一种从低含量碘的溶液中回收碘的方法技术

本发明专利技术公开了一种从低含量碘的溶液中回收碘的方法，包括以下步骤：S1.向含碘溶液中加入酸调节pH值，加入氧化剂或还原剂调节电位，得到溶液A；S2.将溶液A和有机溶剂混合，得到反应液B；S3.将反应液B进行分层处理，得到有机相C和水相D；S4.将有机相C经过层析柱，有机相C中碘即可全部吸附在层析柱上；S5.将层析柱上的碘洗脱并精制。本发明专利技术方法避免了碘回收不完全或效率低的问题，既解决了碘含量低的溶液的处理问题，又回收了大量的碘，提高了生产效益，而且整个流程中极易实现自动化。且整个流程中极易实现自动化。

【技术实现步骤摘要】
一种从低含量碘的溶液中回收碘的方法


[0001]本专利技术涉及碘回收
，具体涉及一种从低含量碘的溶液中回收碘的方法。

技术介绍

[0002]碘被誉为生命元素、智慧元素，是人体必需的微量元素和必不可少的营养元素之一，它对人体的生理健康有着极其重要的影响。同时，碘也是制造无机或有机碘化物的重要化工原料，在国民经济中具有重要地位。在过去的几年中，出于经济和环境原因，碘的回收变得越来越重要；它实际上是一种昂贵的原材料并且其排放受到非常严格的限制。它可用作催化剂、动物饲料添加剂、尼龙树脂、油墨和着色剂的稳定剂、感光剂、反应中间体、消毒剂等。
[0003]目前常用的碘回收方法有空气吹出法，但存在一定的局限性或不利影响，即使经过二次吹脱碘的残留仍较高，通常≥50ppm，同时，吹脱一般需要在高温条件下进行，还需要不间断调节电极电位，增加了回收成本，不利于资源及能源节约。

