辛酸铑母液的消解及铑含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种辛酸铑母液的消解和测定方法。采用微波消解法结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铑标准曲线。微波消解利用微波在密闭的容器内高压高温消解，具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点，结合电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铑标准曲线。准曲线。准曲线。

【技术实现步骤摘要】
辛酸铑母液的消解及铑含量的测定方法


[0001]本专利技术属于废料的消解和测定技术，具体涉及辛酸铑母液的消解和含铑废料的分析技术。

技术介绍

[0002]辛酸铑含铑有机废料主要产生在均相催化剂辛酸铑使用过程中，辛酸铑是一种重要的铑均相催化剂，广泛应用于基础化工、医药化工领域，对于环丙烷化反应、烯烃加氢甲酰化反应、闭环反应等具有显著地催化活性，尤其在美罗培南等β内酰胺类原料药的合成过程中，得到广泛应用，由于铑催化剂的价格很高，当催化剂活性在使用过程中降低到一定程度时，就心须将催化剂报废，回收报废含铑废料中的铑和有机溶剂，这样有利于资源的再生利用和环境保护。因此，对含铑废料中铑含量的测定就尤为重要。含铑废料中百分之99％以上的有机物，铑含量一般只有不到1％，有机物消解不完全对于测定微量铑含量影响非常大，所以样品的前处理和测定至关重要。
[0003]目前未发现有文献专门研究辛酸铑母液的消解和检测方法。一般样品的消解方法主要有灼烧法、湿法消解(电热板消解法)，测定方法主要有重量法、火焰原子吸收光谱法、分光光度法等。然而灼烧法在灼烧过程中铑元素会随着烟气会挥发走，导致检测结果偏低；湿法消解主要指电热板手动加入各种酸进行消解，消解步骤繁琐，需反复进行碳化消解，消解时间太长，耗酸量高。测定方法主要有重量法、火焰原子吸收光谱法、分光光度法。因此，需要寻求一种快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少的辛酸铑母液的消解方法，以及检测结果准确、操作简单的辛酸铑母液测定方法。

