一种利用水解体系制备三氯蔗糖粗品的方法技术

本发明专利技术提供了一种利用醇水碱解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，涉及精细化工技术领域。本发明专利技术以包括三氯蔗糖

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种利用水解体系制备三氯蔗糖粗品的方法


[0001]本专利技术涉及精细化工
，特别涉及一种利用水解体系制备三氯蔗糖粗品的方法。

技术介绍

[0002]三氯蔗糖，俗称蔗糖素，外观为白色结晶粉末或颗粒，是一种以蔗糖为原料的新一代甜味剂，其甜度是蔗糖的600倍，口感纯正、不参与人体新陈代谢，可供糖尿病人、心脑血管疾病患者及老年人使用的“零卡”糖，其还具有稳定性好和安全性高等特点，被广泛应用于食品、饮料、日化和医药等多个领域。
[0003]目前，三氯蔗糖的生产工艺主要通过以下五步反应：(1)酯化反应：以蔗糖为原料，N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，有机锡为催化剂，乙酸酐为酰化剂进行的酯化反应，反应产物为蔗糖
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乙酯；(2)氯化反应：以蔗糖
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乙酯为原料，DMF和三氯乙烷为溶剂，威式试剂或光气为氯化剂进行氯化反应，反应产物为三氯蔗糖
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乙酸酯；(3)三氯蔗糖
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乙酸酯提纯：利用液碱或氨水将氯化反应获得的氯化液中和，然后蒸发回收溶剂DMF和三氯乙烷，再加水溶解，再经多级分离提纯等处理步骤获得三氯蔗糖
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乙酸酯纯品；(4)醇解反应：以高纯度三氯蔗糖
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乙酸酯为原料，甲醇钠为催化剂，甲醇为溶剂，进行醇解反应，然后和反应物，得到三氯蔗糖；(5)分离提纯：醇解后获得的三氯蔗糖
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乙酸酯溶液，经脱溶、除杂、结晶和烘干，得到三氯蔗糖纯品。
[0004]在以三氯蔗糖
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乙酸酯为原料进行醇解过程中，需采用高纯度(99％以上)的三氯蔗糖
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乙酸酯且在无水条件下进行，这是由于过多的杂质会严重影响后续三氯蔗糖的提纯，而且水的存在会影响三氯蔗糖
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乙酯的酯交换反应，致使三氯蔗糖
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乙酯水解并生成乙酸，影响后续三氯蔗糖的品质以及降低收率。例如，中国专利CN113004345A、CN104004032A、CN112805291A、CN1814609A、CN101012250A、CN102321122A和CN112771059A、均以高纯度三氯蔗糖
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乙酸酯为原料经醇解反应制备三氯蔗糖。然而，三氯蔗糖
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乙酸酯在提纯过程中损耗较大，进而导致三氯蔗糖的收率比较低。
[0005]中国专利CN113717237A公开了以含有三氯蔗糖
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乙酸酯的中和液为原料，进行乙酸乙酯萃取，将所得含有三氯蔗糖
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乙酸酯的酯相进行臭氧氧化，除去部分杂质，然后采用氢氧化钠/水体系进行碱解，然后提纯，得到三氯蔗糖。该专利虽然以含有三氯蔗糖
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乙酸酯的中和液作为原料，其摩尔收率为103.7～105.1％，然而需要进行臭氧氧化，会对环境以及人体造成不利影响。

