一种纳米结构的拉曼增强基底制备方法技术

一种纳米结构的拉曼增强基底制备方法，采用等离子体反应器及等离子发生器、电动抛光机作为制备的设备，采用氦气、氮气、钼膜作为制备的材料，制备过程包括四个步骤。本发明专利技术采用采用等离子体反应器及等离子发生器、电动抛光机作为制备的设备，采用氦气、氮气、钼膜作为制备的材料，在相关设备及流程共同作用下，利用热等离子体法合成具有纳米纤维结构的钼薄膜，经等离子体或化学方法控制钼薄膜的表面成分，在保留纳米纤维结构的同时获得钼氧化物或氮化钼，钼氧化物或氮化钼作为表面增强拉曼散射基底的增强效果相较于常用贵金属基底，具有成本低、效果好的优点，为拉曼光谱仪稳定可靠检测物质起到了有利技术支持。本发明专利技术具有好的应用前景。前景。前景。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米结构的拉曼增强基底制备方法


[0001]本专利技术涉及拉曼光谱仪辅助设备的制备方法
，特别是一种纳米结构的拉曼增强基底制备方法。

技术介绍

[0002]拉曼光谱仪是一种用于科研院所、高等院校物理和化学实验室、生物及医学领域等光学方面的设备，主要研究物质成分并判定与确认，可以应用于石油产品的快速分类和成分定性定量分析、地质勘探的现场分析研究等等不一而论。拉曼光谱仪以其结构简单、操作简便、测量快速高效准确，以低波数测量能力著称；采用共焦光路设计以获得更高分辨率，能对样品表面进行um级的微区检测，也可用此进行显微影像测量，该仪器成为可移动小型实验室，为科研人员带来了极大便利。
[0003]拉曼光谱仪应用中，需要采用拉曼基底协同进行物质的检测使用(增强检测物质的拉曼散射信号)。目前的拉曼基底采用的制备材料主要还是有贵金属(金、银等)和半导体纳米结构的金属氧化物，贵金属的缺陷主要体现在成本较高，因此将其用于制备拉曼基底还存在一定的缺点；而半导体纳米结构的金属氧化物的不足、在于受纳米材料合成方法的制备限制(其采用表面粗糙度或气相沉积方法获得的非贵金属SERS衬底材料薄膜，很难通过精细控制表面纳米结构和组成来调节SERS性能)，制备的成品增强拉曼散射(SERS)均匀性较差、会对拉曼光谱仪的检测效果带来不利影响，因此其应用也未得到有效推广，目前业内还是多以贵金属制备拉曼基底为主流。

