一种铑粉快速溶解的方法技术

本发明专利技术涉及一种铑粉快速溶解的方法，主要涉及铑粉的粒径

【技术实现步骤摘要】
一种铑粉快速溶解的方法


[0001]本专利技术涉及一种铑粉快速溶解的方法，主要用于贵金属行业，具体涉及成品铑粉和回收行业中生产的铑粉的快速溶解
。

技术介绍

[0002]贵金属粉的溶解在贵金属生产行业中至关重要，因为物料的提纯工作较为繁琐
、
复杂，导致批量生产中产量受限制
。
纯金属粉能够快速溶解，对生产中原料就能大大满足
。
铑粉是贵金属粉中最难溶解的，化学惰性很强，用王水溶解数月也难溶解完全，因此，铑粉的高效清洁快速溶解是贵金属行业科技发展中的重要前沿技术和公认的难题
。
目前铑粉的溶解技术主要有一下几种方法：
[0003]碱熔融法：称取一定量的铑粉于坩埚中，加入一定比例的氢氧化钠
、
过氧化钠与铑进行混合，在高温下熔融，熔融后用酸将固体溶解，但此方法只适合少量的铑粉溶解，用在样品分析中，大量的应用在生产上不太好实现，因为会带入大量杂质，后续还要进行再提纯
。
[0004]干法氯化法：将铑粉与氯化钠按比例混合，在高温下通入氯气，该方法可以实现产业化，但溶解时间很长，一次处理量小，溶出率也不高，需要多次溶解，设备密封困难，氯气也比较危险
。
[0005]高温碎化法：需加入贱金属形成合金再用水溶液氯化，此方法引入大量贱金属，对于产品的纯度影响较大
。
[0006]电化学溶解法：在盐酸体系中，铑物料置于阳极，借助电极反应，阳极氧化溶解进入溶液体系，优点是溶解过程不引入新的杂质，电解液可以直接进入后续精炼工艺，缺点是溶解速度慢
。
[0007]专利
CN113087027A
提供了一种铑粉的溶解方法，铑粉活化具体操作是：将铑粉与纯水进行混合后
,
搅拌条件下加入盐酸肼溶液
,
搅拌均匀
,
静置还原5‑
24h
后过滤，过滤需要多次过滤，加入
30
‐
37%
的盐酸，加热至
80
‑
100℃
加入双氧水，待双氧水添加完后，继续搅拌溶解2‑
8h
，停止加热和搅拌，过滤，得到氯铑酸溶液
。
铑粉非常难被还原，此方法中铑粉活化时加入纯水，导致还原效果变差，所以时间长，效率低，且需要多次过滤，多次洗涤，洗涤不干净会造成溶液中铑粉又被还原成固体，大大增加了废液的量和处理难度，使成本增高，也很容易造成铑粉损失
。
盐酸肼极易吸潮，储存不当也会降低还原效果
。
[0008]上述方法中一般存在着操作环境差
、
溶解时间长
、
设备要求高
、
处理量小
、
引进杂质等问题
。

技术实现思路

[0009]为了解决上述问题，本专利技术提出了一种铑粉快速溶解的方法
。
[0010]本专利技术是有以下技术方案实现，具体如下：
[0011]（1）将氢气还原完的铑粉，经过研磨到
100
μ
m
以下，最好到
75
μ
m
；
[0012]（2）还原完的铑粉与盐酸溶液
、
助溶剂溶液按照质量比
100:500~1000:0.3~5
的量投入反应瓶中混合，盐酸溶液的质量百分浓度是
15%~40%
；
[0013]（3）常压下搅拌，加热到
65℃
‑
90℃
回流；
[0014]（4）用蠕动泵往反应瓶中滴加双氧水溶液，双氧水溶液的量为盐酸量的
1/4
，并在
2h
内均匀滴完，继续搅拌溶解2‑
4h
，双氧水的质量浓度是
27%
‑
35%
；
[0015]（5）停止加热，停止搅拌，得到溶液为氯铑酸；
[0016]（6）过滤反应瓶中溶液，用水洗涤滤饼，剩余滤饼可按照上述步骤重复一次溶解后全部溶解，或做为下一批铑粉溶解的原料
。
[0017]进一步的，所述步骤2中，盐酸用质量分数
15%~40%
的；盐酸的质量百分浓度
25%
左右的更好，在加热时不易挥发太快
。
[0018]进一步的，所述步骤3中，由于盐酸的挥发性强，温度不宜过高；加热温度不能高于
90℃
，否则盐酸不易被冷却回流；
[0019]进一步的，所述步骤4中，滴加双氧水溶液的量是盐酸溶液量的
1/4
，且
2h
内均匀滴完
。
双氧水的质量浓度是
27%
‑
35%。
[0020]进一步的，所述步骤6中，滤液为杂质少的氯铑酸溶液，滤渣可再次溶解或套入下一批铑粉溶解的原料
。
[0021]本专利技术具有以下有益效果：
[0022]（1）不同厂家生产的铑粉新鲜程度不同，粒径不同，导致溶解效果不同
。
通过氢气还原增加新鲜度，并研磨到
100
μ
m
以下，增加了铑粉的接触面积，增加了溶解速度
。
[0023]（2）加入助溶剂，大大提高了铑粉的溶解速度，一天内可完成几公斤铑粉的溶解，铑粉一次可溶解
95%
以上，两次可全部溶解；并且得到的氯铑酸溶液纯度
99.96%
以上，单项金属杂质
3ppm
以下；
[0024]（3）常压下反应，反应温度不是很高，容器不用密闭，不带压，操作条件简单；
[0025]（4）不使用危险性的氯气，大大的减少了危险性
。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施方式，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚
、
完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本专利技术的一部分实施方式，并不是全部的实施方式
。
[0027]实施例1，粒度影响对比实验：
[0028]（1）称取
2kg
铑粉，在管式炉中进行氢气还原；
[0029]（2）还原后的铑粉，将其中
1kg
铑粉不研磨，其中
1kg
铑粉置于研磨仪上，研磨至
75
μ
m
；
[0030]（3）将不研磨的和研磨完的铑粉分别转移至两个
10L
反应瓶中，分别加入盐酸（
25%
）
5.7L
，加入助溶剂氯化镧溶液
4g
（
3ppm
的镧浓度），开启搅拌，缓慢升温至
75℃
回流
。
[0031]（4）用蠕动泵往反应瓶中匀速滴加双氧水
1.4L
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种铑粉快速溶解的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将氢气还原完的铑粉，经过研磨到
100
μ
m
以下；（2）还原完的铑粉与盐酸溶液
、
助溶剂溶液按照质量比
100:500~1000:0.3~5
的量投入反应瓶中混合，盐酸溶液的质量百分浓度是
15%~40%
，所述助溶剂使用的是稀土金属元素的盐酸溶液；（3）常压下搅拌，加热到
65℃
‑
90℃
回流；（4）滴加双氧水溶液，双氧水溶液的量为盐酸溶液量的
1/4
，并在
2h
内均匀滴完，继续搅拌溶解2‑
4h
，双氧水溶液的质量浓度是
27%
‑
35%
；（5）停止加热，停止搅拌，得到的溶液为氯铑酸；（6）过滤反应瓶中溶液，用水洗涤滤饼，剩余滤饼可按照上述步骤重复一次溶解后全部溶解，或做为下一批铑粉溶解的原料
。2.
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，氢气还原完的铑粉粒度研磨到
75
μ
m
以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭平，翟永利，孙万堂，刘帅，赵华，
申请(专利权)人：山东博苑医药化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：