技术实现思路

[0006]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种利用水解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，本专利技术提供的方法三氯蔗糖收率高且安全环保。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种利用水解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，包括以下步骤：
[0009](1)将原料液进行乙酸乙酯萃取，分别得到第一乙酯相和第一水相；将所述第一乙酯相进行浓缩，得到第一乙酯相浓缩物；所述原料液为包括三氯蔗糖
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乙酸酯、三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖
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乙酸酯的水溶液；
[0010](2)将所述第一乙酯相浓缩物与水混合溶解，进行浓缩，得到三氯蔗糖
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乙酸酯水溶液；
[0011](3)将所述三氯蔗糖
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乙酸酯水溶液与碱金属氢氧化物混合，进行碱解反应，将得到的反应液进行中和后热过滤，得到第二水相；
[0012](4)将所述第二水相进行乙酸乙酯萃取，分别得到第二乙酯相和第三水相；
[0013](5)将所述第二乙酯相进行水洗，分别得到第四水相和第三乙酯相；所述第四水相回用于步骤(2)中用于溶解所述第一乙酯相浓缩物；
[0014](6)将所述第三乙酯相与乙酸乙酯混合，进行共沸除水，得到第三乙酯相浓缩物；将所述第三乙酯相浓缩物与乙酸乙酯混合，得到第四乙酯相；
[0015](7)将所述第四乙酯相进行结晶，分别得到三氯蔗糖粗品和第五乙酯相；
[0016](8)将所述第五乙酯相进行水洗，分别得到第五水相和第六乙酯相；所述第五水相回用于步骤(2)用于溶解所述第一乙酯相浓缩物。
[0017]优选地，步骤(1)中，所述乙酸乙酯萃取的温度为40～60℃，萃取次数为5～8次；所述原料液与单次乙酸乙酯萃取用乙酸乙酯的体积比为1：0.2～0.4。
[0018]优选地，步骤(1)中，所述第一水相中三氯蔗糖
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乙酸酯的含量＜0.1g/L。
[0019]优选地，步骤(2)中，所述三氯蔗糖
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乙酸酯水溶液中乙酸乙酯的含量＜0.5g/L。
[0020]优选地，步骤(3)中，所述碱解反应的pH值为11～13，温度为0～10℃，时间3～6h。
[0021]优选地，步骤(3)中，所述热过滤的温度为45～70℃。
[0022]优选地，步骤(4)中，所述乙酸乙酯萃取的次数为4～7次；所述第二水相与乙酸乙酯萃取单次用乙酸乙酯的体积比为1：1～3；
[0023]将第1～2次乙酸乙酯萃取得到的乙酯相合并作为第二乙酯相；
[0024]将第3～7次乙酸乙酯萃取得到的乙酯相用于下一批次三氯蔗糖粗品制备过程中所述第二水相的乙酸乙酯萃取。
[0025]优选地，步骤(4)中，所述第三水相中三氯蔗糖含量<0.5g/L。
[0026]优选地，步骤(5)中，所述水洗的次数为3～5次；所述第二乙酯相与水洗的单次用水的体积比为1：0.1～0.3；
[0027]将第1次水洗得到的水相作为第四水相；
[0028]将第2～5次水洗得到的水相用于下一批次三氯蔗糖粗品制备过程中所述第二乙酯相的水洗。
[0029]优选地，步骤(5)中，所述第三水相中的三氯蔗糖的含量＜0.5g/L。
[0030]优选地，步骤(6)中，所述第三乙酯相浓缩液的水含量＜0.5wt％。
[0031]优选地，步骤(6)中，所述第四乙酯相的糖度为40～60％。
[0032]优选地，步骤(7)中，所述结晶的温度为40～60℃，时间12～30h。
[0033]优选地，步骤(8)中，所述第六乙酯相中三氯蔗糖含量<0.1g/L。
[0034]本专利技术提供了一种利用水解体系制备三氯蔗糖粗品的方法。本专利技术以碱金属氢氧化物
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水体系下进行碱解，三氯蔗糖
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乙酸酯、三氯蔗本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种利用水解体系制备三氯蔗糖粗品的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将原料液进行乙酸乙酯萃取，分别得到第一乙酯相和第一水相；将所述第一乙酯相进行浓缩，得到第一乙酯相浓缩物；所述原料液为包括三氯蔗糖
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乙酸酯、三氯蔗糖双酯和四氯蔗糖
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乙酸酯的水溶液；(2)将所述第一乙酯相浓缩物与水混合溶解，进行浓缩，得到三氯蔗糖
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乙酸酯水溶液；(3)将所述三氯蔗糖
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乙酸酯水溶液与碱金属氢氧化物混合，进行碱解反应，将得到的反应液进行中和后热过滤，得到第二水相；(4)将所述第二水相进行乙酸乙酯萃取，分别得到第二乙酯相和第三水相；(5)将所述第二乙酯相进行水洗，分别得到第四水相和第三乙酯相；所述第四水相回用于步骤(2)中用于溶解所述第一乙酯相浓缩物；(6)将所述第三乙酯相与乙酸乙酯混合，进行共沸除水，得到第三乙酯相浓缩物；将所述第三乙酯相浓缩物与乙酸乙酯混合，得到第四乙酯相；(7)将所述第四乙酯相进行结晶，分别得到三氯蔗糖粗品和第五乙酯相；(8)将所述第五乙酯相进行水洗，分别得到第五水相和第六乙酯相；所述第五水相回用于步骤(2)用于溶解所述第一乙酯相浓缩物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙酸乙酯萃取的温度为40～60℃，萃取次数为5～8次；所述原料液与单次乙酸乙酯萃取用乙酸乙酯的体积比为1：0.2～0.4。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一水相中三氯蔗糖
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乙酸酯的含量＜0.1g/L。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述三氯蔗糖
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈永乐，沈东东，郭思雨，肖士东，
申请(专利权)人：安徽金禾实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：