技术实现思路

[0004]针对上述背景中存在的不足，本专利技术专利目的是提供一种针对辛酸铑母液的消解和测定，对有机物含量高且含微量铑的测定有难度这些问题来进行了研究，具有消解方法快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少；检测结果准确、操作简单、灵活高效的特点，测定微量铑可达到PPM级。
[0005]消解温度以及酸体系是消解过程的关键，本专利技术研究确定了消解温度以及酸体系。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
[0007]辛酸铑母液的消解方法，包括如下步骤：
[0008](1)准确称取样品于微波消解罐中；
[0009](2)移取硝酸、双氧水、氢氟酸于上述微波消解罐中；
[0010](3)常温放置20
‑
30min后，盖上罐盖，装入微波消解仪中进行消解；
[0011](4)按照150℃10min，180℃10min，200℃60min消解时间程序进行设定后开启微波消解过程；
[0012](5)消解结束后待温度降至60℃以下，卸下消解罐，打开罐盖，用水冲洗罐盖倒入
罐中；
[0013](6)将消解罐放到赶酸仪上170℃进行赶酸；
[0014](7)赶酸后取下放凉，加入王水后继续赶酸仪上140℃赶酸；
[0015](8)赶酸后取下放凉，加入盐酸后继续赶酸上140℃赶酸；
[0016](9)赶酸后取下放凉，转移至容量瓶中，用水冲洗罐一并转入容量瓶，用水定容至刻度线，混匀。
[0017]其中，步骤(1)使用天平减量法准确称取样品；
[0018]步骤(2)中硝酸、双氧水和氢氟酸的体积比为5:1:1。
[0019]辛酸铑母液的消解、测定方法：
[0020]还包括步骤(10)：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP
‑
AES)进行测定铑标准曲线测定。
[0021]其中，样品使用0.2um滤头进行过滤后上机测定。
[0022]微波消解利用微波在密闭的容器内高压高温消解，具有快速、分解完全、元素无挥发损失、酸耗量少等优点。
附图说明
[0023]图1为本专利技术测定的铑标准曲线。
具体实施方式
[0024]下面对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实验例是本专利技术一部分实验例，而不是全部的实验例。基于本专利技术中的实验例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实验例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]实施例1
[0026]1)本专利技术所用试剂：
[0027]硝酸(ρ＝1.42g/ml)，过氧化氢(ρ＝1.11g/ml)，氢氟酸(ρ＝1.12g/ml)，盐酸(ρ＝1.19g/ml)，高氯酸(ρ＝1.76g/ml)，氩气(质量分数≥99.99％)，铑标准溶液(1000ug/ml，西格玛试剂)
[0028]2)本专利技术所用设备：
[0029]梅特勒电子天平MS205，d＝0.01mg
[0030]上海新仪微波消解仪(MASTER40),上海新仪赶酸仪(TK20)，电感耦合等离子体原子发射光谱仪(PerkinElmer Avio500)
[0031]微波消解仪时间程序：150℃10min，180℃10min，200℃60min
[0032]赶酸仪工作温度：140℃、170℃
[0033]电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP
‑
AES)测定条件：观测方式：径向；功率：1.5kw；等离子体气：15L/min；雾化气流量0.75L/min；辅助气流量0.8L/min，流速1.5ml/min，铑检测波长343.489nm。
[0034]3)测定方法的详细步骤：
[0035]A.使用天平减量法准确称取0.1g样品于微波消解罐中
[0036]B.使用移液管移取硝酸10ml，双氧水2ml，氢氟酸2ml于上述罐中
[0037]C.常温放置20min后，盖上罐盖，装入微波消解仪中进行消解
[0038]D.按照150℃10min，180℃10min，200℃60min消解时间程序进行设定后开启微波消解过程
[0039]E.消解结束后待温度降至60℃以下，卸下消解罐，打开罐盖，用水冲洗罐盖倒入罐中
[0040]F.将消解罐放到赶酸仪上170℃进行赶酸
[0041]G.赶酸至1ml后取下放凉，加入王水2ml后继续赶酸仪上140℃赶酸
[0042]H.赶酸至1ml后取下放凉，加入2ml盐酸后继续赶酸上140℃赶酸I.赶酸至1ml后取下放凉，转移至25ml容量瓶中，用水冲洗罐一并转入容量瓶，用水定容至刻度线，混匀。
[0043]J.电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP
‑
AES)准备就绪后选择测定条件进行测定铑标准曲线测定，样品使用0.2um滤头进行过滤后上机测定，标准曲线如图1：
[0044]4)试料的消解加标回收率和测定加标回收率
[0045]取3组样品按照上述3)测定方法的步骤进行处理，然后使用ICP
‑
AES测定，分别对消解过程和测定过程进行加标回收，结果如表1、表2所示：
[0046]表1消解过程加标回收率
[0047][0048]表2测定过程加标回收率
[0049][0050]从以上数据看出微波消解过程和测定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种辛酸铑母液的消解方法，包括如下步骤：a.准确称取样品于微波消解罐中；b.移取硝酸、双氧水、氢氟酸于上述微波消解罐中；c.常温放置20
‑
30min后，盖上罐盖，装入微波消解仪中进行消解；d.按照150℃10min，180℃10min，200℃60min的消解时间程序进行设定后开启微波消解过程；e.消解结束后待温度降至60℃以下，卸下消解罐，打开罐盖，用水冲洗罐盖倒入罐中；f.将消解罐放到赶酸仪上170℃进行赶酸；g.赶酸后取下放凉，加入王水后继续赶酸仪上140℃赶酸；h.赶酸后取下放凉，加入盐酸后继续赶酸上140℃赶酸；i.赶酸后取下放凉，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭平，原雨微，韩琼华，陈喆，王鑫瑜，
申请(专利权)人：山东博苑医药化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：