一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法技术

本发明专利技术属于贵金属回收领域，尤其涉及一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法。该方法包括步骤：将废弃负载型复合催化剂进行预处理，以去除所述废弃负载型复合催化剂中的有机物，得到中间废弃催化剂；将中间废弃催化剂进行氧压酸浸处理，得到酸浸后的体系；将酸浸后的体系进行洗涤和过滤，得到滤渣；将滤渣进行碱熔

【技术实现步骤摘要】
一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法


[0001]本专利技术属于贵金属回收领域，尤其涉及一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法。

技术介绍

[0002]负载型复合催化剂是一种活性组分及助催化剂均匀分散，并负载在专门选定的载体上的催化剂。氢化还原用负载型复合催化剂大多用于芳环、杂环等多种物质的氢化还原，其中负载的活性金属通常包括元素周期表第
Ⅷ
族的元素例如钴、镍、钌、铑、钯、铂和铱，同时还含有助催化剂，如铜、银、金、锌、锡、铋或锑，所用载体材料往往是金属、金属氧化物、碳纤维或聚合物。
[0003]贵金属是重要的基础原材料，资源储量低、价值高，提取工艺难度大。据报道，2000年用于制造汽车尾气催化剂铂系金属就达到160t。如果不对废弃负载型复合催化剂加以科学管理，其中的一些贵重金属资源会流失，造成资源的极大浪费，并且有毒有害成分还会污染环境并影响人体健康。通过废弃负载型复合催化剂回收再循环提炼贵金属不仅能够减少含贵金属矿石的开采加工，还避免了水污染和温室气体排放。因此，开展废弃负载型复合催化剂中贵金属再生资源回收利用必将产生十分重要的经济效益和社会效益。
[0004]目前回收废弃负载型复合催化剂中贵金属的方法主要包括火法回收和湿法回收两种。火法是将含贵金属废料进行高温熔炼，使贵金属富集在一般金属中，再用传统方法加以回收，但该方法操作繁琐、工艺复杂、操作费用高、贵金属收率低。目前应用较广泛的是湿法回收，即将贵金属浸出到溶液中形成离子状态，然后从溶液中提取出来，由此形成了各种不同的提取工艺。
[0005]中国专利CN112342397A(公开日：2021年02月09日)公开了一种从铂碳催化剂中回收金属铂的方法，在回收过程中加入王水，虽然有较高的回收率，但酸消耗大、溶液离子浓度高、尾液处理过程复杂。
[0006]因此，现有技术仍有待于改进和发展。