技术实现思路

[0004]为了克服现有技术中，因为技术所限，制备的拉曼基底无法有效满足拉曼光谱仪低成本使用以及检测效果的弊端，本专利技术提供了在相关设备及流程共同作用下，制备的成品钼氧化物或氮化钼作为表面增强拉曼散射基底的增强效果相较于常用贵金属基底具有成本低、效果好的优点，为拉曼光谱仪稳定可靠检测物质起到了有利技术支持的一种纳米结构的拉曼增强基底制备方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种纳米结构的拉曼增强基底制备方法，采用等离子体反应器及等离子发生器、电动抛光机作为制备的设备，其特征在于采用氦气、氮气、钼膜作为制备的材料，等离子发生器的两个高压电极输出端和等离子体反应器的两个高压电极输入端分别经导线连接，氦气瓶、氮气的输出管分别和等离子体反应器的气体输入管经管道并联连接，制备过程如下，步骤A：将钼膜用电动抛光机打磨成镜面；步骤B：将镜面抛光的钼膜放入等离子体反应器的反应腔体内，往腔体通入氦气，并打开等离子发生器的电源，等离子体反应器产生氦气等离子体，直接进行氦气等离子体处理钼膜，处理后得到纳米纤维钼膜；步骤C：关闭等离子体反应器及等离子发生器的电源及氦气，将生产得到的纳米纤维钼膜分成两份，第一份纳米纤维钼膜再次放入等离子体反应器的腔体内，往等离子体反应器的腔体内通入氮气，打开等
离子发生器的电源，产生氮气等离子体，直接进行氮气等离子体处理纳米纤维钼膜、处理后得到纳米纤维Mo2N膜；步骤D：将纳米纤维钼膜分成的第二份，直接在空气中焙烧一段时间，得到具有纳米纤维结构的氧化钼膜。
[0007]进一步地，所述步骤D中，焙烧时间2
‑
6分钟之间，焙烧温度400℃
‑
600℃之间。
[0008]进一步地，所述步骤B中，氦气等离子体处理钼膜产生纳米纤维钼膜原理主要是氦气等离子体照射过程中、钼浅层表面聚集的氦气气泡膨胀爆裂所致形成纳米纤维钼膜。
[0009]进一步地，所述步骤C中,产生的氮气等离子体原理是，氮气通入会和纳米纤维Mo膜发生反应产生纳米纤维Mo2N膜。
[0010]进一步地，所述步骤D中，是将步骤B中的纳米纤维Mo膜直接在空气的焙烧,空气中有氧气，氧气会和纳米纤维Mo膜进行反应产生氧化钼。
[0011]进一步地，所述制备纳米纤维膜及氧化钼膜制备两种，是比较这两种那个效果更好。
[0012]本专利技术有益效果是：本专利技术采用采用等离子体反应器及等离子发生器、电动抛光机作为制备的设备，采用氦气、氮气、钼膜作为制备的材料，在相关设备及流程共同作用下，利用热等离子体法合成具有纳米纤维结构的钼薄膜，经等离子体或化学方法控制钼薄膜的表面成分，在保留纳米纤维结构的同时获得钼氧化物或氮化钼，钼氧化物或氮化钼作为表面增强拉曼散射基底的增强效果相较于常用贵金属基底，具有成本低、效果好的优点，为拉曼光谱仪稳定可靠检测物质起到了有利技术支持。基于上述，本专利技术具有好的应用。
附图说明
[0013]图1是本专利技术使用的设备局部结构示意图。
[0014]图2是本专利技术制备过程示意图。
[0015]图3是金属钼和纳米纤维钼膜所测试出来的拉曼光谱比对图。
[0016]图4是银纳米颗粒做基底、氧化钼膜做基底，结合拉曼光谱仪所测的物品相应数据比对图。
具体实施方式
[0017]图1、2所示，一种纳米结构的拉曼增强基底制备方法，采用等离子体反应器及等离子发生器、电动抛光机作为制备的设备，采用氦气、氮气、钼膜作为制备的材料，等离子发生器的两个高压电极输出端和等离子体反应器的两个高压电极输入端分别经导线连接，氦气瓶、氮气的输出管经三通管分别和等离子体反应器的气体输入管经管道连接；制备过程如下，步骤A：将钼膜用电动抛光机打磨成镜面；步骤B：将镜面抛光的钼膜(Mo)放入等离子体反应器的反应腔体内，往腔体通入氦气，并打开等离子发生器的电源，等离子体反应器产生氦气等离子体，直接进行氦气(He)等离子体处理钼膜(Mo)，处理后得到纳米纤维Mo膜(Mo
‑
NF)；步骤C：关闭等离子体反应器及等离子发生器的电源及氦气，将生产得到的纳米纤维Mo膜(Mo
‑
NF)分成两份，第一份纳米纤维Mo膜(Mo
‑
NF)再次放入等离子体反应器的腔体内，这次往等离子体反应器的腔体通入氮气(N2)，打开设备等离子发生器的电源，产生氮气等离子体，直接进行氮气(N2)等离子体处理纳米纤维Mo膜(Mo
‑
NF)，处理后得到纳米纤维Mo2N膜(Mo2N
‑
NF)；步骤D：生产的纳米纤维Mo膜(Mo
‑
NF)分成的第二份，直接在空气中焙烧3分钟温
度500度，得到具有纳米纤维结构的氧化钼膜(MoO3
‑
NF)。步骤B中，氦气等离子体处理钼膜产生纳米纤维钼膜原理，主要是氦气等离子体照射过程中钼浅层表面聚集的氦气气泡膨胀爆裂所致形成纳米纤维钼膜。步骤C中，产生的是氮气等离子体原理是，氮气(化学式N2)通入自然会和纳米纤维Mo膜(B步骤中产物)发生反应产生纳米纤维Mo2N膜(化学反应式：4Mo+N2＝2Mo2N)。步骤D中，是将B步骤中的纳米纤维Mo膜直接在空气的焙烧，具体的，空气中有氧气(化学式：O2)，氧气会和纳米纤维Mo膜进行反应产生氧化钼(化学反应式：2Mo+3O2＝2MoO3)。本专利技术中，之所以制备纳米纤维Mo2N膜(Mo2N
‑
NF)及氧化钼膜(MoO3
‑
NF)这两种，是比较这两本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米结构的拉曼增强基底制备方法，采用等离子体反应器及等离子发生器、电动抛光机作为制备的设备，其特征在于采用氦气、氮气、钼膜作为制备的材料，等离子发生器的两个高压电极输出端和等离子体反应器的两个高压电极输入端分别经导线连接，氦气瓶、氮气的输出管分别和等离子体反应器的气体输入管经管道并联连接，制备过程如下，步骤A：将钼膜用电动抛光机打磨成镜面；步骤B：将镜面抛光的钼膜放入等离子体反应器的反应腔体内，往腔体通入氦气，并打开等离子发生器的电源，等离子体反应器产生氦气等离子体，直接进行氦气等离子体处理钼膜，处理后得到纳米纤维钼膜；步骤C：关闭等离子体反应器及等离子发生器的电源及氦气，将生产得到的纳米纤维钼膜分成两份，第一份纳米纤维钼膜再次放入等离子体反应器的腔体内，往等离子体反应器的腔体内通入氮气，打开等离子发生器的电源，产生氮气等离子体，直接进行氮气等离子体处理纳米纤维钼膜、处理后得到纳米纤维Mo2N膜；步骤D：将纳米纤维钼膜分成的第二份，直接在空气中焙烧一段时间，得到具有纳米纤维结构的氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志君，廖澈，杨驰，张桦洲，何革，
申请(专利权)人：成都大学，
类型：发明
国别省市：