子杂质，上述方法对于低浓度的含铑水溶液中的铑难以回收彻底，或者回收时带入大量金属杂质，难以与铑分离，降低了铑资源的二次利用。为了提高铑金属的回收率用率，如何把低浓度的含铑水溶液中的铑含量降至5mg/L以下，且能够与大部分金属杂质分离成为本专利技术的研究重点主题。
[0003]为了解决上述问题，本专利技术提出将浓度为0.5g/L
‑
1.5g/L含铑溶液常压加热到回流，滴加含巯基的环类化合物溶液，会产生红棕色沉淀，过滤，得到含铑固体，铑的回收率可以达到99％，提高了铑的回收率。
[0004]有鉴于此，本专利技术提出了从低浓度含铑水溶液高回收率回收铑的方法，所述低浓度含铑水溶液中铑含量在0.5g/L
‑r/>1.5g/L。
[0005]本专利技术的技术方案是这样实现的：将含铑水溶液在常压加热到回流，滴加配制好的巯基的环类化合物溶液，会产生红棕色沉淀，95℃
‑
100℃回流1
‑
2h，过滤，溶液最后会变成无色或淡黄色。
[0006]本专利技术的技术方案具体如下：
[0007](1)将巯基的环类化合物配制成溶液，现用现配；
[0008](2)将含铑溶液常压下加热到100℃
‑
105℃回流；
[0009](3)滴加配制好的巯基环类化合物溶液，会产生环类化合物合铑的络合物；
[0010](4)95℃
‑
100℃回流1
‑
2h；
[0011](5)布氏漏斗抽滤；
[0012](6)10％盐酸常温洗涤，过滤，去离子水淋洗；
[0013](7)过滤后母液送样分析检测铑含量；
[0014](8)固体沉淀鼓风干燥箱95
‑
100℃烘干，送样检测铑含量和杂质，然后高温煅烧得到粗铑粉。
[0015]步骤(3)中巯基环类化合物加入量是根据溶液中铑折纯的量来定，铑与巯基环类化合物质量比＝1：10
‑
20。所述含有巯基的环类化合物选自2,5
‑
二巯基
‑
1，3，4
‑
噻二唑、2
‑
硫代巴比妥酸、6
‑
氨基
‑2‑
巯基
‑
嘧啶
‑4‑
醇和三聚硫氰酸。
[0016]本专利技术具有以下有益效果：
[0017](1)提高了贵金属富集回收的效率，回收率提高到99％；(2)节约了工作时间；(3)减少了污水的产生量；(4)方法简单，条件温和，反应时间短，适合工业化生产。
具体实施方式
[0018]下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术的一部分实施方式，并不是全部的实施方式。
[0019]本专利技术实施例所用的含铑水溶液为高温烧成的铑灰通过盐酸氯气(盐酸氯酸钠)氯化得到的水溶液，水溶液中铑含量在0.5g/L
‑
1.5g/L。
[0020]实施例1：
[0021](1)2,5
‑
二巯基
‑
1，3，4
‑
噻二唑用乙醇加热微沸溶解，配制成溶液，现用现配；
[0022](2)向反应瓶中加入铑含量0.5g/L溶液，在常压下加热到100℃
‑
105℃回流；
[0023](3)滴加配制好的2,5
‑
二巯基
‑
1，3，4
‑
噻二唑乙醇溶液，会产生红棕色沉淀(铑：2,5
‑
二巯基
‑
1，3，4
‑
噻二唑＝1：20)；
[0024](4)95℃
‑
100℃回流1
‑
2h；
[0025](5)布氏漏斗抽滤；
[0026](6)10％盐酸常温洗涤，过滤，去离子水淋洗；
[0027](7)过滤后母液送样分析检测铑含量；
[0028](8)固体沉淀鼓风干燥箱95
‑
100℃烘干，可以继续后续的实验得到铑相应的产品；
[0029](9)母液铑残留率0.9％。
[0030]实施例2：
[0031](1)2
‑
硫代巴比妥酸用乙醇加热微沸溶解，配制成溶液，现用现配；
[0032](2)向反应瓶中加入铑含量0.5g/L溶液，在常压下加热到100℃
‑
105℃回流；
[0033](3)滴加配制好的2
‑
硫代巴比妥酸溶液，会产生红棕色沉淀(铑：2
‑
硫代巴比妥酸＝1：10)；
[0034](4)95℃
‑
100℃回流1
‑
2h；
[0035](5)布氏漏斗抽滤；
[0036](6)10％盐酸常温洗涤，过滤，去离子水淋洗；
[0037](7)过滤后母液送样分析检测铑含量；
[0038](8)固体沉淀鼓风干燥箱95
‑
100℃烘干，可以继续后续的实验得到铑相应的产品；
[0039](9)母液铑残留率0.8％。
[0040]实施例3：
[0041](1)6
‑
氨基
‑2‑
巯基
‑
嘧啶
‑4‑
醇用稀盐酸加热溶解，配制成溶液，现用现配；
[0042](2)向反应瓶中加入铑含量1.5g/L溶液，在常压下加热到100℃
‑
105℃回流；
[0043](3)滴加配制好的6
‑
氨基
‑2‑
巯基
‑
嘧啶
‑4‑
醇溶液，会产生红棕色沉淀(铑：6
‑
氨基
‑2‑
巯基
‑
嘧啶
‑4‑
醇＝1：20)；
[0044](4)95℃
‑
100℃回流1
‑
2h；
[0045](5)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含铑水溶液回收铑的方法，其特征在于，包括如下步骤：配制含巯基的环类化合物溶液；将含铑水溶液常压下加热到100℃
‑
105℃回流；滴加配制好的含巯基的环类化合物溶液，产生红棕色沉淀；95℃
‑
100℃回流1
‑
2h，降温至室温，抽滤；10％盐酸常温洗涤，过滤，去离子水淋洗；过滤后母液送样分析检测铑含量，固体沉淀烘干，送样检测铑含量和杂质。2.根据权利要求1所述的含铑水溶液回收铑的方法，其特征在于，所述配制含巯基的环类化合物溶液，现配现用。3.根据权利要求1所述的含铑水溶液回收铑的方法，其特征在于，含铑水溶液为强酸性溶液，pH<1。4.根据权利要求1所述的含铑水溶液回收铑的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘帅，杨青，栾兆杰，孙斌，赵羽飞，
申请(专利权)人：山东博苑医药化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：