技术实现思路

[0004]基于
技术介绍
存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种从低含量碘的溶液中回收碘的方法，利用管式反应器增加萃取效率，巧妙的利用电位变化分液，利用铜粉和铁粉(根据产品需求选择铜粉或铁粉)进行吸附回收。此方法避免了碘回收不完全或效率低的问题，既解决了碘含量低的溶液的处理问题，又回收了大量的碘，提高了生产效益，而且整个流程中极易实现自动化。
[0005]本专利技术通过以下技术方案实施：
[0006]一种从低含量碘的溶液中回收碘的方法，包括以下步骤：
[0007]S1.向含碘溶液中加入酸调节pH值，加入氧化剂或还原剂调节电位，得到溶液A；
[0008]S2.将溶液A和有机溶剂混合，得到反应液B；
[0009]S3.将反应液B进行分层处理，得到有机相C和水相D；
[0010]S4.将有机相C经过层析柱，有机相C中碘即可全部吸附在层析柱上；
[0011]S5.将层析柱上的碘洗脱并精制。
[0012]进一步地，S1中酸为硫酸、硫酸、盐酸、乙酸、磷酸中的一种或多种；调节溶液的pH值至1
‑
2；
[0013]氧化剂为双氧水，还原剂为硫代硫酸钠或亚硫酸钠；调节溶液的电位至520
‑
560mv，即电位低于520mv，加氧化剂调节电位，电位高于560mv加还原剂调节电位。
[0014]进一步地，S2中有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯仿中的一种或多种。
[0015]进一步地，S2中溶液A和有机溶剂混合具体为：将溶液A和有机溶剂用输液泵分别打入管式反应器中，使其在管式反应器中充分混合。
[0016]进一步地，S2中溶液A和有机溶剂的泵送流速比为1：(0.2
‑
1.0)，溶液A和有机溶剂在管式反应器中停留时间为15
‑
30s。
[0017]进一步地，S3中反应液B进行分层处理具体为：将反应液B转入液
‑
液分离自控装置，有机相的电位在50mv以下，水相的电位在520
‑
560mv，通过电位的变化进行分液。
[0018]进一步地，S3中水相D可以直接微减压蒸馏作废水处理，其中碘含量≤10ppm。
[0019]进一步地，S4中层析柱为铜粉硅胶柱或铁粉硅胶柱，其中硅胶高度为60cm，铜粉或铁粉厚度为10cm，有机相C流速为15mL/min。
[0020]进一步地，S4中收集层析柱的流出液通过套用回管式反应器回收有机溶剂继续用于S2中反应。
[0021]进一步地，S5中将层析柱上的碘洗脱并精制具体步骤为：S4中采用铜粉硅胶柱进行吸附，有机相C中碘与铜粉反应生成碘化亚铜，将吸附完碘的铜粉硅胶柱用饱和碘化钾溶液冲洗，得到碘化亚铜和碘化钾的混合水溶液，向混合水溶液中加入纯水，析晶碘化亚铜，过滤，滤饼水洗干燥，制得纯品碘化亚铜，滤液浓缩至饱和继续用以洗涤、溶解碘化亚铜。
[0022]进一步地，S5中将层析柱上的碘洗脱并精制具体步骤为：S4中采用铁粉硅胶柱进行吸附，有机相C中碘与铁粉反应生成碘化亚铁，将吸附完碘的铁粉硅胶柱用纯水冲洗，得到碘化亚铁水溶液，向碘化亚铁水溶液中加入氢氧化钾，调节pH至12
‑
13，过滤，除去固体，滤液浓缩至干，制备得到碘化钾。
[0023]本专利技术的有益效果：
[0024](1)本专利技术不同于常规的处理，常规的回收方式多采用空气吹出法，但是该回收方法存在一定的局限性或不利影响，吹出时一般需要在高温条件下进行，增加了回收成本，且吹脱后的废水中碘含量较高在100
‑
200ppm,不利于资源及能源节约；本专利技术是不需要经过二次吹脱，并且整个过程中不需要加热，不需要再进行调电位便可将溶液中的碘全部进行回收而且中间不需要间断，可以一直连续性的萃取回收，即节约了资源及能源，又降低了风险，同时又保障了整个过程中的安全性及环保性。
[0025](2)本专利技术方法避免了碘回收不完全或效率低的问题，实现了碘的高效萃取，降低了生产成本。
[0026](3)本专利技术不仅能够将溶液中的碘全部回收，且回收之后的甲苯还可以进行重复利用，大大降低了生产成本。
[0027](4)本专利技术得到的水溶液，通过MVR系统蒸馏之后可以当成普通废水直接处理掉，不会对环境造成污染。
具体实施方式
[0028]下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步的详述，但本专利技术的保护范围并不仅限于以下实施例。
[0029]本专利技术实施例将某生产车间产生的含碘溶液作为处理对象，含碘溶液碘含量为200
‑
1300ppm。
[0030]实施例1
[0031]一种从低含量碘的溶液中回收碘的方法，包括以下步骤：
[0032]S1.向含碘溶液中加入硫酸，调节pH至1
‑
2，检测初始电位为230mv,滴加双氧水，调节溶液的电位值为540mv，得到溶液A；
[0033]S2.用输液泵将溶液A和甲苯分别打入管式反应器中，溶液A的流速为100mL/min，
甲苯的进液流速为20mL/min，使其在管式反应器中停留20s，充分混合，得到反应液B；
[0034]S3.将反应液B接到液
‑
液分离自控装置中进行分层处理，得到有机相C和水相D；
[0035]S4.将有机相C经过铜粉硅胶柱，铜粉硅胶柱的硅胶高度为60cm，铜粉厚度为10cm，有机相C流速为15mL/min，有机相C中碘与铜粉反应生成碘化亚铜，即可全部吸附在铜粉硅胶柱上，收集流出液，流出液通过套用回管式反应器回收有机溶剂继续用于S2中反应；
[0036]S5.将铜粉硅胶柱上的碘洗脱并精制：将吸附完碘的铜粉硅胶柱用饱和碘化钾溶液冲洗，得到碘化亚铜和碘化钾的混合水溶液，向混合水溶液中加入纯水，析晶碘化亚铜，过滤，滤饼水洗干燥，制得纯品碘化亚铜，滤液浓缩至饱和继续用以洗涤、溶解碘化亚铜。
[0037]实施例2
[0038]一种从低含量碘的溶液中回收碘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从低含量碘的溶液中回收碘的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.向含碘溶液中加入酸调节pH值，加入氧化剂或还原剂调节电位，得到溶液A；S2.将溶液A和有机溶剂混合，得到反应液B；S3.将反应液B进行分层处理，得到有机相C和水相D；S4.将有机相C经过层析柱，有机相C中碘即可全部吸附在层析柱上；S5.将层析柱上的碘洗脱并精制。2.根据权利要求1所述的方法，S1中酸为硫酸、硫酸、盐酸、乙酸、磷酸中的一种或多种；调节溶液的pH值至1
‑
2；氧化剂为双氧水，还原剂为硫代硫酸钠或亚硫酸钠；调节溶液的电位至520
‑
560mv。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯仿中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中溶液A和有机溶剂混合具体为：将溶液A和有机溶剂用输液泵分别打入管式反应器中，使其在管式反应器中充分混合。5.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，溶液A和有机溶剂的泵送流速比为1：(0.2
‑
1.0)，溶液A和有机溶剂在管式反应器中停留时间为15
‑
30s。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中反...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杰，朱健波，吴奇骏，陈新旭，邢晓宇，
申请(专利权)人：山东博苑医药化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：