技术实现思路

[0007]鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，旨在解决现有贵金属回收方法存在操作复杂、对环境污染大的问题。
[0008]一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，其中，包括如下步骤：
[0009]提供废弃负载型复合催化剂，所述废弃负载型复合催化剂包括活性金属，所述活性金属包括贵金属，所述贵金属包括钌金属和钯金属；
[0010]将所述废弃负载型复合催化剂进行预处理，以去除所述废弃负载型复合催化剂中的有机物，得到中间废弃催化剂；
[0011]将所述中间废弃催化剂进行氧压酸浸处理，得到酸浸后的体系；
[0012]将所述酸浸后的体系进行洗涤和过滤，得到滤渣；
[0013]将所述滤渣进行碱熔
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氧化蒸馏处理，得到含钌吸收液，将所述含钌吸收液进行精制处理，得到海绵钌，将所述海绵钌在氢还原性气体氛围中煅烧，得到钌金属。
[0014]可选地，所述得到含钌吸收液的同时，还得到蒸残渣，得到蒸残渣之后，还包括步骤：向所述蒸残渣中加入盐酸、NaClO3，然后洗涤、过滤，向滤液中加入铝粉，进行反应，反应完成后过滤，用热水清洗至滤液的pH值为中性，在120～150℃烘干1～2h，得到钯金属。
[0015]可选地，所述铝粉的加入量为理论耗量1～3倍，所述反应的温度为37～50℃。
[0016]可选地，所述废弃负载型复合催化剂还包括载体和助催化剂，所述活性金属和助催化剂负载在所述载体上；
[0017]所述载体为氧化铝、二氧化硅、矾土、二氧化硅
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矾土、沸石、活性炭中的一种；
[0018]所述废弃负载型复合催化剂用于芳环加氢反应。
[0019]可选地，将废弃负载型复合催化剂进行预处理的步骤，具体包括：
[0020]将废弃负载型复合催化剂进行破碎处理，将破碎后的废弃负载型复合催化剂依次进行磨细、清洗、烘干和分段焙烧处理。
[0021]可选地，将废弃负载型复合催化剂进行预处理的步骤，具体包括：
[0022]将废弃负载型复合催化剂破碎成小块，将破碎后的废弃负载型复合催化剂磨细至100～200目后，用水清洗3～5次，清洗完毕后在170～250℃下烘干0.5～1h；
[0023]烘干结束后先在氧含量7.0～14.0v％、200～300℃的条件下进行第一焙烧1～2h，然后再在氧含量12.0～19.0v％、400～500℃的条件下进行第二焙烧1～2h；其中，所述第二焙烧的氧含量大于第一焙烧的氧含量。
[0024]可选地，将所述中间废弃催化剂进行氧压酸浸处理的步骤，具体包括：
[0025]所述中间废弃催化剂置于高压反应釜中，按照1：3～8的固液质量比和1：5～10的固液质量比向所述高压反应釜中分别加入质量浓度20～60％的硫酸和质量浓度50～80％的FeC13溶液，通入氧气直至氧分压为0.3～1.5MPa，然后在80～90℃下进行酸浸反应1～2h。
[0026]可选地，将所述酸浸后的体系进行洗涤和过滤，得到滤渣的步骤，具体包括：
[0027]将所述酸浸后的体系用95～100℃的热水洗涤，过滤，得到浸出渣；
[0028]用与所述浸出渣固液质量比1:2～4的热水洗涤2～3次，过滤，得到所述滤渣。
[0029]可选地，将所述滤渣进行碱熔
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氧化蒸馏处理，得到含钌吸收液的步骤，具体包括：
[0030]加热所述滤渣至70～90℃，用碱溶液调pH值至8～9后，在搅拌下加入硫化钠进行沉淀，过滤后，得到滤液和滤渣；
[0031]将所述滤液进行浓缩1～2h，得到浓缩液；
[0032]将所述浓缩液和所述滤渣混合并加热至100℃，加入NaClO3溶液进行蒸馏，得到所述含钌吸收液。
[0033]可选地，将所述海绵钌在氢还原性气体氛围中煅烧的步骤，具体包括：将所述海绵钌在惰性气氛中于300～400℃下煅烧2～3h，然后通入氢气于700～900℃下还原2h，得到钌粉。
[0034]有益效果：本专利技术提供了一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，该方法由预处理、氧压酸浸、过滤和洗涤以及贵金属提纯等步骤所组成。本专利技术将氧压酸浸、碱熔
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氧化蒸馏法与贵金属富集工艺相结合，从废弃负载型复合催化剂中同时回收贵金属
钌和钯，通过铝粉还原钯，钯的回收率最高可达97.08％。该方法将氧压酸浸与贵金属富集工艺相结合，能够从废弃负载型复合催化剂中回收贵金属钌和钯等，具有过程选择性强、回收率高、操作简便、能耗小等特点，产出的贵金属粉末含杂质少，质量好，作为产品直接用于催化剂、医药等领域。
附图说明
[0035]图1为本专利技术实施例提供的一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法的流程示意图。
具体实施方式
[0036]本专利技术提供一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：提供废弃负载型复合催化剂，所述废弃负载型复合催化剂包括活性金属，所述活性金属包括贵金属，所述贵金属包括钌金属和钯金属；将所述废弃负载型复合催化剂进行预处理，以去除所述废弃负载型复合催化剂中的有机物，得到中间废弃催化剂；将所述中间废弃催化剂进行氧压酸浸处理，得到酸浸后的体系；将所述酸浸后的体系进行洗涤和过滤，得到滤渣；将所述滤渣进行碱熔
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氧化蒸馏处理，得到含钌吸收液，将所述含钌吸收液进行精制处理，得到海绵钌，将所述海绵钌在氢还原性气体氛围中煅烧，得到钌金属。2.根据权利要求1所述的从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，其特征在于，所述得到含钌吸收液的同时，还得到蒸残渣，得到蒸残渣之后，还包括步骤：向所述蒸残渣中加入盐酸、NaClO3，然后洗涤、过滤，向滤液中加入铝粉，进行反应，反应完成后过滤，用热水清洗至滤液的pH值为中性，在120～150℃烘干1～2h，得到钯金属。3.根据权利要求2所述的从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，其特征在于，所述铝粉的加入量为理论耗量1～3倍，所述反应的温度为37～50℃。4.根据权利要求1所述的从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，其特征在于，所述废弃负载型复合催化剂还包括载体和助催化剂，所述活性金属和助催化剂负载在所述载体上；所述载体为氧化铝、二氧化硅、矾土、二氧化硅
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矾土、沸石、活性炭中的一种；所述废弃负载型复合催化剂用于芳环加氢反应。5.根据权利要求1所述的从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，其特征在于，将废弃负载型复合催化剂进行预处理的步骤，具体包括：将废弃负载型复合催化剂进行破碎处理，将破碎后的废弃负载型复合催化剂依次进行磨细、清洗、烘干和分段焙烧处理。6.根据权利要求1所述的从废弃负载型复合催化剂中提取贵金属的方法，其特征在于，将废弃负载型复合催化剂进行预处理的步骤，具体包括：将废弃负载型复合催...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵智全，余熙，范丽芬，石志文，韩东兴，
申请(专利权)人：本源精化环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：