一种CuF2及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种CuF2及其制备方法，该制备方法首先将铜粉放置于密闭容器中，通入氮气或者惰性气体，直至反应容器中的空气被完全排出；向反应容器中通入SF6气体，并使SF6气体与铜粉在高温下进行反应；其中高温反应的反应温度为630～690℃；SF6气体与铜粉反应结束后，对反应体系进行降温处理，同时向反应体系中通入氮气或者惰性气体，直至反应体系的温度降至室温，制得所述CuF2。该方法使得铜粉与SF6气体直接在高温下发生置换反应，生成CuF2与硫单质，硫单质气化，直接得到纯度较高的CuF2。在反应前以及反应后均采用氮气或者惰性气体进行保护，避免了副反应的发生，确保了产物的纯度，同时使得反应体系更加安全。时使得反应体系更加安全。时使得反应体系更加安全。

【技术实现步骤摘要】
一种CuF2及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机材料
，涉及一种CuF2及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着锂电池需求量急据增加，CuF2由于其极高的理论电压，低廉的价格和低毒性，可以作为一种重要的锂电池正极材料。目前制备CuF2的方法主要有液相法、溶剂热法以及气相沉积法等，如刘修明等人利用液相法制备CuF2，该方法使用过渡金属盐与碱反应生成相应的氢氧化物，之后加入HF与氢氧化物反应生成CuF2，最后将多余的反应物通过蒸发除去，得到了CuF2；Thoralf Krahl等人利用溶剂热法使铜的醇盐在
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70℃条件下与HF反应得到CuF2；Brian Burrows等人利用气相沉积法在通电条件下令干燥的HF气体直接氧化铜电极，得到了沉积在电极表面CuF2。目前实验室氟化铜的制备方法主要使用剧毒的氟源HF高活性氟化物作为氟源，不仅制备条件严苛，而且使用了具有剧毒的HF，制备方法较为危险，同时需要对产物进行后处理以提高产物的纯度，操作繁琐且对实验室要求高。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种CuF2及其制备方法，从而解决现有技术合成CuF2时，制备条件严苛，操作复杂以及危险性较高的技术问题。
[0004]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0005]一种CuF2的制备方法，包括以下步骤：
[0006]S1：将铜粉放置于密闭容器中，通入氮气或者惰性气体，直至反应容器中的空气被完全排出；
[0007]S2：向反应容器中通入SF6气体，并使SF6气体与铜粉在高温下进行反应；其中高温反应的反应温度为630～690℃；
[0008]S3：SF6气体与铜粉反应结束后，对反应体系进行降温处理，同时向反应体系中通入氮气或者惰性气体，直至反应体系的温度降至室温，制得所述CuF2。
[0009]优选的，所述惰性气体包括氦气或者氩气中的一种。
[0010]优选的，所述步骤S1中，氮气或者惰性气体的通入速度为80～100mL/min。
[0011]优选的，所述步骤S1中，氮气或者惰性气体的通入时间为20～40min。
[0012]优选的，所述铜粉的纯度大于99％。
[0013]优选的，所述步骤S2中，SF6气体的通入速度为40～50mL/min。
[0014]优选的，所述步骤S2中，向反应容器中通入SF6气体，待气流的流速稳定后，对反应体系进行程序升温处理，使SF6气体与铜粉在高温下进行反应。
[0015]优选的，所述步骤S2中程序升温的速率以及所述步骤S3中的降温速率均为10℃/min。
[0016]优选的，所述步骤S2中，高温反应的反应时间为50～80min。
[0017]一种CuF2，通过上述的方法制得。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0019]一种CuF2的制备方法，该方法使得铜粉与SF6气体直接在高温下发生置换反应，具体为铜单质与SF6发生反应，生成CuF2与硫单质，同时在630～690℃的反应温度下，硫单质气化，直接得到纯度较高的CuF2。SF6气体无毒害，操作安全，另外，该反应在反应前期以及反应后期均采用氮气或者惰性气体进行保护，有效避免了副反应的发生，确保了产物的纯度，同时使得反应体系更加安全。
[0020]进一步的，氮气或者惰性气体的通入速度为80～100mL/min，使得反应体系中空气的排出更加充分。
[0021]进一步的，氮气或者惰性气体的通入时间为20～40min，使得反应体系中空气被有效排出。
[0022]进一步的，铜粉的纯度大于99％，有效提高了产物的纯度。
[0023]进一步的，SF6气体的通入速度为40～50mL/min，可使得SF6气体与铜粉充分接触反应。
[0024]进一步的，向反应容器中通入SF6气体，待气流的流速稳定后，对反应体系进行程序升温处理，使得SF6气体与铜粉的反应更加充分。
[0025]进一步的，所述步骤S3中的降温速率均为10℃/min，确保了产物结构的稳定性。
[0026]进一步的，步骤S2中，高温反应的反应时间为50～80min，使得SF6气体与铜粉充分发生反应。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0028]图1为本专利技术制备CuF2的流程示意图；
[0029]图2为本专利技术实施例2中制得的CuF2的X
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射线衍射(XRD)图谱；
[0030]图3为本专利技术中实施例2中制得的CuF2的扫描电镜(SEM)照片；
[0031]图4为本专利技术中实施例2中制得的CuF2的EDS能谱图。
[0032]图5为本专利技术实施例2中制得的CuF2的TG
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DSC图。
具体实施方式
[0033]为使本领域技术人员可了解本专利技术的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本专利技术所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
[0034]本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本专利技术的范围，即本
技术实现思路
可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
[0035]本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有
可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
[0036]本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由
……
组成”和“主要由
……
组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
[0037]本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
[0038]如图1所示，本专利技术提供了一种CuF2的制备方法，包括以下步骤：
[0039]S1：将纯度大于99％的铜粉放置于密闭容器中，通入氮气或者惰性气体，直至反应容器中的空气被完全排出；其中，惰性气体包括氦气或者氩气中的一种。
[0040]S2：以40～50mL/min的速度向反应容器中通入SF6气体，待气流的流速稳定后，对反应体系进行程序升温处理，使SF6气体与铜粉在高温下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CuF2的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将铜粉放置于密闭容器中，通入氮气或者惰性气体，直至反应容器中的空气被完全排出；S2：向反应容器中通入SF6气体，并使SF6气体与铜粉在高温下进行反应；其中高温反应的反应温度为630～690℃；S3：SF6气体与铜粉反应结束后，对反应体系进行降温处理，同时向反应体系中通入氮气或者惰性气体，直至反应体系的温度降至室温，制得所述CuF2。2.根据权利要求1所述的一种CuF2的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氦气或者氩气中的一种。3.根据权利要求1所述的一种CuF2的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，氮气或者惰性气体的通入速度为80～100mL/min。4.根据权利要求1所述的一种CuF2的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，氮气或者惰性气体的通入时间为20～40mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐孟元，杨韧，张伟强，吕厚华，杨泓钰，韩彦华，汪金星，李旭，薛军，苏波，崔庭东，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：